Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ангидриды кислот, методы определени

    Ускоренный метод определения серы в нефтепродуктах заключается в сжигании навески нефтепродукта в потоке воздуха с последующим улавливанием образовавшихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой. Навеску испытуемого продукта, помещенную в лодочку, сжигают в трубчатой печи, в которой может быть достигнуто полное сжигание тяжелых нефтепродуктов. [c.185]


    Выход малеинового ангидрида определяют по количеству малеиновой кислоты, образовавшейся после гидролиза ангидрида в поглотителях. В отличие от летучих одноосновных кислот, получаемых при окислении бензола, малеиновая кислота не уносится с водяным паром. На этом ее свойстве основан метод определения ангидрида по твердому остатку, получаемому после выпаривания. [c.217]

    Большинство методов определения смесей первичных, вторичных и третичных аминов основано на проведении трех титрований 1) сначала определяют суммарное содержание аминов титрованием смеси неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислот 2) смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом, при этом происходит аце-тилирование первичных и вторичных аминов  [c.445]

    Все более широкое применение физических методов измерения и лабораториях привело к дальнейшей разработке методов определения диэлектрической постоянной (ДП). Этот метод измерения обладает особыми преимуществами при ректификации смесей, содержащих воду (ДП = 80), а также смесей веществ с резко отличными значениями ДП. В качестве таких примеров можно назвать смеси уксусной кислоты (ДП = 6,13) и уксусного ангидрида (ДП = 22,2), а также смеси метилового спирта и толуола. Азеотропная смесь метилового спирта и толуола, образующаяся при ректификации, имеет значение ДП=26,8 по сравнению с величиной ДП для исходных компонентов, равной соответственно 33,8 и 2,37 [61]. На рис. 425 изображено устройство Эме [61 ], используемое для контроля процесса ректификации. Измерительная ячейка этого устрой- [c.518]

    Определения скорости реакции диенов с ангидридом хлормалеиновой кислоты методом газовой хроматографии при 40° [c.474]

    По-видимому, универсальный (гипотетический) метод определения конфигурации гликозидных связей в полисахаридах можно представить себе следующим образом. Это должен быть такой метод расщепления гликозидных связей, который приводил бы количественно к производным моносахаридов подобно кислотному гидролизу. Но с той, однако, разницей, что структура этих производных должна зависеть от конфигурации расщепляемой гликозидной связи исходного остатка. Тогда мы имели бы метод мономерного анализа, который одновременно давал бы информацию и о природе каждого мономерного звена, и о конфигурации его гликозидной связи. К сожалению, ничем похожим на такое идеальное решение углеводная химия пока не располагает (хотя препятствий принципиального характера к разработке подобного метода не видно). Наилучшее доступное сейчас приближение к идеалу — это окисление ацетатов полисахаридов хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Суть этого метода состоит в следующем. [c.96]


    Разработаны фотометрические методы определения калня, основанные на предварительном осаждении растворами соли висмута и тиосульфата [370, 2210], натриевой солью 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты [2896], 5-нитробарбитуровой кислоты [2180] и реакцией с лимонной кислотой в уксусном ангидриде [1019] [c.102]

    Наиболее важный из спектрофотометрических методов определения карбоксилсодержащих соединений основан на измерении сильного поглощения, характерного для красных комплексов железа и гидроксамовых кислот. При обработке эфиров карбоновых кислот, хлорангидридов и ангидридов карбоновых кислот гидроксиламином образуются гидроксамовые кислоты [c.122]

    Эпоксидные смолы способны отверждаться, т. е. переходить в неплавкое состояние при взаимодействии с отвердителями — ангидридами кислот или полиаминами. При этом в реакцию с отвердителями вступают как эпоксидные, так и гидроксильные группы, в результате чего количество их в смоле уменьшается. Степень отверждения определяют по количеству непрореагировавших функциональных групп обычно используемыми для их определения методами. [c.241]

    Почти все радиохимические методы определения алифатических гидроксильных групп основаны на этерификации этих групп мечеными ангидридами кислот и хлорангидридами. При определении микро- и полу микроколичеств соединений с гидроксильными группами, в особенности стероидов и стеринов, присутствующих в биологических жидкостях, большое значение имеют радиохимические методы с исиользованием двух радиоактивных изотопов. Для выделения производных в этих методах широко применяют хроматографию. хМ а к р о к о л и ч е с т в а многих соединений можно определять, комбинируя методы меченого реагента и изотопного разбавле- [c.70]

    Большинство химических методов анализа основано на определении содержания гидроксильных групп (функциональный анализ) и позтому находят применение для анализа узких (фенольная, крезольная, ксиленольная и т. п.) фракций. Обычно для этой цели используют реакции ацилирования (ангидридами кислот), реакции с металлоорганическими соединениями, а также кислот-но-основное титрование в неводных средах. [c.45]

    Во всех методах определения с помощью ангидридов используют пиридин, который не только служит в качестве растворителя, но и ускоряет реакцию, связывая образующуюся при этерификации карбоновую кислоту. Кроме того, пиридин настолько слабое основание, что карбоновую кислоту можно титровать сильным основанием, например раствором гидроксида натрия непосредственно в пиридине. [c.19]

    Помехи в этом методе могут создавать кислоты, которые имеют ту же силу, что и салициловая кислота, или сильнее. Более слабые кислоты не мешают определению, так как более сильная салициловая кислота будет титровать связываемый ими амин. Слова слабая и сильная здесь следует употреблять условно, поскольку титрование ведется в неводной среде, для которой константы диссоциации кислот неизвестны. Ангидриды и галогенангидриды кислот мешают определению, так как они способны связывать амины. [c.116]

    Этот метод неприменим для определения ангидридов, кислоты которых имеют константу ионизации в водном растворе выше 2 10 2, так как такие кислоты в растворе метанола уже оказываются довольно кислыми по индикатору. Например, малеиновый и цитраконовый ангидриды нельзя было титровать этим методом. [c.188]

    В табл. 3.29. приведены результаты титрования некоторых ангидридов раствором гидроксида тетрабутиламмония и найденное содержание кислот в этих же образцах. Точность метода определения, как найдено по средней погрешности для шести серий опытов, равна 0,27%. [c.193]

    В табл. 3.37 приведены результаты определения некоторых ангидридов описанным методом, а также содержание свободных кислот, найденное в каждом исследованном образце. Для сравнения приведены данные определения ангидридов методом Джонсона и Функа [60]. Точность описываемого метода составляет около Н=0,1 %. В табл. 3.38 даны результаты анализа нескольких смесей карбоновых кислот и их ангидридов точность метода составила 0,2% и для кислот, и для ангидридов. [c.204]

    Принцип метода. Окисление мышьяковистого ангидрида бромом до мышьяковой кислоты и определение последней по Дениже. [c.140]

    Метод определения фосфора из золы углей был исследован институтом СЕРШАР в рамках разработки рекомендаций ISO [41 ]. Чтобы избежать влияния кремниевого ангидрида, после сжигания угля, согласно стандарту [25], образующуюся золу обрабатывают в горячем состоянии смесью азотной и фтористоводородной кислот. Кремниевый ангидрид улетучивается, другие составляющие находятся в растворенном состоянии и фосфат восстанавливается в форме осадка фосфоромолибденаммония, который затем анализируют. Метод является сложным, требующим особой внимательности при промывке полученного осадка. [c.51]


    Быстрым методом определения объемного содержания ароматических углеводородов в бе-нзиновых фракциях является метод сульфирования. Определенный объем бензиновой фракции энергично встряхивают в сульфаторе с избытком раствора фосфорного ангидрида в концентрированной серной кислоте. Ароматические углеводороды сульфируются и в виде сульфокислот переходят в серную кислоту. Затем измеряют объем фракции. По уменьшению объема фракции можно рассчитать объемное процентное содержание ароматических углеводородов. [c.75]

    Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) получают в промышленных масштабах либо парофазным окислением, причем образуются 11римеси ангидридной структуры, либо жидкофазным окислением ароматических углеводородов. В последнем случае возможны примеси кислотного типа. При спектральном определении.содержания ПМДА в продуктах парофазного окисления возможна весьма заметная ошибка за счет близкого расположения полос поглош,ения ПМДА и фталевого ангидрида П]. А хроматографическое определение в виде метиловых эфиров не позволяет раздельно определять ПМДА и соответствующую кислоту [2]. Следовательно, спектральный метод не может служить качественным методом определения ПМДА в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а хроматографический — в присутствии пиромеллитовой кислоты. В связи с этим представляет интерес качественная реакция, которая позволила бы обнаруживать ПМДА в присутствии вышеперечисленных примесей. По нашему мнению, такой реакцией может служить образование л-комплекса с ароматическими углеводородами. [c.139]

    Химический метод определения фенантрена [43, с. 378—381] основан на окислении фенантрена до 9,10-фенантренхинона йодноватым ангидридом в ледя-иой уксусной кислоте, переводе 9,10-фенантренхинона в бисульфитное соединение и осаждении его о-фенилендиамином в виде нерастворимого фенантрена-9,10-феназина. Аценафтен определяют окислением в нафталевую кислоту или нитрованием до мононитроаценафтена, пирен — хлорированием до тетрахлорпирена, хризен — по разности между содержанием пирена и суммы пирена и хризена, найденной при получении их бромпроизводных [54]. [c.132]

    Я с-транс-изомерию циклогексан-1,4-дикарбоновых (гекса-гидрофталевых) кислот наблюдал в своих классических работах еще Байер в конце 90-х годов прошлого столетия. Конфигурации этим кислотам Байер приписал лишь на основании сходства с фумаровой и малеиновой кислотами. Много позднее, в 1934 г., Малаховский решил определить конфигурации этих кислот методом циклизации, однако, к своему удивлению, получил ангидриды из обоих стереоизомеров. В дальнейшем выяснилось, что это не циклические, а полимерные ангидриды перегонкой в вакууме один из ангидридов удалось превратить в настоящий циклический ангидрид и гидролизом его получить цис-изомер кислоты (т. пл. 169 °С). Второй стереоизомер циклогексан-1,4-дикарбоновой кислоты, имеющий т. пл. 310 °С, является транс-изомером. Определенные таким образом конфигурации изомеров показали, что [c.319]

    Этот метод синтеза успешно применяют в химии стероидов для перехода от карбоновой кислоты к первичному спирту через хлор-ангидрид кислоты и сложный эфир тиокислоты. Хотя при этой реакции получаются также и альдегиды, оказалось, что активный катализатор Ренея W-4 [55] дает количественный выход спирта [121]. При восстановлении не затрагиваются определенные двойне связи и ацильные группы в положении 3 (кроме формильных) [122]. Выходы обычно бывают высокими.  [c.240]

    Ацилирование ароматических углеводородов по Фриделю — Крафтсу является важнейшим методом синтеза алкнлароматическнх кетонов. В качестве ацнлируюш,его средства применяют галогенангидрнды кислот (чаще всего хлорангндриды кислот), ангидриды кислот, а в определенных условиях — карбоновые кислоты Комплексообразование катализатора Фриделя — Крафтса с ре агентом происходит по кислородному атому, обладающему наибольшей основностью  [c.420]

    Кетоны с ароматическими и гетероциклическими заместителями получают ацилированием ароматических и гетероциклических соединений хлорангидридами и ангидридами кислот в присутствии кислот Льюиса (см. с. 147). Среди других многочисленных синтетических методов определенное значение имеет реакция Хёща (индуцируемое кислотами присоединение нитрилов к активированным ароматическим и гетероароматическим соединениям) [10]. Кроме того, щироко используется внутримолекулярное ацилирование по Фриделю - Крафтсу арил-алкановых кислот с образованием бензоцикланонов (см. с. 185-186). [c.115]

    Определение марганца методо>1 приготовления кристаллофэс-форов. Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий — магний — вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 нм [3031. Для-количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции полученных кристаллофосфоров совместно с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования возникших на фотопластинке пятен. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мелхают определению марганца. Чувствительность определения 1-10 % при навеске 10 г (воды или кислоты). Ошибка определения не превышает 30%. Этот способ использован для определения марганца в воде и соляной кислоте [72, 73, 75, 76, 6111. [c.71]

    Газообразный бромистый водород. Бромистый водород нельзя готовить методами, обычно применяющимися для приготовления хлористого водорода (т. е. действием концентрированной серной кислоты на галогениды металлов), так как образующийся бромистый водород в дначительной степени окисляется серной кислотой с выделением брома и сернистого ангидрида. Однако при определенных условиях (методика В) эту реакцию можно использовать для получения постоянно кипящей бромистоводородной кислоты. Можно избежать окисления бромистого водорода, заменив серную кислоту фосфорной в этом случае реакция идет медленно и требуется подогревание. Продукт почти всегда содержит значительные количества водяных паров. [c.146]

    Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

    Первоначально радиохимические методы интенсивно применялись для количественного определения микро- и полумикроколичеств аминокислот путем получения производных по соответствующим аминогруппам. При ЭТОМ в качестве реагента использовался г-иодбензолсульфо- Ч-хлорид. С тех пор появилось много других реагентов и радиохимических методов анализа первичных и вторичных аминов путем превращения их в производные. Были определены даже третичные амины, которые не столь легко превратить в производные. Из радиореагентов наиболее широко применяют хлориды сульфо- и карбоновых кислот, уксусный ангидрид и динитрофторбензол. В настоящее время имеется несколько мак-роколичественных, а также различные микро- и полумикроколиче-ственные методы определения соединений, а также смесей меченых производных. [c.307]

    Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

    Метод применим к фенил- и 1-нафтилизоцианатам, а также к метил-, этил- и фенилизотиоцианатам. При определении этим методом мешают кислоты и основания, а также вещества, реагирующие с бутиламииом с образованием слабых оснований. Для кислот и оснований могут быть введены поправки. Ангидриды кислот искажают результаты вследствие образования амидов, в то время как отрицательное влияние альдегидов объясняется образованием соответствующих иминов. [c.74]

    Прежние методы определения ангидридов кислот основаны на одновременном определении кислоты и ангидрида. Анилиновый метод Радклиффа и Медофски [48] и титрование метилатом натрия по Смиту и Брайанту [49 используют в сочетании с полным гидролизом в растворе гидроксида натрия для определения содержания кислоты и ангидрида в пробе. [c.186]

    В табл. 3.32 приводятся данные анализа кислот и искусственных смесей их с ангидридами, а также результаты определения ангидридов независимым методом Джонсона и Функа (см. выше). Средняя погрешность определения содержания кислот в интервале от О до 100% составила 0,30%, а ангидридов в интервале от 60 до 1007о — 0,41%. Точность определения свободных кислот повышается при увеличении длины цепи монокарбоновых кислот, так как повышается и Л е.р. (скачок потенциала). [c.197]

Смотреть страницы где упоминается термин Ангидриды кислот, методы определени: [c.268]    [c.237]    [c.292]    [c.173]    [c.167]    [c.138]    [c.203]    [c.129]    [c.99]    [c.167]    [c.190]    [c.115]   
Титрование в неводных средах (1971) -- [ c.238 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ангидрид определение

Ангидриды, определение метод

Кислота методы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте