Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Детектор фазовый

    Фазово-модуляционные флуорометры. Общая схема устройства фазово-модуляционных флуорометров приведена на рис. 39. Для модуляции света с частотой 10 —10 Гц чаще всего используют ультразвуковые дифракционные решетки или ячейки Керра или Поккельса в сочетании с поляризаторами света. В качестве приемника света используют фотоумножители. Фазовое детектирование и определение глубины модуляции производят при помощи специальной электронной аппаратуры (узкополосных усилителей, фазовых детекторов). Сдвиг фазы можно измерять с точностью до [c.113]


    Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

    Однако на практике довольно сложно так часто изменять фазу приемника (тем чаще, чем больше ширина спектра). Удобный выход из этой ситуации состоит в использовании двух детекторов, как при обычном квадратурном детектировании, и только одного АЦП (рис. 4.25). Изменение фазы приемника на 90° достигается переключением АЦП с одного детектора на другой. Сдвиги на 180 и 270 можио получить умножением на — 1 данных со сдвигом О и 90° соответственно. В этом эксперименте, так же как и в двухканальном детектировании, могут получаться квадратурные отражения, подавить которые можно с помощью аналогичных фазовых циклов, [c.125]

    Одновременное использование двух из рассмотренных схем позволяет создать амплитудно-фазовые и амплитудно-частотные схемы выделения информации. На рисунке 3.4.14 представлена структурная схема амплитудно-частотного способа. Схема состоит из автогенератора 2, амплитудного детектора 4, частотного дискриминатора 3 и индикаторного устройства 5. Выходное напряжение, регистрируемое устройством 5, зависит как от изменения частоты, так и от амплитуды напряжения автогенератора 2, в колебательный контур которого подключен преобразователь I. [c.171]

    В фазовом способе селекции используется то обстоятельство, что при малых гармонических изменениях потенциала электрода разность фаз между емкостным и фарадеевским током больше или равна тг/4. При этом появляется возможность выделения фарадеевского тока с помощью фазочувствительного (синхронного) детектора при разности фаз между его опорным напряжением и емкостной составляющей тг/2. [c.315]

    Первое видоизменение переменноточной полярографии — вектор-полярография. Оно основано на том, что регистрируется не вся амплитуда переменного тока, а лишь та ее часть, которая находится в фазе с наложенным от генератора переменным напряжением. Для этого используют фазовый детектор, который сравнивает напряжение, снимаемое с эталонного сопротивления, с поступающим от генератора. На выпрямитель и далее через синхронизатор на самописец подается лишь та часть переменной составляющей, которая находится в фазе с исходным сигналом. Такой прибор называется вектор-полярографом. [c.204]


    В вектор-полярографии регистрируется не вся амплитуда переменного тока, а лишь та ее часть, которая находится в фазе с наложенным от генератора переменным напряжением. Выделение этой составляющей достигается при помощи фазового детектора. Составляющая емкостного тока, находящегося в фазе с напряжением, оказывается существенно ниже, чем в обычной переменноточной полярографии, что позволяет определять концентрации моль/л. [c.233]

    В идеале профиль хроматографической зоны, регистрируемый детектором, должен иметь гауссову форму, что соответствует полностью симметричному пику. Теоретически это отвечает полностью линейной изотерме адсорбции, т. е. такой ситуации, когда отношение фазового распределения не зависит от концентрации. На практике это наблюдается довольно редко ввиду целого ряда причин, которые здесь обсуждаться не будут. [c.47]

    И наконец, электрохимические детекторы, получившие распространение как высокоселективные и чувствительные детекторы для обнаружения таких соединений, которые способны к электрохимическому окислению или восстановлению. Электрохимические детекторы работают только с проводящей водной подвижной фазой, и, следовательно, они наиболее подходят для обращенно-фазовой или ионнообменной хроматографии. [c.58]

    Уксусную кислоту применяют в концентрации 0,5—2% в нор-мально-фазовой хроматографии карбоновых кйслот. В обращенно-фазовой хроматографии используют для приготовления аммоний-ацетатных буферных растворов, реже — в индивидуальном виде для создания необходимого pH. Растворы, содержащие уксусную кислоту и ацетаты, не позволяют работать с УФ-детекторами в области ниже 230 нм. [c.300]

    ИСТОЧНИК модулированного света 2, — монохроматор или светофильтр 3 — образец 5 — линия опорного. электрического сигнала 6 — приемник света и фазовый детектор и (или) н шеритель глубины модуляции 7 — измсрнтелыилй прибор [c.113]

    Структурная схема фазового способа вьщеления информации отли-чается от приведенной на рисунке 3.4.11 тем, что после усилителя 3 включается фазометрическое устройство - фазовый детектор 4, а опорное на-пряжегак на это устройство поступает от генератора I через фазорегулятор 6. На выходе фазового детектора включен индикатор 5. Необходимое для подавления влияния мешающего фактора направление вектора опорного напряжения подбирается с помощью фазорегулятора. [c.170]

    Для контроля плоских деталей типа листов, а также изделий, имеющих малую кривизну поверхности, применяются дефектоскопы с накладными ВТП, вращающимися в плоскости, параллельной контролируемой поверхности. Подбирая фазу опорного напряжения фазового детектора, добиваются ослабления влияния кривизны поверхности изделия. Автоматическое регулирование усиления позволяет вести контроль при увеличении зазора от О до 1 мм. Световой сигнализатор вьшесен в сканирующую головку. Сканирующие дефектоскопы, имеющие сравнительно большой диаметр головки, трудно применять для контроля объектов сложной конфигурации. В этих случаях обычно используют переносные и малогабаритные дефектоскопы с неболышгм диаметром ВТП, работающие в статическом ручном режиме. [c.175]

    Временную развертку спектральной картины технически удобнее осуществлять с помощью достаточно медленного периодического изменения напряженности магнитного поля около ее резонансчо-го значения Яо. При наступлении резонанса система ядерных магнитных моментов поглощает энергию высокочастотного магнитного поля, что приводит к увеличению активного сопротивления катушки индуктивности, т. е. к уменьшению добротности высокочастотного контура. Это вызывает периодическую амплитудную модуляцию высокочастотного напряжения на контуре. Напрял<ение усиливается, детектируется и подается на регистрирующий прибор (обычно катодно-лучевой осциллограф) с временной разверткой, синхронизированной с изменением магнитного поля. Дисперсионный компонент резонансного сигнала вызывает изменение реактивного сопротивления катушки, что ведет к фазовой модуляции, на которую амплитудный детектор не реагирует. Следовательно, регистрирующий прибор выписывает зависимость резонансного поглощения С от напряженности магнитного поля Я. Такая схема регистрации может быть применена только тогда, когда интенсивность сигнала ядерного резонанса заметно превосходит уровень шума применяемого усилителя. Интенсивность резонансного сигнала при прочих равных условиях пропорциональна отношению тг/ть поэтому наилучшее отношение сигнал/шум наблюдается для полимеров, у которых то достаточно велико (для каучуков). [c.218]

    Ионизационный или сцинтилляционный метод предусматривает использование специальных устройств — гониометров. Регистрация дифракционной картины с применением в качестве детектора ионизационного или сцинтилляциоииого счетчика имеет ряд преимуществ по сравнению с фотографической регистрацией. Это — быстрота получения рентгенограммы для фазового и структурного анализа и более простой ее расчет, возможность простого и точного определения интегральной интенсивности и диффузионного фона, более точное и быстрое определение ориентировки монокристаллов и т. п. [c.117]


    Векторное разложение переменного тока в соответствии с выражениями (IV.85) и (IV.86) представлено на рис. 160. Из рисунка видно, что можно отделить переменную составляющую фарадеева тока от переменной емкостной составляющей, если измерять только (гоставляюшую, находящуюся в фазе с переменным напряжением, поданным на ячейку и удовлетворяющим условию (IV.80). Это делается с помощью фазового детектора. Зависимость t> = = IFM 0,707 sin UI. от ф получила наЗ Вание вектор-полярограммы. Вектор-полярограмма имеет вид дифференциальной кривой и описывается уравнением (IV.82), [c.225]

    Неплохо сместить фазу передатчика и на 180°, заменив при этом сложение текущих данных с областями А и В на вычитание. Это позволит уничтожить все ложные сигналы, фаза, которых ие зависит от фазы импульса. Такие сигналы могут образовываться из-за аппаратурных дефектов или каких-либо внешних наводок. Совместив эту процедуру с каждым из прохождений предыдущего цикла, мы получим четырехшаговый цикл Y LOPS (табл. 4.1), который сейчас используется в качестве стандартного на всех спектрометрах, оснащенных квадратурным детектором. На рис. 4.23 приведено также сравнение интенсивности квадратурных отражений, полученных с применением и без применения цикла Y LOPS. При определении фазового цикла принято обозначать различные режимы приемника х, у, - х и - у, как будто бы при этом действительно происходит переключение фазы опорного сигнала. Однако подробности реальной работы спектрометра остаются неясными, они зависят от его программного обеспечения. [c.124]

    О.-а. с. применяют для аналит. контроля газов (NH3, СО, СО2, HF, пары воды и др.), высокочувствит. анализа жидкостей (в частности, р-ров орг. соед., комплексов металлов) и твердых в-в (напр., руд). Оптико-акустич. детекторы используют гл. обр. в бумажной и тонкослойной хроматографии, где они позволяют определять в-ва непосредственно на хроматограммах. О.-а. с. дает возможность получать оптич, характеристики светорассеивающих образцов (полупровод ники, биол. объекты, полимеры и др.), измерять коэф поглощения, квантовые выходы люминесценции, теплопро водность разл. в-в, обнаруживать фазовые переходы в твер дых телах, исследовать хим. процессы на пов-сти твердого тела, изучать фотохим. р-ции и т.д. Лазерная оптико-акустич. микроскопия позволяет проводить локальный анализ твердых образцов с продольным разрешением 0,5-3 мкм и поперечным разрешением 1-5 мкм. [c.389]

    Смена знака второй производной (при = 0), входящей в выражение (9.92), означает, что вектор комплексной амплитуды 2т( п) = и2т( п) при прохождении нулсвого значения меняет направление на противоположное, т.е. его фазовой угол ф по отношению к опорному напряжению изменяется с л/4 на -Зл/4. Поэтому напряжение на выходе синхронного демодулятора, пропорциональное /2т( п) со5ф, соответствует второй производной с учетом смены ее знака. Как и в переменнотоковой полярографии 1-го порядка, применение синхронного детектора позволяет осуществлять фазовую селекцию фарадеевского тока в присутствии емкостной составляющей. [c.373]

    Газовая хроматография предложена как метод Джеймсом и Мартином в 1952 г. как метод химического анализа ГХ отличается особо высокой производительностью. Благодаря высокой скорости потока подвижной фазы (газообразные водород, гелий, азот и аргон) достигается быстрое установление фазового равновесия. В качестве стационарной фазы применяют чаще всего силикон, полиэфир или полигликоль на таких носителях, как цеолит, хромосорб, стерхамол и др. Длина колонки при обычных разделениях колеблется от 1 до 6 м, при разделениях энантиомеров на капиллярных колонках их длина достигает 150 м. Идентификация разделенных веществ производится высокочувствительными детекторами — пламенноионизационным (10 моль), электронзахватывающим, а также работающими на основе измерения теплопроводности (10 моль). Предел обнару- [c.61]

    КОЛОНКИ и последующее ее уменьщение. Время появления максимума пика на хроматограмме называется временем удерживания ta,, где I — индекс, соответствующий -му компоненту разделяемой смеси. При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарущением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. Свободный объем системы Уде — это объем, занимаемый подвижной фазой от устройства для ввода пробы до детектора. Часть свободного объема системы, находящаяся в пределах колонки, называется свободным объемом колонки Vm (рис. 1.3). В идеале свободный объем системы не должен превышать свободный объем колонки. В современных жидкостных хроматографах внеколоночные объемы сведены к минимуму, и измеряемую экспериментально величину /о в первом приближении можно считать отвечающей свободному объему колонки. Свободный объем колонки — ее важная характеристика, для его определения в изучаемую смесь иногда специально вводят несорбирующееся соединение для измерения Iq. Однако, как показано многими исследованиями последних лет, корректное определение свободного объема — весьма нелегкая, если вообще разрешимая задача. В противоположность свободному объему различают объем неподвижной фазы в колонке Vs. Отношение этих величин называют фазовым отношением колонки ф  [c.17]

    В хиральной ЖХ наиболее очевидным энантиоселективным детектором является поляриметр. Но он пригоден только для относительно больших количеств пробы, для аналитических же разделений его чувствительность явно недостаточна, даже при использовании микрокюветы (объем 40 мкл). То же самое относится и к другим хироопти-ческим детекторам, таким как дихрографы. Резкого улучшения чувствительности этих приборов ожидать трудно, тем не менее при применении лазерной техники недавно были получены очень интересные результаты. На этой основе был сконструирован микрополяриметр, чувствительность которого на два порядка выше, чем у лучших обычных коммерческих приборов [3]. Если такой детектор применяется в сочетании с прибором для ЖХ, то с его помощью можно не только обнаруживать многие оптически активные соединения, присутствующие в пробах биологических объектов, когда они элюируются с обычных обращенно-фазовых колонок [3], но и устанавливать порядок элюирования энантиомеров при разделении очень небольших количеств рацемата на хиральных аналитических колонках. К сожалению, коммерческие приборы такого рода пока еще отсутствуют. [c.236]

    Электрохимические детекторы, впервые предложенные Адамом и Киссинджером [4] в начале 70-х годов, превратились сейчас в мощный инструмент биохимических исследований. Успешное применение этих детекторов в обращенно-фазовой ЖХ позволяет предположить, что они являются весьма перспективными при разделении энантиомеров с водными элюентами. Электрохимическое обнаружение при разделении двух оптических изомеров было впервые вьшолнено Алленмар- [c.237]

    Ацетонитрил очень удобен для обращенно-фазовой хроматографий, сочетает низкую вязкость и хорошую растворяющую способность. Продажный ацетонитрил, не предназначенный специально для жидкостной хроматографии, как правило, содержит примеси, затрудняющие работу с УФ-детектором при малых длинах ВОЛН Простой способ очистки, дающий растворитель, пригодный для большинства целей, заключается в следующем. Один объем ацетонитрила смешивают с одним объемом воды и трижды экстрагируют гексаном- порциями по.0,2 объема. Гек-сано вые экстракты отбрасывают, водно-ацетонитрильную фазу перегоняют с дефлегматором. При 75—77 °С отгоняется азеотроп-ная смесь ацетонитрил — вода, содержащая около 84% ацетонитрила. Концентрацию ацетонитрила можно уточнить (например, методом ГЖХ) после, чего полученную смесь используют для приготовления подвижных фаз. Спектрофотометрические измерения показывают, что основная часть УФ-поглощающих примесей отделяется на стадии экстракции. Додолнительные количества примесей отгоняются в виде азеотропных смесей с водой при 70—75 °С. - [c.296]


Смотреть страницы где упоминается термин Детектор фазовый: [c.157]    [c.68]    [c.204]    [c.217]    [c.204]    [c.184]    [c.113]    [c.219]    [c.220]    [c.204]    [c.727]    [c.13]    [c.216]    [c.221]    [c.336]    [c.495]    [c.180]    [c.16]    [c.302]    [c.28]    [c.224]   
Введение в курс спектроскопии ЯМР (1984) -- [ c.72 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте