Медь, определение титрованием раствором роданид

Определение содержания серебра. Количество серебра в кислых растворах определяют осаждением его титрованным раствором роданида калия или аммония. Избыточное количество роданида обнаруживают при помощи ионов Fe . Растворимый роданид железа красного цвета образуется после того, как все серебро полностью осядет в виде белого творожистого осадка роданида серебра. Титрование производят в азотнокислой среде (от 1 до 10% по объему), индикатором служит раствор железоаммонийных квасцов. Первое заметное изменение цвета титруехмого раствора происходит после того, как оттитровано около 99% серебра, так как часть ионов Ag+ адсорбируется поверхностью осадка. После первого изменения цвета продолжают титрование при сильном перемешивании до появления устойчивой окраски, не исчезающей при перемешивании. Исследуемый раствор не должен содержать нитритов, хлоридов и сульфатов (перед прибавлением к титруемому раствору азотной кислоты необходимо проверить отсутствие в ней ионов хлора ). Мешающее действие оказывают соединения двухвалентной ртути одновалентная медь, дающая нераствори- [c.225]

Влияние меди устраняют связыванием ее в тиомочевинный комплекс [916, 1381] или восстановлением сульфитом в присутствии избытка роданида калия, Sn и др. Марганец мешает только при определении кобальта титрованием раствором феррицианида калия. В этом случае определяют сумму кобальта и марганца, затем отдельно марганец, а содержание кобальта [c.175]

С появлением полидентатных лигандов существенно сократилось число применяемых аналитических методов, основанных на использовании монодентатных лигандов, что уменьшило необходимость систематически рассчитывать потенциалы для многих систем такого типа. В настоящее время используются методы определения бромид-, хлорид-, ИОДИД-, цианид- и роданид-ионов при помощи титрования растворами серебра (I) или ртути (II) и методы определения меди (II), ртути (II) и никеля (II) при помощи титрования стандартным раствором цианида калия. В некоторых из этих титрований конечную точку определяют по помутнению раствора, в других наблюдается изменение окраски добавленного индикатора. [c.338]

Количественное определение. Около 0,2 г порошка растертых таблеток (точная навеска) растворяют ъ Ъ мл 95% спирта в конической колбе емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30% раствора едкого кали, 2 капли раствора сульфата меди и 0,5 г цинковой пыли. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на водяной бане в течение 15 минут. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл 95% спирта и смесь снова кипятят в течение 5 минут. После охлаждения жидкость разводят 30 мл воды и фильтруют через плотный бумажный фильтр, колбу промывают небольшими порциями воды до отрицательной реакции на бромид и фильтруют через тот же фильтр. К фильтрату прибавляют 15 мл азотной кислоты, 5 капель раствора железоаммониевых квасцов, 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красноватого окрашивания. Из объема 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 н. раствора роданида аммония) и полученную разность пересчитывают на бромкамфору. [c.143]

В данной работе определение меди проводили с платиновым и каломельным электродами, титрование проводили раствором тиосульфата натрия в присутствии роданида калия. В этом случае протекает реакция [c.150]

Для титрования отбирают пипеткой из мерной колбы аликвотное количество полученного раствора, помещают в коническую колбу, добавляют 1 мл индикатора и титруют роданидом аммония до появления неисчезающего красного окрашивания. Определение заканчивают тогда, когда получают три сходящихся результата. В присутствии в анализируемом сплаве меди титруемый раствор окрашивается в синий цвет. Поэтому для более точного определения серебра применяют свидетель . [c.309]

Количественное определение пиридина удается также осаждением его в виде соединения с сульфатом меди и роданидом, причем можно применять избыток как титрованного раствора сульфата меди, так и титрованного раствора роданида избыток этих растворов определяется после осаждения в первом случае иодометрически, во втором— аргентометрически. Ниже описывается аргентометрический способ определения пиридина. [c.161]

Определение анилина. Для определения анилина предложен метод, заключающийся в осаждении его роданидом калия и сульфатом меди в внде Си(СбН5ЫН2)2(5СЫ)2 и обратным титрованием избытка роданида 40—50 мл анализируемого раствора анилина переносят в мерную колбу (емкость 100 мл), снабженную притертой стеклянной пробкой, прибавляют в избытке 0,1 и. раствор роданида и 3—5. шл 10%-ного раствора сульфата меди. [c.345]

Соли ртути мешают определению, образуя малодиссощ1ированный роданид ртути (стр. 421) их можно удалить предварительным прокаливанием. Определение конца титрования затрудняется, если анализируемый раствор содержит много меди, никеля или кобальта . Никакие другие металлы, за исключением палладия, не мешают точному определению. [c.366]

Роданид можно определять по методу, описанному для галогенов (см. стр. 319), осаждением в виде серебряной соли и обменной реакцией серебра в отфильтрованном осадке с цианидом никеля, О раздельном определении смесей галогенов с роданид-ионами говорится в разделе о галогенах (стр. 320). Ралея и Сими-нипц [60 (104)] описывают определение 1—6 мг роданида следующим образом. К анализируемому раствору добавляют известный объем титрованного раствора соли меди (0,01 М) и продувают через раствор ЗОг в течение нескольких минут. Отфильтровывают выпавший в осадок СиЗСЫ, pH фильтрата доводят до значения 10 и избыток меди обратно титруют с мурексидом (аналогично методу, описанному на стр. 255). Определению мешают иодид-и цианид-ионы, но не мешают хлорид и бромид. [c.316]

Предложены методы определения 1 10 —2 10 % Ag в металлическом висмуте. Для количеств серебра порядка 10 % метод основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, с последующим разделением серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4. Средняя относительная ошибка равна +10%. Для серебра в количествах 1 10 % и более предложен метод непосредственного экстракционного титрования серебра дитизоном на фоне висмута. Средняя относительная ошибка для 1-10 % Ag составляет + 5,4%. При содержании в металлическом висмуте ртути и больших количеств меди экстракционное титрование серебра (при содержании 1 -10 % Ag и более) дитизоном следует также вести после обработки роданидом. [c.205]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

Определение меди осуществляют прямым кондуктометрическим титрованием тиосульфатом натрия. При титровании Си504 раствором МагЗгОз в присутствии роданида калия протекает реакция [c.112]

Самоиндикацию в видимой области спектра используют при определении железа [53 (37), 53 (39)], меди [53 (37), 53 (39), 62 (1), 63(45)] и никеля [53(37)]. В ультрафиолетовой области спектра проводят титрование кальция, магния, цинка, кадмия, титана, циркония [54(14)], висмута и свинца [55(97)] и молибдена [59(62)]. Титан образует самоиндицирующую систему с перекисью водорода [57(20), 60(136)], а кобальт — с роданид-ионами в 50%-ном водном растворе ацетона [60 (171)]. [c.104]

Особый практический интерес представляет определение смеси меди и цинка, для анализа которой, кроме упомянутого цианидного метода, имеются и другие возможные варианты. Аоки [60 (159)] описывает метод последовательного титрования. Сначала он титрует при pH = 5,1—5,4 ионы меди с пирокатехиновым фиолетовым, а затем доводит pH раствора до значения рН=9 и определяет ионы цинка в присутствии того же индикатора. Метод непригоден, если содержание цинка превышает содержание меди, так как в этом случае ионы цинка частично титруются совместно с ионами меди. Другая возможность состоит в маскировании ионов меди тиосульфат-ионами, согласно Ченгу [58 (63)]. Однако количество маскирующего вещества следует точно дозировать (по исчез-новению синей окраски аквокомплекса меди), так как иначе ионы цинка тоже связываются в комплекс, и переход окраски индикатора ПАН становится нечетким. Разработан метод определения микроколичеств [63 (21)], причем в качестве индикатора в нем применяют ксиленоловый оранжевый. Сумму цинка и меди определяют в присутствии мурексида и затем по разности вычисляют содержание меди. Кроме того, медь можно замаскировать восстановлением аскорбиновой кислотой или иодидом калия (в присутствии роданид-ионов [57 (39)]). [c.262]

Разбавлять растворы нельзя, так как реакция идет медленно и поэтому часто вблизи конца титрования иодокрахмальная окраска возвращается. С меньшей затратой КЛ определение удобнее вести в присутствии роданида калия. Это определение основ о на том, что роданид меди СиСНЗ значительно менее растворим, чем иодид меди СцЛ. [c.365]