Азотной кислоты эфиры, титрование

Полноту процесса сульфирования можно контролировать титрованием проб сульфомассы щелочью, поскольку по мере того, как двухосновная серная кислота превращается с выделением воды в одноосновную сульфокислоту, кислотность сульфомассы понижается. Непросульфированный нафталин выделяется при разбавлении пробы он может быть взвещен или отогнан с водяным паром. Сульфоны экстрагируют эфиром. Изомерные сульфокислоты можно превратить сплавлением со щелочами в нафтолы или нафтолсульфокислоты, которые легче идентифицировать. Число сульфогрупп в исследуемом продукте может быть определено нитрованием и определением азота в отработанной кислоте. Ланц утверждает, что если нитрование проводится азотной кислотой на холоду, то общее количество нитро- и сульфогрупп всегда равно 3. [c.128]

Ход определения по Фольгарду. Навеску пробы, содержащую около 0,25 г меркаптобензотиазола, чуть подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Затем вводят в раствор индикатор — железо-аммонийные квасцы, приливают 30—40 мл эфира (чтобы переход окраски сделать более отчетливым) и оттитровывают обратно избыток серебра раствором роданида. Здесь, очевидно, следовало бы предпочесть отфильтровывание осадка перед обратным титрованием раствора роданидом. В этом случае фильтрат перед его титрованием можно было бы сильнее подкислить. [c.361]

Производство определения. 350 мл бензольного экстракта ДДТ помещают в перегонную колбу, прибавляют 10 мл 2 н. спиртового раствора КОН и отгоняют 250 мл бензола. К остатку прибавляют 10 мл спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения к полученной смеси прибавляют 10 мл воды, осторожно взбалтывают и помещают в делительную воронку. Подкисляют азотной кислотой, прибавляют (для лучшего разделения слоев) 15 мл этилового эфира и водный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл, туда же помещают промывные воды от трехкратной промывки бензольного слоя (по 5 мл на каждую промывку). Водный слой и промывные воды фильтруют через тигель Гуча, подщелачивают едким натром и обесцвечивают прибавлением 1 мл пергидрола. После обесцвечивания раствор подкисляют 5 мл азотной кислоты (1 1) и определяют хлор по Фольгарду, применяя для титрования 0,01 н. растворы азотнокислого серебра и роданистого аммония. [c.92]

Ход анализа. Навеску пробы (губчатый кадмий) около 0,5—0,8 г растворяют в 10%-ной соляной кислоте, фильтруют, выпаривают с 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, к осадку добавляют 50 мл 6 н. соляной кислоты, экстрагируют железо (И) эфиром и после отделения эфирного слоя разбавляют раствор водой в мерной колбе емкостью 250 мл. В стакане для титрования 50 мл этого раствора разбавляют 10 мл воды, добавляют 5 капель 0,6%-ного раствора феррицианида калия и титруют 0,05 М раствором ферроцианида калия возрастание тока указывает на полное связывание цинка. Затем в этот же раствор вводят 9 г сухого сульфата аммония, выжидают некоторое время, пока сила тока не упадет до первоначальной и вновь титруют тем же раствором ферроцианида до вторичного возрастания тока — осаждается кадмий. Этот метод, как указывают его авторы [6], дает удовлетворительные результаты при содержании [c.175]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Методы, основанные на гидролизе и титриметрии. Гидролиз сложных эфиров азотной или азотистой кислот обычно проводят в уксуснокислом растворе. Образующиеся соответственно нитрат-и нитрит-ионы определяют одним из описанных ниже методов. Ши-мечек определял нитраты титрованием раствором сульфата железа (II) в 40%-ной серной кислоте. Конечную точку титрования он определял потенциометрически. Беккер восстанавливал нитроглицерин, нагревая образец с хлоридом железа (II), растворенным в уксусной кислоте [c.172]

Испытуемое вещество извлекают из лекарственных средств спиртом. В результате омыления эфира раствором едкого натра в присутствии сплава Деварда связанную азотную кислоту восстанавливают до аммиака, последний после перегонки титруют в при- емнике (так же, как и по методу Кьельдаля). Поскольку в лекарственных формах может присутствовать в качестве продукта разложения свободная азотная кислота, ее определяют наряду со связанной азотной кислотой. С этой целью спиртовую вытяжку, разбавленную водой, многократно встряхивают с хлороформом. В слой хлороформа переходит только сложный эфир, а свободная азотная кислота остается в водном слое. После отгонки хлороформа связанйую азотную кислоту определяют титрованием полученного при ее восстановлении аммиака, а свободную азотную кислоту после восстановления до аммиака в водном растворе определяют спектрофотометрическим методом, основанным на взаимодействии с реактивом Несслера (см. УП. а). [c.235]

Нитрование 1,1, 1-трифторпропана. Смесь 1,1, 1-трифторпропана (1 342 г), азотной кислоты и кислорода (молярное отношение 9,9—11,9 1 0,10 0,15) обрабатывали при атмосферном давлении в газовой фазе при 437—462 и при времени экспозиции 1,7—2,0 сек. Конденсат, собранный при 0°, после титрования аликвотной части немедленно экстрагировали эфиром. Конденсат, собранный при —80°, перегоняли при атмосферном давлении для удаления непрореагировавшего [c.216]

Щиголь сообщает, что при замене эфира бензолом, толуолом или ксилолом можно получить точные результаты К анализируемому раствору галогенида прибавляют от 5 до 10 мл одного из указанных растворителей, приливают в избытке титрованный раствор нитрата серебра и немного азотной кислоты [c.323]

В процессе производства адипиновой кислоты получаются в качестве промежуточных продуктов смеси монокарбоновых, дикарбоновых и азотной кислот в различных соотйошениях. Общее содержание кислот обычно определяют титрованием щелочью в присутствии индикатора или потенциометрически. Для определения индивидуальных карбоновых кислот наибольшее распространение получили методы распределительной хроматографии на бумаге и колонке. Разделение кислот на колонке осуществляется в двух вариантах в виде жидкостной и газо-жидкостной распределительной хроматографии. В последнем случае, как правило, мало- летучие кислоты предварительно переводят в их метиловые эфиры и затем уже хроматографируют. [c.242]

Бромкамфара (в смеси № 38). Отогнав хлороформ, растворяют остаток в 10 мл спирта, приливают 10 лл 20% Нг504 и прибавляют 2 г цинковой пыли. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане в течение 1 часа, после чего промывают холодильник 5 мл спирта и снова нагревают в течение 30 минут. По охлаждении сливают раствор, не перенося осадка, в мерную колбу емкостью 50 мл. Осадок цинковой пыли обмывают водой, которую присоединяют к основному раствору. Кислый раствор нейтрализуют по каплям 30% раствором едкого натра (индикатор — фенолфталеин), подкисляют азотной кислотой и раствор доводят до метки спиртом и водой, добиваясь его прозрачности. 25 мл раствора переносят в колбу, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония, несколько капель железоаммониевых квасцов и титруют из полумикробюретки 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красного окрашивания. Для лучшего перехода окраски титрование производят в присутствии 10—15 мл эфира. [c.290]

Реакции титрования и титруемые вещества. Растворами сульфата железа (II) титруют главным образом эфиры азотной кислоты, характеризующиеся наличием ОЫОг-групп. Титрование указанным реагентом проводилось во многих случаях анализа взрывчатых веществ. Соединениями железа (II) можно титровать метиленовый голубой и ряд индофенолов нитросоединения с СЫОз-группой этими соединениями не титруются (см., например, 3, 8). [c.294]

Определение содержания меди в металлической меди (содержание меди 99,98%). Образец металла предварительно промывают эфиром, а затем очищают разбавленной азотной кислотой. После взвешивания образец растворяют в 5 мл НгО и 2,5 мл концентрированной НЫОз. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 1 л. Отбирают аликвотную часть и переносят ее в измерительную ячейку. Титрование производят 0,01 М раствором ЭДТА при pH < 2,5. [c.157]

Для выяснения вопроса о механизме окисления метилциклогексана азотной кислотой было важно установить продукты окисления его первичного нитросоединения. Чтобы получить последнее в чистом виде, была повторена только что упомянутая работа И. Д. Зелинского [54]. Окисление велось в тех же почти условиях, как и окисление иитрогексаметилена щелочной раствор нитропродукта вносился по каплям в нагретую до кипения азотную кислоту (уд. в. 1,2). Около трети взятого в реакцию нитропродукта получается при этом обратно, остальные две трети окисляются. Продуктом окисления оказалась кристаллическая кислота с т. пл. 149— 151°. Титрование подтвердило, что это чистая адипиновая кислота для молекулярного веса получено 146,7 вместо 146. Интересно отметить, что раствор нитросоединения, полученного обратно при этой реакции, в петролейном эфире не дает окрашивания с хлорным н елезом. Это указывает что изонитросоедипение, образующееся здесь в первую фазу, в данных условиях не может существовать, а тотчас же частью разлагается, частью превращается в устойчивую форму. Отсюда понятно, почему те же нитросоединения не могут быть обнаружены в сырых продуктах нитрования предельных углеводородов образуясь в первую фазу и при этой реакции, они и здесь, очевидно, претерпевают нацело те же превращения. [c.104]

Бор. Определение бора в эфирах борной кислоты методом Бурке [84] применено и при анализе боралканов [91]. Пробу вещества взвешивают в желатиновой капсюле и сжигают в бомбе Парра в атмосфере азота под давлением 50 атм. Для поглощения выделяющихся газов применяют раствор карбоната натрия. Содержимое бомбы после подкисления кипятят с раствором перманганата калия до полного окисления и борную кислоту титруют после удаления углекислоты раствором едкого натра в присутствии маннита. Весь процесс заканчивается за 3 часа, причем затрата рабочего времени составляет 1 час. Для микроопределения бора в органических соединениях навеску разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот [74]. После разбавления вносят мочевину для удаления окислов азота и тщательно нейтрализуют по метиловому красному. В заключение, добавив маннит, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Детально описанный метод определения бора в растениях и почве [156] также заканчивается титрованием в присутствии маннита. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология