Возгонка в токе воздуха, прибор

Рис. 111. Прибор для возгонки вещества в токе воздуха или инертного газа

Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [c.171]

На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.172]

При возгонке в вакууме, так же как и в случае возгонки при атмосферном давлении, скорость испарения малолетучих веществ можно повысить пропусканием слабого тока инертного газа. В литературе описаны горизонтальный прибор для возгонки в вакууме со спиралью для подогрева воздуха, а также прибор, позволяющий постепенно вносить нестабильные к нагреванию вещества [10]. [c.309]

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой—возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях. [c.172]

Рис. 116. прибор для возгонки в токе воздуха. [c.175]

Другим приемом увеличения скорости возгонки, основанным на удалении паров от поверхности испаряющегося вещества, является применение вакуума. При эвакуировании уменьшается число столкновений молекул испаряющегося вещества с молекулами воздуха, вследствие чего увеличивается скорость диффузии пара. В высоком вакууме может происходить так называемая молекулярная возгонка, которая определяется длиной свободного пробега молекулы (стр. 214). Впрочем, хороший результат получается уже при остаточном давлении 12—15 мм, т. е. при работе водоструйного насоса. На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.217]

Простой прибор для возгонки в токе воздуха можно изготовить из достаточно широкой стеклянной трубки и воронки с пористым стеклянным фильтром (рис. 150). [c.221]

Чтобы очистить продукт, его следует возогнать в вакууме при 930° С. Давление паров трехокиси сурьмы при 812° С равно 40 м.м рт. ст., при 950° С — 100 мм рт. ст. Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 28). Трехокись осаждается на конденсатор, охлаждаемый током воздуха, который поступает через кварцевую трубку или трубку из тугоплавкого стекла от воздуходувки или водоструйного насоса. [c.256]

Для очистки продукт возгоняют в вакууме при 930°С. Давление паров оксида сурьмы (III) при 812°С равно 521 1Q2 Па, при 950°С — 131 10 Па. Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 28). Оксид осаждается на конденсатор, охлаждаемый током воздуха, который поступает через кварцевую трубку или трубку из тугоплавкого стекла от воздуходувки или водоструйного насоса [c.190]

Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 29), состоящим из колбы 1 с боковым отводом 4 для присоединения к вакуум-насосу и конденсатора 2, на котором осаждается трехокись. Охлаждается конденсатор током воздуха, поступающим через кварцевую или фарфоровую трубочку 3 от воздуходувки или от нагнетающего водоструйного насоса. [c.123]

Очистку имеющейся в продаже пятиокиси фосфора проводят методом возгонки в токе сухого воздуха или кислорода при температуре около 350 °С. Для возгонки используют прибор, показанный на рис. 27. Основными частями прибора являются грубка 2 из тугоплавкого стекла (молибденового, кварцевого, -пирекс) диаметром 60—70 мм, длиной 500 мм, спаянная или соединенная с помощью шлифа со стеклянной колбой 6 емкостью 2—3 л. В стенке колбы имеется тубус, закрываемый резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена трубка, соединяющая колбу 6 с водоструйным насосом. Второй конец трубки 2 закрыт резиновой пробкой с двумя отверстиями в одно [c.48]

Простое устройство для возгонки в токе инертного газа изображено на рис. 310. Иногда пространство, в котором происходит возгонка, отделяют от холодильника пластинкой из пористого крупнозернистого стекла или другого пористого материала. Через прибор просасывают воздух (присоединением к водоструйному насосу) или продувают прибор каким-либо газом из баллона. Бейли [5] описал прибор для возгонки, который можно собрать из колбы с боковым тубусом и обычной насадки для перегонки, которая в данном случае служит обратным холодильником (рис. 311). Чтобы устранить потери вещества за счет уноса с газом, проходящим через прибор, в холодильник помещают комок ваты. [c.307]

Рис. 117. Прибор для возгонки в токе нагретого воздуха

Твердые вещества помещают в сосуд со шлифом, который надевают на прибор, или же вещество вводят в токе N2, после чего трубку отпаивают эту операцию часто заканчивают очисткой путем возгонки. В других случаях твердое вещество нагревают в вакууме при высокой температуре насколько это допустимо, чтобы удалить адсорбированную влагу и воздух. Применяют также ампулы, которые наполняют твердым веществом в вакууме или в токе азота. Сосуд, в котором находится твердое вещество, как правило, является и реакционным сосудом если предусмотреть отпаиваемый капилляр, то после того, как удалены все летучие составные части, в нем же можно хранить вещество без доступа воздуха. [c.500]

Наиболее употребительный способ нанесения тонких слоёв бария в качестве покрытия катода или в качестве газопоглотителя— это непосредственная возгонка металлического бария. Для предохранения от окисления на воздухе металлический барий хранится в медных трубочках. Кусочек такой трубочки вносится в вакуумную аппаратуру и прогревается токами высокой частоты, причём пары бария диффундируют в прибор. Как показывает опыт, бариевые катоды обладают наибольшей эмиссионной способностью, когда количество осаждённого на катоде бария соответствует мономолекулярному слою. Однако обычно пользуются более толстыми слоями, так как мономолекулярный слой бария при указанных выше способах нанесения бария не удаётся получить автоматически, как это имеет место в случае тория на вольфраме. [c.41]

Трихлорид сурьмы можно очищать также возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помещают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух двуокисью углерода, или азотом, или смесью азота с водородом, а затем нагревают трубку в токе этих газов до 120—150° С. При этой температуре трихлорид сурьмы перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Если требуется получить очень чистый трихлорид, возгонку проводят в вакууме. Трихлорид сурьмы — белое кристаллическое вещество с температурой плавления 73° С, во влажном воздухе оно гидролизуется хранить его следует в запаянных ампулах. [c.258]

Части прибора изготовляют из тугоплавкого стекла и соединяют на шлифах, так как хлориды сурьмы при повышенной температуре быстро разрушают. пробки. Хлорид сурьмы (III) можно очищать также возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помещают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух оксидом углерода (IV), или азотом, или смесью азота с водородом, а затем нагревают трубку в токе этих газов до 120—150°С. При этой температуре хлорид сурьмы (III) перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Хлорид сурьмы (III) — [c.191]

Если возгонка при обычном давлении протекает медленно, что вызывается медленным отводом образующихся паров в охлаждаемую часть прибора, то процесс выгодно проводить в токе инертного газа (N2, СО2 и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно создается защитная от воздуха атмосфера. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут охлаждающей поверхности. Следует, однако, иметь в виду, что при этом способе возгонки получается очень рыхлый сублимат. [c.288]

Очистку трихлорида можно осуществить также и путем его возгонки. 3—4 г трихлорида помещают в лодочке в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух углекислым газом или азотом и в токе этого газа трубку нагревают до 120—150°. [c.201]

В некоторых случаях возгонку проводят в токе цнерт-ного газа (азота, углекислого газа и т. п.), при этом ее скорость увеличивается, так как инертный газ быстрее уносит пары вещества из обогреваемого пространства. В то же время газ предохраняет вещество от контакта с Воздухом. Прибор для возгонки в токе инертного газа показан на рис. 20. Через прибор продувается газ из бал- [c.49]

Когда воздух из прибора вытеснен хлором, реакционную камеру Г слегка нагревают. Реакция начинается легко, и камера Г скоро наполняется хлорным железом. По окончании реакций РеСЦ сублимируют в токе хлора в приемники Д и Е, осторожно нагревая реакционную камеру. При перегонке нужно следить, чтобы не забились узкие отрезки трубки между Г и Д, Д а Е, Е я Ж. Т ок хлора прекращают и запаивают трубку между Г я Д. Другой конец трубки (в точке б) присоединяют через промывную склянку с раствором едкого натра к вакуумной системе и откачивают избыток хлора. После этого трубку запаивают. Безводный хлорид можно затем распределить в приемниках любым образом. Удобно бывает собрать весь выход в одной ампуле, для этого крайние ампулы Д 1 Ж нагревают в электрической трубчатой печи и отпаивают их после полной возгонки хлорида в приемник Е. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология