Концентрация элементов

Интенсивность спектральной линии при постоянных условиях пропорциональна количеству введенных в пламя атомов элемента или концентрации соли металла в анализируемом растворе. Однако в реальных случаях эта зависимость может нарушаться вследствие протекания в пламени процессов самопоглощения, ионизации и образования термически устойчивых соединений. На рис. 1.13 представлена зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в растворе. При средних содержаниях определяемого элемента в растворе эта зависимость линейна. Для больших содержаний сказывается влияние самопоглощения эмиссии атомов в плазме и в этом случае интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна корню квадратному, из концентрации элемента в растворе. При очень низких концентрациях элемента и высокой температуре плазмы проявляется процесс ионизации его атомов и интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна квадрату концентрации. В обоих случаях градуировочный график искривляется. Кроме процессов, указанных выше, на ход графика влияет ряд других факторов, поэтому определение элементов в методе фотометрии пламени проводят с использованием серии растворов сравнения. Они должны содержать все вещества, входящие в состав исследуемого раствора, и фотометрироваться в одинаковых с ним условиях. [c.37]

Лекция 6. Происхождение эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий от температуры и концентрации элемента в пробе. Источники возбуждения, типы спектральных приборов. Характеристики спектральных приборов. [c.205]

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

Пределом обнаружения в пламенной фотометрии считают минимальную концентрацию элемента, которую можно зафиксировать с надежностью Р = 0,95. [c.40]

Интенсивность спектральных линий пропорциональна концентрации элемента в пробе. Для установления конкретной зависимости в каждом конкретном случае пользуются формулой Ломакина — Шайбе [c.22]

Анализ тяжелых металлов в различных средах состоит из двух основных этапов — пробоподготовки и инструментального определения концентрации элементов. [c.130]

Т. е. отношение концентрации К и Na в водной фазе пропорционально отношению К и Na в силикатной фазе. Здесь т и т<= обозначают концентрацию элемента в водной и силикатной фазах в молях/кг. При температурах 770—880°С и давлениях 1430—2440 кгс/см и при содержании хлоридов в водной фазе от 0,2 до 4,2 моль/кг KK,Na=0,74 0,06. [c.89]

Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а функциональная зависимость между концентрацией элемента в пробе и интенсивностью его спектральных линий положена в основу количественного анализа. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в котором элементы частично находятся в виде атомного пара , и ее излучение разлагается з спектральном приборе в спектр. Затем спектральные линни идентифицируют (качественный анализ) и измеряют их интенсивность (количественный анализ). [c.8]

Для достаточно широкого интервала концентраций элемента с, зависимость интенсивности спектральной линии от с может быть описана выражением [c.11]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Подготавливают прибор к измерениям, устанавливают светофильтр на калий и фотометрируют стандартные растворы, начиная с самого разбавленного. Затем устанавливают светофильтр на литий и фотометрируют те же стандартные растворы. По результатам измерений строят два градуировочных графика в координатах показания прибора — концентрация элемента (в мкг/мл). [c.45]

Окончательная зависимость между концентрацией элемента и разностью почернений представлена в следующем виде [c.32]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Составляющие напряжения такой однородно-деформированной, частично-ориентированной совокупности упругих элементов с модулем Ек вдоль оси ориентации длиной с объемной концентрацией элементов % и ориентационным распределением [c.47]

Принцип метода заключается в следующем раствор распыляют с помощью сжатого воздуха в пламя горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются атомы или молекулы. Их излучение направляют в спектральный прибор, где излучение определяемого элемента выделяют светофильтрами или другим монохроматором. Попадая на детектор, излучение вызывает фототок, который после усиления измеряют регистрирующим прибором. Градуировочные графики строят в координатах величина фототока (мкА) — концентрация элемента в раство ре с (мкг/мл). Зависимость между интенсивностью излучения / и концентрацией элемента в растворе аппроксимируется прямой линией в определенной для каждого элемента области концентраций и зависит от спектральной линии, аппаратуры и условий работы. Отклонение от линейности наблюдается в области больщих (например, более 100 мкг/мл для калия) и малых концентраций. В первом случае происходит самопоглощение света невозбужденными атомами, во втором — уменьщается доля свободных атомов за счет смещения равновесия реакции ионизации атомов. [c.11]

С учетом уравнений (3.9) и (3.10), полагая концентрацию элемента сравнения постоянной, основное градуировочное урав- пение, применяемое в атомно- [c.84]

Здесь С, и Сет — концентрации элемента в исследуемом и стандартном растворах и Ост — значения фототоков (величины отклонения стрелки гальванометра), соответствующие концентрациям Сх и С . [c.159]

Для изучения влияния марганца и определения содержания натрия и калия в работе используют метод градуировочного графика. С этой целью готовят две серии стандартных растворов, содержащих натрий и калим в возрастающей концентрации. В одну из них вводят также соль марганца в определенной концентрации. Построив по каждой серии градуировочные графики, выражающие зависимость интенсивности излучения (измеренном в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе, сопоставляют результаты определения концентрации натрия и калия в контрольном растворе по этим градуировочным графикам и на этой основе делают выводы о влнянии марганца на результаты определения. [c.161]

Смин—минимальная молярная концентрация элемента в растворе, поддающаяся фотометрическому определению [c.184]

В практических работах студенты используют различные способы определения неизвестной концентрации элементов, определяют концентрацию ряда элементов из одного раствора, изучают влияние натрия на излучение кальция (лития, стронция) и наоборот, а также сравнивают степень помех для фотометров различных типов (в зависимости от имеющихся в лаборатории приборов). [c.17]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТВОРАХ [c.15]

Для определения неизвестной концентрации элементов в растворах методом эмиссионной фотометрии пламени необходимы эталоны, химический состав и физические свойства растворов которых должны быть как можно ближе к составу и свойствам анализируемых образцов. [c.15]

Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента аппроксимирована прямой линией лишь для сравнительно узкого интервала концентраций, который в большой степени зависит от параметров прибора и типа пламени. В практической работе необходимо установить линейность между силой фототока и концентрацией элемента в растворе для этого используют эталонные растворы. [c.15]

В методе эмиссионной фотометрии пламени рекомендуется несколько способов определения неизвестной концентрации элемента в растворе. Независимо от выбранного способа предварительно устанавливают или проверяют линейность между током и концентрацией. [c.15]

Определяют концентрацию калия и натрия в водопроводной воде графическим методом (см. Методы определения концентрации элементов в растворе ). Форма записи в лабораторном журнале описана в работе 1. [c.22]

Для получения точных результатов по методу ограничивающих растворов необходимо использовать рабочую область концентраций, в пределах которой выполняется линейная зависимость между величиной фототока и концентрацией элемента в растворе. Поэтому предварительно с помощью эталонов должна быть проверена эта зависимость и выбрана рабочая область концентраций. [c.19]

Ввиду близости спектральных линий На (589,0—589,6 нм) и полосы СаОН (622 нм) определение этих элементов с помощью фильтровых фотометров недостаточно селективно и зависит от характеристик светофильтров и концентраций элементов в растворе. Факторы специфичности для определения натрия в присутствии кальция 15—660, для кальция в присутствии натрия— 10—600. Если применяют фотометры, для которых факторы специфичности малы, то перед определением натрия и кальция их разделяют или вводят соли алюминия. Влияние элементов может или отсутствовать, или проявляться в незначительной степени в зависимости от прибора, что можно проверить по отношению к чистым растворам каждого элемента и учесть при проведении анализа. При использовании фотометра типа ФПЛ-1 селективность определения этих элементов повышают за счет дополнительных абсорбционных светофильтров. [c.20]

Выполнение определения. Включают прибор и готовят его к работе. Режим работы прибора давление воздуха 0,6—0,8 атм (давление газа определяется высотой внутреннего конуса пламени, которая не должна быть больше 1 см). Проверяют линейную зависимость между показаниями гальванометра и концентрацией элементов в эталонных растворах, содержащих калий и натрий. Для этого готовят в пяти мерных колбах вместимостью 50—100 мл эталонные растворы, [c.21]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах glafl p — g по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1,10), Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Из всех параллельных спектров для каждого образца и эталона подсчитывают среднее арифметическое разности почернений А5ср. По А5ср эталонов и известным концентрациям элемента в эталонах строят градуировочный график в координатах А5ср, С (логарифм концентрации определяемого элемента в эталоне). В интервалах концентраций элементов, приведенных в таблице, градуировочные графики имеют вид прямой линии (см. как пример график для бария). [c.523]

Интенсивность спектральной линии возрастает пропорционально концентрации невозбужденных атомов в плазме А о, а следовательно и концентрации элемента в пробе только при малых значениях этих величин. При более высоких концентрациях атомов зависимость интенсивности от N0 ослабляется вследствие эффекта поглощения плазмой излученных фогоно.ч (самопоглощение). Влияние самопоглощения наиболее выражено для резонансных линий, так как в этом случае фотоны поглощаются атомами, находящимися в основном состоянии, т. е. преобладающими в плазме. При очень высоких концентрациях элемента и, соответственно, высоком самопоглощении интенсивность спектральной линии достигает максимума, не зависит от концентрации и равна интенсивности излучения абсолютно черного тела для данной температуры в данном спектральном интервале длин волн. [c.11]

При определении примесей в качестве линий сравнения можно использовать спектральные линии основных элементов пробы, так как при высоких концентрациях элемента его малоин тенсивные линии не испытывают влияния концентрационных колебаний в пределах долей процента. Например, при анализе [c.32]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

В определенных интервалах коицентрации данного элемента для данной аналитической линии существует линейная зависимость между почернением аналитической линии и логарифмом концентрации элемента. Спектральными методами концентрацию искомого эл( мента определяют по почернению выбранной аналитической линии. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока, питаемая от генератора РС-9 с угольными электродами диаметром 6 мм почернение линий измеряют на нерогистрирующем микрофотометре Цейса. [c.688]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]

Для другого образца сравнения (с другим значением Сх) равенство почернений будет достигаться уже длл другой комбинации ступенек и соответственно получим другое значение ц(1х11г). Определив таким образам относительную интенсивность линий аналитической пары по спектрам нескольких образцов сравнения, можно построить постоянный градуировочный график (/ //,) = С.г) для каждого элемента и с его помощью далее определять неизвестные концентрации элемента в анализируемых пробах. [c.120]

Построение градуировочных графиков и расчет результатов анализа. По результатам экспонирования стандартных образцов необходимо построить градуировочные графики, выражающие зависимость показаний выходного прибора от концентрации определяемых элементов. Градуировочные графики строят в координатах lg(/i//2) — Ig , откладывая по оси абсцисс логарифм концентрации определяемого элемента (Ig ) или концентрацию элемента в логарифмическом масштабе (например, с использованием логарифмической диаграммной ленты), а ио оси ординат —показания (п) цифрового вольтметра Щ15П в вольтах, пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитических линий. Масштаб по обеим осям следует выбирать одинаковым, т. е. в линейной мере отрезок, соответствующий числу вольт на порядок, должен быть равен отрезку, соответствующему изменению на порядок концентрации определяемого элемента. [c.137]

При выборе условий атомно-абсорбционного определения основными критериями являются минимум влияний и максимум соотношения сигнал —шум. Хорошим opi-ieHinpoM для определения оптимальной рабочей области измерений могут служить данные о характеристических концентрациях элементов Сх- Под характеристической в атомноабсорбционном анализе понимается концентрация элемента в растворе, соответствующая поглощению Л = 0,0044 (или пропусканию Г = 99%). Обычно нижняя граница измерений должна по крайней мере на порядок превышать значение Ск. Исходя из ожидаемого содержания определяемого элемента в твердой пробе и значения характеристической концентрации, легко оценить допустимую степень разбавления пробы при ее растворении. Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.158]

Метод градуировочного графика. Условием применения этого метода является точная информация о качественном составе проб, чтобы была возможность максимально приблизить химический состав эталонных растворов к составу растворов образцов. Эталонные растворы готовят из стандартных растворов разбавлением. Во время фо-тометрирования необходимо следить за посгоянством параметров фотометра, расходов горючего газа и сжатого воздуха. Измерения повторяют несколько раз. Градуировочный график строят в координатах сила фототока (мкА) — концентрация элемента в растворе с (мкг/мл) (рис. 6). Единовременно с растворами эталонов фотометри-руют растворы образцов и, используя градуировочный график, определяют неизвестную концентрацию. Этот способ целесообразно применять при анализе большого количества образцов. [c.15]