Ангидриды кислот, методы определени анилиновый

В зарубежных руководствах по анализу реактивов только в сборнике американских стандартов [9] приводится качественное испытание уксусной кислоты на отсутствие ангидрида с селенистой кислотой, которое при экспериментальной проверке не дало удовлетворительных результатов из-за малой ч увствительности реакции. Гидролитический метод с применением реактива Фишера для определения малых количеств ангидрида также имеет недостаточную чувствительность, и поэтому был нами отклонен. Морфолиновый метод в среде метанола [6], по данным авторов, при низком содержании ангидрида дает значительную ошибку определения. Наиболее интересным для нас оказался анилиновый метод [5], примененный авторами для определения от 1 до 97% уксусного ангидрида в смеси с уксусной кислотой. Реакцию с анилином проводят при комнатной температуре, исключительно в среде уксусной кислоты. Избыток анилина определяют титрованием раствором хлорной кислоты потенциометрически или визуально с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Для получения минимальной ошибки испытуемый раствор выдерживают с анилином в течение 40 минут. [c.216]

Определение ароматики в крекинг-бензинах и ого фракциях после удаления непредельных производится проще всего сернокислотным методом углеводородную смесь обрабатывают в сульфаторе либо тремя объемами раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты уд. веса 1,84, либо двумя объемами дымящей серной кислоты с содерн анием 3—8 % серного ангидрида при охлаждении и учитывают изменение обт ема углеводорода вследствие поглощения ароматики серной кислотой. Лишь в тех случаях, когда содержание ароматики в бензине не превышает 2—3%, вместо сернокислотного способа рекомендуется применять метод анилиновых точек [60], причем для удаления ароматики можно пользоваться теми же реагентами, как для ее определения, т. е. либо раствором фосфорного ангидрида в серной кислоте, либо дымящей серной кислотой. Применение для той же цели более слабой серной кислоты, например моногидрата, естественно требует значительно больших количеств реагента так, английские стандартные нормы рекомендуют для полного удаления ароматики применять в общей сложности 4 объема моногидрата [61]. Несомненно, однако, что нри столь значительных количествах серной кислоты на сцену должен выступить один трудно поддающийся учету источник ошибки, а именно — простая растворимость различных углеводородов бензина в epHoii кислоте. [c.481]

Морфолин следует предпочесть анилину, так как он более сильное основание и при визуальном титровании дает более резкую конечную точку титрования. При анализе с анилином можно проводить только потенциометрическое титрование избытка анилина. С другой стороны, анилиновый метод позволяет определять ангидриды таких сильных кислот, как малеиновая (для определения ангидрида малеиновой кислоты морфолиновый метод не пригоден). [c.186]

Прежние методы определения ангидридов кислот основаны на одновременном определении кислоты и ангидрида. Анилиновый метод Радклиффа и Медофски [48] и титрование метилатом натрия по Смиту и Брайанту [49 используют в сочетании с полным гидролизом в растворе гидроксида натрия для определения содержания кислоты и ангидрида в пробе. [c.186]