Спектрографы методы критическая

В обширной серии экспериментов авторы показали, что замена азота на аргон повышает чувствительность определения. Пробу весом 5 мг помещают в графитовый электрод диаметром 3 мм и сжигают в дуге при 15 а (сила тока несколько выше критической точки перехода обычной дуги в интенсивную). Регистрируется спектр второго порядка 1,5-метрового спектрографа относительно малой дисперсии (с точки зрения современных аналитиков). Чувствительность определения многих элементов приближается к 10 % независимо от полярности электрода с пробой. Наилучшую чувствительность обеспечил метод прикатодного слоя (полярность пробы отрицательная, зону разряда выше катода закрывают экраном). Для обеспечения регистрации широкого диапазона длин волн применяют различные эмульсии. [c.179]

Основным физическим методом, использованным при открытии изотопов стабильных элементов, стал метод катодных лучей, впервые применённый для анализа масс элементов Дж.Дж. Томпсоном — метод парабол [5. Исследуя газовую составляющую воздуха, Томпсон в 1913 году впервые наблюдал раздвоение на фотопластинке параболы, описывающей массы атомов инертного газа неона, что было невозможно объяснить присутствием в катодных лучах какой-либо с ним связанной молекулярной составляющей. Война прервала эти работы, но сразу с её окончанием Ф. Астон, работавший до войны с Томпсоном, вернулся к этой тематике и, критически пересмотрев метод парабол, сконструировал первый масс-спектрограф для анализа масс изотопов, имевший разрешение на уровне 1/1000 [6. В 1919 году он использовал новый прибор для исследования проблемы неона и показал, что природный неон является смесью двух изотопов — Ые-20 и Ме-22 [7], так что его химический атомный вес 20,2 (в единицах 1/16 массы кислорода), отличный от целого числа 20, можно объяснить, предполагая, что естественный неон — смесь двух изотопов, массы которых близки к целым числам, смешанных в пропорции 1 10. Тем самым Ф. Астон впервые убедительно экспериментально доказал принципиальное существование изотопов стабильных элементов, которое уже широко дискутировалось в то время в теоретических работах В. Харкинса в связи с проблемой целочисленности атомных весов [8]. Получив прямое подтверждение существования изотопов неона, Астон вскоре на том же приборе, развивая успех, показал сложный изотопный состав хлора, ртути, аргона, криптона, ксенона, ряда галогенов — иода, брома, нескольких элементов, легко образующих летучие соединения — В, 51, Р, 5, Аз, и ряда щелочных металлов — элементов первой группы таблицы Менделеева. Он также зафиксировал шкалу масс ядер, положив в её основу кислород (0-16) и углерод (С-12), в то время считавшихся моноизотопными, и провёл сопоставление их масс. К концу 1922 года им были найдены наиболее распространённые изотопы около трёх десятков элементов (см. табл. 2.1), за что 12 декабря 1922 года он получает Нобелевскую премию. Несколько раньше (1920) он, проанализировав первый экспериментальный материал, формулирует эмпирическое правило целочисленности атомных весов изотопов в шкале 0-16 [9]. В 1922 году в исследовании изотопов к нему присоединился А. Демпстер, предложивший свой вариант магнитного масс-спектро-метра с поворотом исследуемых пучков на 180 градусов [10]. Он открыл основные изотопы магния, кальция, цинка и подтвердил существование двух изотопов лития, найденных перед этим Ф. Астоном и Дж.П. Томпсоном (табл. 2.1). [c.39]

Для определения насыщенных углеводородов, наряду с чисто физическими методами, первоначально большое значение имело определение их критической растворимости и температуры смешения. В последнее время этот метод потерял свою актуальность в связи с появлением более универсальных оптических методов и метода масс-спектрографии, позволяющих довольно точно определять состав смесей. Однако метод расслаивания все еще продолжает применяться в лабораториях вследствие бол ьшой его простоты. [c.957]

Температура газа в струе определялась методом относительных интенсивностей с помощью спектрографа ИСП-30 [4], а также по измеренным значениям скорости струи, теплового потока и тачпературы поверхности в лобовой критической точке обтекаемого полусферического зонда [ 5 ]. Более подробно методика и результаты диагностики представлены в работах [4,6]. [c.77]