Азотной кислоты эфиры, титрование железом

Ход определения по Фольгарду. Навеску пробы, содержащую около 0,25 г меркаптобензотиазола, чуть подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Затем вводят в раствор индикатор — железо-аммонийные квасцы, приливают 30—40 мл эфира (чтобы переход окраски сделать более отчетливым) и оттитровывают обратно избыток серебра раствором роданида. Здесь, очевидно, следовало бы предпочесть отфильтровывание осадка перед обратным титрованием раствора роданидом. В этом случае фильтрат перед его титрованием можно было бы сильнее подкислить. [c.361]

Ход анализа. Навеску пробы (губчатый кадмий) около 0,5—0,8 г растворяют в 10%-ной соляной кислоте, фильтруют, выпаривают с 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, к осадку добавляют 50 мл 6 н. соляной кислоты, экстрагируют железо (И) эфиром и после отделения эфирного слоя разбавляют раствор водой в мерной колбе емкостью 250 мл. В стакане для титрования 50 мл этого раствора разбавляют 10 мл воды, добавляют 5 капель 0,6%-ного раствора феррицианида калия и титруют 0,05 М раствором ферроцианида калия возрастание тока указывает на полное связывание цинка. Затем в этот же раствор вводят 9 г сухого сульфата аммония, выжидают некоторое время, пока сила тока не упадет до первоначальной и вновь титруют тем же раствором ферроцианида до вторичного возрастания тока — осаждается кадмий. Этот метод, как указывают его авторы [6], дает удовлетворительные результаты при содержании [c.175]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Реакции титрования и титруемые вещества. Растворами сульфата железа (II) титруют главным образом эфиры азотной кислоты, характеризующиеся наличием ОЫОг-групп. Титрование указанным реагентом проводилось во многих случаях анализа взрывчатых веществ. Соединениями железа (II) можно титровать метиленовый голубой и ряд индофенолов нитросоединения с СЫОз-группой этими соединениями не титруются (см., например, 3, 8). [c.294]

Методы, основанные на гидролизе и титриметрии. Гидролиз сложных эфиров азотной или азотистой кислот обычно проводят в уксуснокислом растворе. Образующиеся соответственно нитрат-и нитрит-ионы определяют одним из описанных ниже методов. Ши-мечек определял нитраты титрованием раствором сульфата железа (II) в 40%-ной серной кислоте. Конечную точку титрования он определял потенциометрически. Беккер восстанавливал нитроглицерин, нагревая образец с хлоридом железа (II), растворенным в уксусной кислоте [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология