Титрование двухфазное

Таким образом, количественное определение ЧАС в ряде препаратов проводят методом гетерофазного (экстракционного) титрования в двухфазной среде (вода/хлороформ) в присутствии водно-спиртового раствора диметилового желтого. Так, в аликвотной части испытуемого раствора анализируемого препарата создают необходимую кислотность среды, добавляют экстрагент, индикатор и титруют раствором лаурилсульфата натрия до изменения окраски органической фазы при интенсивном перемешивании. [c.541]

Рис. 63. Аппарат для титрования двухфазного раствора [10]

Если в двухфазную систему, состоящую из двух практически нерастворимых жидкостей, внести какое-либо вещество, то оно распределяется между обеими фазами. Рассмотрим этот процесс на примере растворения иода в воде и тетрахлориде углерода. При перемешивании иод будет растворяться (распределяться) как в одной, так и в другой жидкости, причем в тетрахлориде углерода растворимость иода во много раз больше, чем в воде. Титрованием можно определить содержание иода как в той, таки в другой жидкости (С1 и С2). [c.169]

Двухфазное титрование применяют для раздельного определения двух кислот или двух оснований при совместном присутствии. Если водный раствор содержит, например, две алифатические кислоты, то визуальным или потенциометрическим титрованием водным раствором щелочи находят только их суммарное содержание. Константы ионизации этих кислот — величины одного порядка, поэтому на кривой потенциометрического титрования наблюдается один скачок потенциала. В присутствий соответствующего экстрагента кислота с малым коэффициентом распределения при взбалтывании остается преимущественно в водной фазе,. кислота с большим коэффициентом оказывается главным образом в фазе экстрагента. При титровании водным раствором щелочи сначала нейтрализуется кислота, характеризующаяся малым коэффициентом распределения, а затем [c.65]

II.1.2.4. Анализ анионоактивных ПАВ методом двухфазного титрования [c.189]

Химические методы. Наиболее распространены различные методы титрования двухфазное, коагуляционное, неводное, а также метод осаждения. [c.347]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В МАСЛАХ ПРЯМЫМ ТИТРОВАНИЕМ ДВУХФАЗНОЙ СМЕСИ МЕТАНОЛ —МАСЛО [2] [c.180]

Для определения кадмия применяют методы радиометрического титрования и изотопного разбавления. В первом из них используют способы, приводящие к образованию двухфазных систем и добавляют к исследуемому раствору радиоактивный индикатор в ходе титрования измеряют активность растворов, строят на графике ее зависимость от прибавленного объема титранта и находят точку эквивалентности по излому полученной кривой чувствительность /г-10 мкг Сс1. В методе изотопного разбавления в раствор пробы вводят радиоактивный изотоп или Сс1 (с известной [c.122]

Физическое титрование можно выполнить и иначе — титровать при определенной температуре не до помутнения (расслаивания), а напротив — двухфазную жидкую систему титровать при взбалтывании исследуемой [c.60]

II.1.2.3. Ускоренный анализ алкилсульфонатов 186 1.1.2.4. Анализ анионоактивных ПАВ методом двухфазного титрования 189 [c.7]

ТИТРОВАНИЕ В ДВУХФАЗНЫХ СИСТЕМАХ [c.61]

В методах двухфазного (экстракционного, распределительного) титрования конечную точку устанавливают по изменению окраски индикатора в одной из фаз или по изменению других свойств. Двухфазным титрованием пользуются для анализа окрашенных и мутных растворов, для анализа растворов в несмешивающихся с водой растворителях, а также для раздельного определения двух родственных веществ. [c.61]

Этот метод представляет собой один из вариантов двухфазного титрования. Он заключается в обмене ионов между электролитами, находящимися в двух соприкасающихся жидких фазах. Продукты таких реакций растворимы в экстрагенте, некоторые из них имеют собственную окраску, что служит основанием для индикации окончания-процесса. [c.74]

Применение окрашенных титрантов устраняет необходимость в специальных индикаторах. Роль последних выполняет небольшой избыток самого титранта. Описаны титриметрические определения с участием окрашенных реагентов, главным образом, при окислительно-вос-станов ительном титровании. Значительна роль окрашенных титрантов при реакциях, связанных с образованием ионных ассоциатов (см. гл. I, разд. Титрование в двухфазных системах ). [c.80]

В точке эквивалентности наблюдается изменение цвета органического слоя. Проблема, которая возникает при использовании двухфазного титрования, связана с трудностью определения конечной точки, а также осложняется образованием эмульсий в присутствии некоторых гидротропов и низших спиртов. Присутствие катионных ПАВ занижает получаемые значения, и, кроме того, необходимо удаление остатков гипо-хлоритных отбеливателей перед началом титрования, поскольку гинохлорит разрушает большинство индикаторов. [c.126]

Другой недостаток двухфазного титрования — использование летучих галоген-со-держащих растворителей. Тенденция к исключению из лабораторной практики хлорированных растворителей привела к разработке потенциометрического метода анализа с использованием нитрат- и П АВ-селективных [17] электродов для определения конечной точки титрования. Данный метод предполагает однофазное титрование, и, во многих случаях, большую точность определения точки эквивалентности. При использовании этого метода возникает новая проблема — содержание анионного ПАВ, определенное потенциометрическим титрованием, может не совпадать со значениями, полученными в случае двухфазного титрования. [c.126]

При анализе многих органических соединений 1,4-диоксан является более удобным растворителем для ацетилхлорида, чем толуол [53]. Это объясняется тем, что при применении диоксана в процессе титрования водной щелочью обычно образуется гомогенный раствор и поэтому не требуется энергичное перемешивание, которое необходимо при использовании двухфазной системы толуол — вода. Для устранения избытка реагента вместо абсолютного этанола лучше применять метанол, содержащий не более 0,05% воды. [c.37]

Многие содержащие жиры материалы плохо растворимы в диоксане, поэтому при их анализе удобнее использовать раствор хлористого ацетила в толуоле. В этом случае анализируемую двухфазную смесь необходимо энергично встряхивать во время титрования водным раствором щелочи. [c.40]

Раздельное определение алкилбензолсульфонатов и мыл в моющих- порошках методом двухфазного титрования 190 Л.1.2.6. Анализ смесей алкиларилсульфонатов и алкилсульфатов [c.7]

При титровании четвертичными солями в двухфазной системе водахлороформ протекает реакция сульфоната с метиленовым синим, причем образуется растворимая в хлороформе соль. Четвертичная соль по мере прибавления реагирует с этой солью, высвобождая метиленовый синий, который снова переходит в водный слой. Для того чтобы этим методом можно было воспользоваться, сульфонат должен содержать достаточно объемистую гидрофобную группу, чтобы аддукт его с четвертичной солью рас- [c.606]

Для анализа, и контроля производства ПАВ используют физикохимические и химические методы, дозволяющие определить как содержание целевых групп соединений, так и содержание побочных продуктов, непрореагировавших соединений, минеральных солей, воды и т. д. Наиболее универсальными являются хроматографические методы, они широко и эффективно применяются для разделения и анализа всех классов ПАВ. Наряду с методами жидкостной колоночной, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, используемыми для анализа и контроля сырья и полупродуктов для ПАВ (см. часть I), для анализа анионоактивных, катионоактивных и не-ионогенных ПАВ, кроме того, нашли применение методы кислотной и щелочной пиролизной хроматографии. Из других менее универсальных современных методов важную роль в анализе и контроле играют метод двухфазного титрования (определение содержания анионоактивных ПАВ) и метод ЯМР (анализ неионогенных ПАВ). Методические разработки последних лет позволяют также применять. (в зависимости от конкретных условий и целей) такие известные классические методы разделения и анализа, как экстракция, гидролиз, ИК-спектроскопия,спектрофотометрия и т. д. [c.178]

Количественный анализ сложных смесей анионоактивных ПАВ (алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкилбензолсульфонатов) осуществляют с помощью методов препаративного разделения (ионообменная и гель-хроматография — см. разд. 11.1.2.1) или удалением некоторых ПАВ гидролизом и определением устойчивых к гидролизу ПАВ двухфазным титрованием (см. [Т] и разд. II.1.2.4), а также спектрометрически (см. разд. II.1.2.6). [c.180]

Для скоростного анализа при известной эквивалентной массе-сульфонатов и сульфокислот более подходящим является метод двухфазного титрования,, по которому затраты времени на одно определение примерно в 4,5 раза меньше, чем по методу жидкостной распределительной хроматографии (около 1,5 ч). [c.325]

Ниже изложен комбинированный скоростной метод анализа маслорастворимых сульфонатов и сульфокислот. Метод заключается в определении числа эквивалентов сульфоната (или сульфокислот) на массу 1 г пробы двухфазным титрованием и расчете их содержания по эквивалентной массе, найденной с учетом данных методом жидкостной распределительной хроматографии. [c.325]

Так как бинодальные кривые строятся по ограниченному числу экспериментальных точек, полученных в равновесных условиях нли путем титрования двухфазной двухкомпонентной системы третьим компонентом, большое практическое значение имеет изучение взаимного расположения конод. Согласно Тарасенкову [123, 124], в системах 1-го типа коноды пересекаются на продолжении стороны треугольника, соответствующей частично смешивающейся паре компонентов (рис. 2-1). Абсцисса точки пересечения может при этом быть рассчитана по формуле [c.47]

Сероводород поглощаюг 0,1 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия, затем титруют сульфид 0,001 М раствором ацетата кадмия, в результате образуется сульфид кадмия [7]. Избыток ионов кадмия (II) реагирует с дитизоном с образованием интенсивно красного дитизоната кадмия. Для более четкого установления конечной точки проводят титрование двухфазного раствора. Для этого дитизон растворяют не в воде, а в четыреххлористом углероде количество органической фазы должно быть в десять раз меньше водной (1 мл). Во время титрования обе фазы тщательно размешивают спиральной мешалкой (см. рис. 63) или пропускают через раствор газ (водород или азот) (рис. 45). В конечной точке титрования бесцветная фаза четыреххлористого углерода приобретает розовую окраску. Стандартное отклонение метода [c.114]

Этот метод более трудоемок, чем метод титрования, но зато позволяет не только построить бинодальную кривую, но и определить направление коннод. Согласно правилу Тарасенкова продолжения коннод пересекаются приблизительно в одной точке. Пользуясь этим правилом, легко найти по диаграмме состав сопряженных растворов для любой двухфазной системы, а также и критический состав системы. Возьмем три вещества А, В и С, которые дают всего одну пару частично смешивающихся друг в друге жидкостей (например, В в С), а другие две пары (А в В и А в С) пол- [c.220]

Количественное определение суммы четвертичных аммониевых соединений в препарате "Дезэффект" предлагается проводить методом гетерофазного титрования в двухфазной среде (вода/хлороформ) в присутствии водно-спиртового раствора диметилового желтого. [c.544]

Поверхностноактивные вещества (а) Образование ионных пар, экстрагируемых в безводный растворитель, такой как хлороформ. Двухфазное спектрофотометрическое титрование (б) анионные поверхностно-активные ассоциаты с катионом основого красителя (кристаллического фиолетового, и метиленового синего и др.) (в) катионные поверхностно-активные ассоциаты с анионами сульфофталеинов или ксантеновых красителей (тетрабромфенолсульфонфталеином, бенгальским красным и т д.) [55, 56] (г) неионные поверхностно-активные могут давать ассоциаты с К" и анионным красителем (тет-рабромфенолсульфофталеином) которые экстрагируют в о-дихлорбензол [57] [c.310]

Титриметрическое определение возможно и тогда, когда титрант и определяемое вещество бесцветны. В этих случаях пользуются специальными цветными индикаторами. В качестве примера рассмотрим двухфазное титрование растворами бромида цетилпиридиния. Препарат очищают двукратной перекристаллизацией из ме-тилэтилкетона и однократной — из ацетона. Навеску около 2 г растворяют в 1 л воды, получают приблизительно 5-10 3 М раствор титранта. Точную концентрацию находят следующим способом [81]. Готовят стандартный водный раствор чистого тетрадекан-2-сульфата натрия СНз(СН2)цСН(080зНа)СНз (мол. масса 316,43) 5-10 М раствор содержит 1,582 г этой соли в 1 л. Отмеренную порцию раствора титруют устанавливаемым раствором бромида цетилпиридиния в указанных ниже условиях 1 мл стандартного раствора соответствует 1,992 мг бромида цетилпиридиния (т. е. [c.68]

Дитизон используют как титрант и одновременно как индикатор при двухфазном титровании солей некоторых металлов [88]. Отмеренный объем исследуемого водного раствора, содержащего определяемый катион, помещают в делительную воронку, доводят pH до значения, необходимого для образования и экстракции дитизоната данного металла. Из бюретки вводят небольшими порциями зеленый стандартный приблизительно 10 М раствор дитизона в четыреххлористом углероде и взбалтывают 20—30 с. Этого времени достаточно, чтобы установилось равновесие между двумя фазами. Образующийся дитизонат окрашивает органическую фазу в красный, красно-фиолетовый, иногдя в желтый цвет. Главную массу экстракта удаляют из делительной воронки (не затрагивая водной части), вводят новую порцию титранта, снова взбалтывают и снова удаляют экстракт. Пока в водном растворе имеется соль данного металла, экстракт приобретает цвет соответствующего дитизоната. Окончанием титрования признается момент, когда окраска экстракта окажется либо зеленой, либо смешанной, т. е. обусловленной одновременным присутствием и дитизоната, и избытка дитизона. [c.73]

Одним из наиболее часто применяемых методов определения катионных ПАВ является метод двухфазного титрования, описанный для анионных ПАВ [14]. В данном случае типичным титрантом является лаурилсульфат. В число используемых красителей входят Метиленовый Синий, Дисульфиновый Синий VN плюс Бромид Димиди-ума [ /D], Лазурный Эриохром В, Нейтральный Красный и Виктория Голубой В. Установлено, что двухфазное титрование натрий тетрафенилборатом при pH = 6,0 с [c.133]

Амфотерные ПАВ обладают уникальными свойствами и используются в ряде специальных областей. Основные промышленно доступные амфотерные ПАВ представлены карбокси-, амидо- и сульфобетаинами. Содержание этих веществ определяется двухфазным титрованием до тех пор, пока концентрация ионов водорода составляет 0,1 М [95]. Возможно и однофазовое потенциометрическое титрование натрий тетрафенилборатом при такой же концентрации ионов водорода. Наличие катионного и анионного характера позволяет достигать точки эквивалентности при титровании при более высоких и низких pH [96] многие виды сырья содержат и другие слабые кислоты и основания, которые приводят к появлению ошибок при титровании. [c.135]

Применение современных физико-химических методов разделения, анализа и контроля позволяет провести объективную оценку состава, а следовательно, и качества исходного нефтехимического, природного сырья и полупродуктов для ПАВ. Наблюдаемое в последнее время интенсивное развитие методов жидкостной адсорбционной и ионообменной хроматографии, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, гелевой хроматографии, методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, двухфазного и других видов титрования и т. д. открывает перед исследователями и производственниками широкие возможности. Однако возрастают трудности в выборе подходящего метода или комплекса методов, обеспечивающих наиболее рациоцальное ретаение поставленной задачи. В большой степени выбор соответствующих методов и их аппаратурного оформления определяется составом анализируемых веществ, пределами измеряемых концентраций и необходимой точностью анализа. Учитывая вышеизложенное, в перечень рекомендуемых для практического использования в производстве сырья и полупродуктов для ПАВ методов разделения, анализа и контроля включены и однотипные методы в вариантах, необходимых для применения к различным по составу анализируемым веществам. Многогранность и сложность решаемых научных и технических задач, связанных с анализом и контролем, обусловливают также необходимость рассмотрения принципиально различных методов применительно к однотипным анализируемым веществам. [c.15]

При ограничении задачи ацализа определением только некоторых групп соединений применяют совокупность ускоренных методов (см. разд. 11.1.2.3) или один метод — двухфазное титрование (см. разд. 11.1.2.4 и 11,1.2.5), жидкостное хроматографирование (см. разд. II.1.2.8 и II.1.2.9). Ускоренным является также метод кислотной пиролизной хроматографии, применяемый для определения распределения но молекулярным массам гомологов и изомеров (в группе алкилбензолсульфонатов, в продукте сульфирования оксиэтилированных оксоспиртов, в смесях алкилсульфатов и алкилсульфонатов) (см. разд. II.1.2.7). [c.180]

Анализ продуктов сульфохлорирования и сульфоокисления и-парафинов —С20 о целью определения алкилмоно- и алкилди-сульфонатов, включая параллельные определения сульфата и хлорида натрия, а также не вошедших в реакцию парафинов, проводят комплексным методом в течение 6 ч. Определяют молекулярную (или эквивалентную) массу и содержание алкилмоносульфонатов. методом двухфазного титрования (см. разд. 11.1.2.4), причем предварительное введение сульфата натрия в раствор пробы ограничивает расход катионоактивного вещества только на титрование алкилмоносульфонатов и улучшает четкость разделения на две фазы, прозрачность фаз и резкость перехода окраски в точке эквивалентности. [c.186]

Наличие в анионоактивных ПАВ наряду с сульфатами и сульфонатами мыл жирных и аминокарбояовых кислот может быть определено методом тонкослойной хроматографии (см. разд. П1.1.3.5) или методом двухфазного титрования (см. разд. П.1.2.4). [c.299]

Для промышленного контроля на стадиях производства моющих и диспергирующих присадок применяют более быстрые прямые методы анализа — двухфазное титрование [551 ], тонкослойную [552—555] и жидкостную адсорбционную хроматографию. Для количественных определений более надежными являются метод двухфазного титройания и метод жидкостной хроматографии. [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология