Сульфатор

Сульфирование в жидкой фазе. Бензол сульфируют олеумом, содержащим 5—6% ЗОд. Сульфатор, куда вводится бензол, снабжен рубашкой для подогрева (или охлаждения), перемешивающим устройством и конденсатором. Иногда реактор выполнен в виде автоклава, рассчитанного на 3—5 ат. В него загружают бензол и небольшими порциями вводят олеум так, чтобы температура не превышала 40 °С. Олеум вносят обычно в количестве вдвое больше количества бензола. Для реактора, рассчитанного на 500—1000 кг бензола, прибавление олеума производится в течение 6—8 ч. После этого температуру поднимают до 100—110°С, пропуская через рубашку нагретый пар при этом непрореагировавший бензол начинает кипеть. Приблизительно через 3 ч реакция прекращается, непрореагировавший бензол (около 0,4%) отгоняют, а реакционную массу разбавляют водой, взятой в количестве, равном четырехкратному количеству бензола, вступившего в реакцию. [c.327]

Сульфаторы стеклянные вместимостью 6 и 100 мл с градуированными объемами объемы отградуированы таким образом, чтобы объем малого шарика был в три раза больше объема бюретки. [c.520]

Е( ли дли анализа группового состава имеется мало бензина, обработку серной кислотой следует осуществляй ь в специальном сульфаторе (рис. 40). [c.175]

По измерении объема бензина, оставшегося после сульфирования, серную кислоту сливают, а бензин промывают в сульфаторе водой, затем содой и снова водой, после чего переносят в сухую пробирку для обезвоживания СаСЬ. Высушенный бензин берут на определение второй анилиновой точки Тг). [c.176]

Реакция присоединения серпой кислоты к высокомолекулярным олефинам проводится в так называемых сульфаторах при низкой температуре и в условиях непродолжительного контакта (рис. 133). Концентрация серной кислоты должна составлять минимум 98%. Применяется 15%-ный молярный избыток кислоты. [c.213]

Каждый анализируемый образец и эталон после предварительного встряхивания смешивают в сульфаторах в отношении 3 1 с 2%-ным раствором нафтената кобальта в масле. Смешанные (в течение 3—5 мин.) образцы заливают в пробирки [c.689]

Определение проводится в стеклянном сульфаторе (рис. 86). [c.279]

Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. [c.279]

Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Далее сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая пальцами рук, обернутых в полотенце, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [c.279]

При этом периодически приоткрывается кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. Сульфирование считается законченным, когда реакционная смесь при повторном энергичном перемешивании в течение 10 мин не будет нагреваться. Сульфатор вновь устанавливают вертикально в кольцах штатива. [c.279]

В нижней части сульфатора отстаивается смесь серной кислоты с растворенными сульфопродуктами. После 2-часового отстаивания отмечают по шкале сульфатора объем непросульфированного углеводородного слоя V. [c.279]

Нейтрализатор [23, 46] из нержавеющей стали, который должен быть приблизительно в два с половиной раза больше емкости сульфатора, снабжен [c.415]

Примечания 1. К емкостным аппаратам со сложными устройствами относятся реакторы, автоклавы, хлораторы, сульфаторы, экстракторы, регенераторы, кристаллизаторы и другие аппараты. [c.324]

По другому способу сульфирования серным ангидридом, 80з испаряется в токе генераторного газа или газообразных насыщенных углеводородов (метана, этана, пропана) и такую смесь подают в сульфатор. Сульфирование разбавленным 50з протекает в более мягких условиях, с меньшим выделением тепла на единицу объема реакционной смеси за единицу времени. [c.299]

Рис. 60. Сульфаторы для определения содержаиия ароматических углеводородов а — сульфатор (сульфуратор) по ГОСТ 9341 б — микросульфатор в — сульфаторы ASTM.

Порядок введения реагентов в сульфаторы может быть различ ным чаще всего (особенно в случае летучих продуктов) серную кис лоту прибавляют к предварительно загруженному в реактоп ушрвп дороду. [c.325]

Прн продолжительном стоянии сульфатора объем отстоявшегося бензинового йтоя большей частью увеличивается. Не всегда это можло объяснить всплыванием мелких капель бензина. Обьгоновеиню отсчет рекомендуется производить через полчаса, но не всегда этот срок можно с штать достаточным. Напр., плохо очищенные бензолы вызывают образование в серной кислоте вязких смолистых веществ и отстаивание происходит медленнее, см. (39). [c.416]

Самая операция сульфирования легко проивводится в уже описанном сульфаторе при комнатной температуре. Люмсден (553) полагает, что никакие химические методы не могут обеспечить точность определения толуола выше 0,5%. Эта цифра скорее ниже действительной н во всяком случае не преувеличена. [c.420]

Анализ технический имеет в виду главным образом полноту очистки, контролируемую серной кислотой, и содержание бензина, определяемое в сульфаторе путем обрабо-исн серной кислотой, вообще говоря, высогмй концентрации (до 100% НгЗОд и даже выше). Старинное замечание Якобсена (362) относительно нерастворимости пара-ксилола в серной кислоте даже при нагре(вании, подтвержденное в 1884 г. Левинштейном (363), не подтвердилось позднейшими исследованиями Крафтса (364), показавшего, что пара-ксплол растворим в серной кислоте, хотя помедленнее своих изомеров. Наконец, в 1923 г. Кларк и Тэйлор (365) непосредственными опытами показали, что пара-ксилол растворяется на холоду даже [c.420]

Таким образом, количественное содержание отдельных груп углеводородов в бензинах и подобных им продуктах определ5 ется по следующей методике. Содержание алкеновых углевс дородов определяется по йодному числу и среднему молек лярному весу бензина. Сульфированием в сульфаторе и опр( делением удельных весов до и после сульфирования определ ют суммарное содержание ароматических и алкеновых углеводе родов и по разности вычисляют содержание ароматическ -углеводородов. В остатке после сульфирования остаются цикл новые и алкановые углеводороды. [c.210]

Хорошо вымытый II высушенный сульфатор за-крс нляют вертикально в штативе, закрывают кран и п] и помощи воронки с удлиненным концом осторожно наливают в него (так, чтобы кислота н( растекалась по стенкам сульфатора) 97—99"о-ную серн. ю кислоту или смесь Каттвин] еля до метки О . Кислоте дают стечь со стенок п точно отмечают ее уровень. После этого при помощи той же во1)оики и таким же путем из мерного цилиндра емко1 тью [) мл наливают в сульфатор 10 жл исследуемого бензина и записывают его уровень. [c.175]

Если анализируется бензин, в составе которого могут находиться непредельные углеводороды, то перед взбалтыванием сулы ратор охлаждают в бане со льдом или снегом, так чтобы весь слой бензиьа был ниже уровня охлаждающей смеси. По истечении 10 мин сульфатор вынимают из бани, удаляют фильтровальной бумагой воду, собравшуюся в кончике ниже крана сульфатора, и взбалтывают смесь 2,5 мин. Охлаждение и взбалтывание повто-ряю 1 несколько раз, так чтобы общее время перемешивания составило 10 мин. Сульфирование с охлаждением рекомендуется и в тех случаях, когда исследуются легкие фракции любых бензинов. [c.175]

Наиболее экономичным методом производства бензолсульфокислоты является сульфирование бензола в парах. Технологическая схема сульфирования приведена на рис. 5. Бензол из хранилища насосом подается во внутренние трубы испарителя 1 типа труба в трубе или кожухотрубного. Во внешние трубы испарителя (в рубашку) подается греющий пар давлением 0,8 МПа. В испарителе бензол испаряется, а пары его перегреваются до 150— 160 °С. Давление паров бензола на выходе из испарителя 0,05— 0,08 МПа. Перегретые пары бензола поступают через барботер в сульфатор 6, в который предварительно загружают 94—967о серную кислоту. Пары бензола, не вступившие в реакцию сульфирования, захватывают воду, выделившуюся в результате сульфирования, и поступают в свинцовый змеевик конденсатора обратного бензола 3. Сконденсировавшаяся и охладившаяся до 30— [c.48]

По око1[чании перемешивания сульфатор устанавливают вер-тикапьно II дают смеси отстояться 1 ч. По истечении этого [c.175]

М — молекулярный вес непредельных углеводородов, принятый для средней молекулы ( j — С,) равным 84. Затем пробу катализата обрабатывают в сульфаторе тремя объемами 98%-пой серной кислоты пли смеси Каттвинкеля. По разности менаду количеством растворившихся в кислоте углеводородов и количеством найденных непредельных углеводородов определяют процентное содержание толуола в катализате. [c.491]

Определение ароматических углеводородов сульфированием проводят либо в градуированном цилиндре, либо в сие-циальпом сульфаторе (рпс. XVIII. 1). [c.480]

Опишем работу с сульфатором на частном примере определения сульфпруемости товарного бензола. В сульфатор заливают ЬО мл дымящей сорной кислоты с содержанием 10% 80з и прибавляют в 5—О приемов с постенонным увеличением порций 25 мл продукта. Поело каждого добавления пробку закрывают, прибор встряхивают, наклоняя то в одну, то в другую сторону, нри одновременном охлаждении под краном холодной водой нри этом пробку необходилю крепко придерживать пальцем правой руки. Каждое встряхивание производят 5—10 мин. до полного прекращения разогревания. [c.480]

При содержании в исследуемой фракции (или в неразогнанном бензине) непредельных не выше 25% анализ проводят следующим образом. К 50 мл безводного бензина, охлажденного до 0°, приливают по каплям из делительной воронки 15 мл полухлористой серы. Смесь оставляют на 4—5 час. или на ночь. По истечении этого времени к смеси добавляют сначала холодную воду, а потом 25%-ную щелочь для взаимодействия с избытком полухлористой серы, после чего продукт перегоняют с водяным паром из той же колбы Л. Дистиллят перегонки собирают в градуированный приемпик-сульфатор. [c.512]

Быстрым методом определения объемного содержания ароматических углеводородов в бе-нзиновых фракциях является метод сульфирования. Определенный объем бензиновой фракции энергично встряхивают в сульфаторе с избытком раствора фосфорного ангидрида в концентрированной серной кислоте. Ароматические углеводороды сульфируются и в виде сульфокислот переходят в серную кислоту. Затем измеряют объем фракции. По уменьшению объема фракции можно рассчитать объемное процентное содержание ароматических углеводородов. [c.75]

В методе ASTM D 1019 для сульфирования применяют раствор пятиокиси фосфора в серной кислоте. Топливо встряхивают в сульфаторе (емкостью по топливу 5 или 10 мл) с 25 мл сульфирующего раствора в течение 30 мин, затем кислотный слой отделяют центрифугированием замеряют объем оставшихся насыщенных углеводородов и, вычитая содержание непредельных углеводородов по бромному числу, по разности вычисляют (в % объемн.) содержание ароматических углеводородов. В стандартах на топливо этот метод в настоящее время не предписывается. [c.142]

Целевая фракция алкилбензолов поступает на сульфирование в суль-фатор 5, в который подается олеум, содержащий не менее 20% свободного серного ангидрида. Сульфатор 5 снабжен перемешивающим устройством (обеспечивающим интенсивный контакт алкилбензолов и олеума), охлаждающим змеевиком и рубашкой для отвода тепла. Сульфирование проводится при температуре 20—30°, но не выше 50°. К продуктам сульфирования добавляется вода для разбавления отработанной серной кислоты, находящейся в смеси с сульфокислотами, и отделения сульфокислот. Сульфокислоты, не растворимые в 75—77%-ной серной кислоте, всплывают кверху и отделяются в отстойнике 6 при температуре 55—60°, после чего направляются на нейтрализацию. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология