Вектор-полярография

Первое видоизменение переменноточной полярографии — вектор-полярография. Оно основано на том, что регистрируется не вся амплитуда переменного тока, а лишь та ее часть, которая находится в фазе с наложенным от генератора переменным напряжением. Для этого используют фазовый детектор, который сравнивает напряжение, снимаемое с эталонного сопротивления, с поступающим от генератора. На выпрямитель и далее через синхронизатор на самописец подается лишь та часть переменной составляющей, которая находится в фазе с исходным сигналом. Такой прибор называется вектор-полярографом. [c.204]

Позднее были получены одноэлектронные полярографические волны при восстановлении различных органических веществ, что свидетельствовало об образовании свободных радикалов. Этот вывод подтверждают также величина тангенса угла наклона волн, величины ./, и другие параметры. Иногда образование свободных радикалов при электролизе сопровождается появлением окрашивания и может быть зафиксировано по изменению спектральных характеристик раствора. Диффундируя от поверхности электрода в объем раствора, свободные радикалы могут инициировать реакции полимеризации или вступать во взаимодействие с акцепторами радикалов, что также позволяет подтвердить вывод об образовании свободных радикалов при электролизе растворов органических соединений. Возникновение свободных радикалов при электролизе было подтверждено также различными электрохимическими методами (осциллографическая полярография, вектор-полярография и др.). В пользу образования радикалов свидетельствует возникновение металлорганических соединений при взаимодействии органических веществ с материалом электрода. [c.386]

Второе видоизменение переменноточной полярографии — квадратно-волновая полярография. Этот метод был предложен Дж. Баркером. В аппаратурном оформлении квадратно-волновая полярография значительно сложнее, чем вектор-полярография. [c.218]

Из-за наличия тока заряжения двойного слоя нижний предел определяемых концентраций оказывается примерно таким же, что и в классической полярографии. Этот предел можно повысить при помощи видоизменений переменноточной полярографии вектор-полярографии и квадратно-волновой полярографии. [c.233]

В вектор-полярографии регистрируется не вся амплитуда переменного тока, а лишь та ее часть, которая находится в фазе с наложенным от генератора переменным напряжением. Выделение этой составляющей достигается при помощи фазового детектора. Составляющая емкостного тока, находящегося в фазе с напряжением, оказывается существенно ниже, чем в обычной переменноточной полярографии, что позволяет определять концентрации моль/л. [c.233]

Методу квадратно-волновой полярографии подобен метод вектор-полярографии, который начинает развиваться в Советском Союзе благодаря появлению векторного полярографа типа ЦЛА. Этот метод отличается от квадратно-волновой полярографии тем, что вместо переменного напряжения квадратной формы на потенциал электрода накладывается синусоидальное напряжение малой величины. Для отделения емкостной составляющей переменного тока, имеющей фазу, сдвинутую на 90° относительно фарадеевского тока, используется фазочувствительный усилитель. Благодаря указанному решению, более простому конструктивно, метод векторной полярографии обладает всеми преимуществами квадратно-волновой полярографии и пригоден для определения плутония. [c.247]

Для определения ЗЬ (0,01—0,15%) в анодной меди предложен полярографический метод с выделением 8Ь соосаждением с МпОа [1672]. В меди высокой чистоты ЗЬ определяют методом инверсионной вольтамперометрии [526]. Сурьму концентрируют соосаждением с Ге(ОН)д. При содержании ЗЬ 5-10 —1 10 погрешность составляет 17—20%. Для определения 10 —10 % ЗЬ в медных сплавах разработан метод вектор-полярографии [116]. [c.137]

Определяют Те методом катодной вектор-полярографии с предварительным накоплением элементного Те на стационарном ртутном электроде [c.172]

Определено спектральным методом после упаривания раствора с угольным порошком [22]. Определено полярографическим методом (на вектор-полярографе) без упаривания соляной кислоты [23]. [c.79]

Необходимо отметить, что с помощью совершенной измерительной аппаратуры высокие аналитические показатели могут быть получены и в полярографии с синусоидальным напряжением. В качестве примера может служить вектор-полярограф, разработанный Центральной лабораторией автоматики [Л. 38]. Применение в схеме полярографа электронного фазового детектора для компенсации емкостного тока, устройства для измерения [c.53]

Еще более значительное увеличение чувствительности и разрешающей способности достигнуто на вектор-полярографе при работе со стационарной каплей по методу накопления (Л. 47]. [c.54]

Повышение чувствительности полярографических методов, очевидно, пойдет по пути широкого иопользования вектор-полярографов и каталитических токов в амальгамной полярографии. [c.12]

Для регистрации анодного тока был применен вектор-полярограф переменного тока ЦЛА, обладающий лучшей разрешающей способностью. На вектор-полярограмме наблюдаются четкие максимумы для свинца и меди, высоты которых прямо пропорциональны концентрации элемента, а положение отвечает потенциалу полуволны этих элементов. [c.64]

Указатели управления вектор-полярографа устанавливают в положе-ния амплитуда 8 скорость 6 (соответствует 4,75 мв сек) чувствительность — /в или 74 2 б . [c.65]

Через 5 мин. останавливают мешалку и дают раствору успокоиться в течение 30 сек. и после обычных переключений тумблеров вектор-полярографа снимают анодную полярограмму переменного тока. [c.66]

На рис. 107, 6 составляющие фарадеевского тока и тока заряжения, находящиеся в фазе с переменным напряжением, обозначены соответственно отрезками ОХ — IaIV и ОХ — Voi oV. Составляющие фарадеевского тока и тока заряжения, сдвинутые по фазе на 90°, обозначены соответственно отрезками OY = /л/]/2 и OY = = Vo as. Тогда ток заряжения будет равен вектору ОВ, а ток электрохимической реакции — вектору О А. В обычной переменноточной полярографии фиксируется сумма векторов ОА и ОВ, равная вектору ОС. Вектор-полярограф позволяет определить сумму векторов OXj и ОХ . Из рис. 107, б видно, что отношение полезного сигнала (OXi) к сигналу помехи (ОХ ) существенно возрастает. Расчет показывает, что при R = 20 ом, С = 20 мкф1см — 2-10 ф/см , s = 0,02 см и [c.217]

Для полярографии используют электрометрические схемы, описанные в лабораторных работах и серийно выпускаемые промышленностью постояннотоковые и переменнотоковые полярографы визуальные (М-7, ПВ-5, СГМ-8 и др.), с самописцами для автоматической записи полярографических волн (интегральных и дифференциальных полЯрограмм), ПЭ-312 постояннотоковый и др. Промышленные полярографы называются в зависимости от моделей фоторегистрирующими, электронными (ПА-3, ЭЛП-8 и пр.), осциллографическимн (ОП-3 и др.) и т. д. Полярографы, питаемые переменным током — концентратомер КАП-225у, ППТ-1 и др. При помощи полярографов Вектор полярограф ЦЛА и А-1700 можно определить концентрацию в растворе до 10 и 10 моль/л. Конструкция полярографа и порядок работы на нем описаны в прилагаемой заяодом-изготовителем инструкции. Осциллографический полярограф — высоко производительный прибор, в нем поля рогра-фирование производится в момент, предшествующий отрыву одной ртутной капли. Продолжительность существования капли 7—10 с, т. е. в течение минуты раствор анализируется много раз. [c.207]

Практич. измерения в И. м. осуществляют с помощью мостов перем. тока или приборов с фаэочувствит. системой, напр, вектор-полярографа. В первом способе измеряют составляющие импеданса системы, во втором — ток или пропорциональное ему напряжение, к-рые соответствуют составляющим импеданса. р. М. Салихджанова. ИМПУЛЬСНЫЙ РАДИОЛИЗ, метод исследования быстрых хим. р-ций и их короткоживущих продуктов при радиационно-хим. воздействии на в-во коротким импульсом излучения, чаще всего пучком быстрых электронов. В осн, испольэ. для исследования быстрых р-ций атомов водорода, радикала гидроксила, сольватированных и <сухих электронов, не захваченных средой. В кач-ве источников электронов примен. гл. обр. линейные ускорители регистрацию частиц осуществляют в осн. скоростной спектроскопией. [c.218]

Для определения свинца и цинка применен пульс-поляро-графический метод, осуществляемый на вектор-полярографе ЦЛА [88]. Анодом служит донная ртуть, катодом — ртутный капельный электрод. Фон — 0,5 — i М H IO4 и 1 М Н3РО1. Потенциалы восстановления полуволн РЬ и равны —0,45 и —1,14 в соответственно. В качестве фона можно применять раствор NaOH, потенциалы полуволн в этом растворе равны —0,65 и —1,42 в соответственно. Предварительное концентрирование РЬ(П) и Zn(II) производят на анионите Дауэкс-1Х8 из 8 М НС1. [c.177]

Ультрамалые количества кадмия (пЛО М1л, т. е. 0,01 мкг Сс1/10 мл) могут быть определены на фоне 1 М КН4С1 М NH40H на Нд-электроде с использованием вектор-полярографа 1159]. [c.105]

Для предварительного накопления кадмия использованы и другие электроды золотой стационарный микроэлектрод (0,3— 30 Л1кз С(1/л1л определяют разностной осциллографией на фоне 1М раствора КаСЮ4) [550] и графитовый, пропитанный под вакуумом смесью парафина с полиэтиленом. Применение для анодного процесса вектор-полярографа позволяет определить 0,01 мкг СА/мл [353]. [c.111]

Зарубежные исследователи при изучении электродных процессов часто используют метод полярографирования с наложением переменного тока по Брейеру, о котором уже неоднократно шла речь выше. Этот метод, а еще лучше — измерение емкости двойного слоя по схеме моста или с помощью вектор-полярографа позволяют отличить обратимый процесс от необратимого и таким [c.99]

Аналитические лаборатории имеют возможность приобретать полярографы отечественного производства, а также приборы, изготовленные в Венгрии, Чехословакии и других странах. Широко распространены, в частности, венгерские полярографы. Из советских приборов известны осциллографические полярографы Всесоюзного научно-исследовательского института автоматизации черной металлургии (ВНИИАчермет), вектор-полярограф той же организации. Хорошими характеристиками отличается полярограф ППТ-1. Наряду с лабораторными приборами высокого класса разрабатывают простые полярографические анализаторы. Такие приборы конструируют Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт автоматизации цветной металлургии (ВНИКИ Цветметавтоматика ) и другие учреждения. [c.53]

СВИНЦА И ВИСМУТА В ТРИХЛОРСИЛАНЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ВЕКТОР-ПОЛЯРОГРАФА ЦЛА1 [c.64]

Полох ение тумблеров вектор-полярографа следующее [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология