Колонка с наколкой

Предварительно на наколки а колена 1 помещают стеклянную вату. Последней заполняют отвод 2, чтобы предохранить сорбент от уноса жидкостью, вытекающей пз колонки. [c.532]

Чтобы обеспечить тесное соприкосновение паров с жидкостью, ректификационные колонки заполняют насадкой. В качестве насадок используют стеклянные бусы, стеклянные или фарфоровые кольца, короткие обрезки стеклянных трубок или проволоки из нержавеющей стали, стеклянные спирали. Применяются ректификационные колонки и с елочной наколкой типа звезда . [c.36]

Приведенная выше методика была также проверена с применением ректификационной колонки высотой 30 см с внутренним диаметром 1,5 сж и с насадкой из стеклянных колец Вильсона колонка была снабжена обычной рубашкой для электрообогрева. Перегонка продолжалась 3 часа. Прн использовании такой колонки в результате одной перегонки был получен препарат, достаточно чистый для большинства целей. Колонка примерно тех же размеров с наколкой, но без насадки дала неудовлетворительные результаты (проверил Н. Дрэйк). [c.465]

Стеклянные колонки типа елочного дефлегматора (с наколкой стенок) также можно рассматривать как колонки с насадкой. Такие колонки удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Эффективность их в значительной мере зависит от вида наколки. Весьма рекомендуется наколка типа звезда (рис. 99), каждая секция которой состоит из 8 иголок четыре верхних иголки направлены остриями вниз, а четыре нижних—остриями. п вверх. Колонки с такой наколкой, снабженные эвакуированной стеклянной рубашкой и конденса-тором полной конденсации, при испытании на сме- си бензола с дихлорэтаном имели в. э. т. т. [c.164]

Перед определением разделяющей способности силикагель высушивают в термостате при 150 °С в течение 6 ч. После охлаждения его взвешивают, засыпают в короткое колено и-образной трубки и уплотняют до метки д. Для того чтобы силикагель не высыпался при уплотнении, в нижнюю часть колена на наколке а помещают тампон из стеклянной ваты. Такой же тампон вставляют в отвод Г для предохранения сорбента от выталкивания жидкостью, вытекающей из колонки. [c.99]

Прибор (рис. 3), аналогичный описанному ранее , состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка (примечание 1),трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на 10 см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром 10 мм и высотой— 10 мм насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Емкость каждой ловушки около 200 мл жидкости. Температуру наиболее горячей части трубки, находящейся примерно в середине нагреваемой секции, повышают до 575 10°, пропуская при этом азот (примечание 2) последовательно через реометр и через реакционную трубку со скоростью 4—6. л/час. При указанных условиях (примечание 3) через реакционную трубку пропускают в продолжение 3,5 часа 658 г (645 мл, 3,5 моля) диацетата пентандиола-1,5 (примечание 4). Содержимое всех трех приемников соединяют и перегоняют при атмосферном давлении с насадкой типа Клайзена с елочным дефлегматором высотой 15 см холодильник охлаждают ледяной водой, а приемник погружают в баню со льдом. Фракцию с т. кип. 25—55°, количество которой составляет 170—190 г, перегоняют повторно на колонке высотой 60 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали или на иной колонке аналогичной эффективности и получают 150—170 г (63—71% теоретич.) пентадиена-1,4 с т. кип. 26—27,57760 мм, Пр 1,3861 — 1,3871 (примечание 5). [c.68]

Для предотвращения соскальзывания кристаллов на стенках колонки обычно делается редкая наколка (как в елочных дефлегматорах). На нижнем конце теплообменника температура н должна быть ниже температуры плавления самого высокоплавкого компонента (смеси или эвтектики), а на верхнем конце в — выше этой температуры. [c.253]

Эффективность остальных исследованных нами колонок оказалась ниже, чем у двух первых, причем она сильно зависела от способа определения числа тарелок. Мы определяли его и при полном возврате флегмы, как это принято обыкновенно делать, и в условиях обыкновенной медленной перегонки, когда равновесие между парами и флегмой по всей длине колонки заведомо не успевает установиться. В таком обычном состоянии даже при самой медленной гонке для колонки Вигре (высота 52 см) число теоретических тарелок оказалось равным около 3, для дефлегматора Лебеля (высотою 42 см) — 2,5—2,75, для дефлегматора Арбузова (высотою в 32 см) — тоже около 3, для колонки Добрянского—Гальперна (высотою 135 см) —6. ВЭТТ в этих условиях оказалась наилучшей у дефлегматора Видмера (10,6 см) и наихудшей у дефлегматора Добрянского — Гальперна (22,5 см). Неожиданные результаты получились для второго образца дефлегматора Арбузова, отличавшегося от первого своей длиною (32 см) и меньшим размером шариков при том же их числе (8) этот прибор характеризуется величиной 2,5 т.т. и ВЭТТ, равной 12,8 см. Столь же неожиданной оказалась эффективность колбы с елочным дефлегматором (припаянной к колбе насадкой Вигре) высотою в 20 см она составляла 2 т.т., а ВЭТТ равнялась 10 см. Для дефлегматора Арбузова, по-видимому, играет роль величина шариков, для колбы — диаметр трубки и компактность елочной наколки. [c.180]

Разные типы наколки должны быть изучены возможно подробнее, так как по экономичности и эффективности колонки Вигре должны считаться одним из лучших существующих лабораторных приборов для перегонки. [c.187]

Д колонки сделан один ряд наколок б, на который помещается слой в 1—2 мм ваты. Снизу колонка заканчивается отростком в из барометрического стекла диаметром 3 мм и длиной 40 мм. Особое внимание при изготовлении колонки следует обратить на те, чтобы вредное пространство между б и нижним концом колонки в было по возможности небольшим — не превышало 2 сж . Удобнее работать с колонками, у которых нижний конец оттянут в виде конуса длина конуса около 6 см, внутренний диаметр выходного отверстия около 1,5—2,0 мм. Если в нижний конец этого конуса поместить несколько более крупных зерен силикагеля, то этим полностью устраняется упомянутое выше вредное пространство, необходимость в наколках и в применении слоя ваты, и, что весьма существенно, достигается более четкое разделение. Секции Г и Д колонки заполняются силикагелем, секция В служит для наливания жидкости. [c.63]

Для ректификации мы применили колонку с наколкой типа Звезда [c.387]

Вымытую и хорошо высу-)пенную бюретку 7 (см. рис. 37) помещают в муфту 2, и собран ную колонку устанавливают строго вертикально в укрепленном штативе. В бюретку 1 Нс1 имеющиеся в ее узкой части наколки а помеп ают слой вать[ (около 3 мм), на который на сыпают 15 г силикагеля. Силикагель утрамбовывают равномерным постукиванием рукой вдоль колонки снизу вверх, при одновременном вращении колонки, около 15 мин, пока слой силикагеля не перестанет опускаться. В колонку осто- [c.162]

Установка (рис. 1) состоит из, кристаллизационной делительной колонки, изготовленной из стеклянной трубки размером 1700X16 мм , с редкой наколкой (типа елочного дефлегматора), для предотвращения соскальзывания кристаллов. Для введения определенного количества пробы колонка снабжена загрузочной головкой, а для отбора проб — пробоотборником, выполненным в виде пробирки со шлифом. Температурное поле по длине колонки создается с помощью теплообменника, изготовленного из стальной трубки длиной 500 мм и диаметром 20 мм и холодильной камеры из пенопласта размером 1900X180X180 мм , заполненной сухим льдом. Это приспособление позволяет установить в кристаллизационной колонке такой температурный режим, при кото- [c.127]

Стеклянные колонки типа елочного дефлегматора (с наколкой стенок) также можно рассматривать как колонки с насадкой. Такие колонки, в зависимости от вида наколкй, могут быть достаточно эффективными. Кроме того, они удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Так, например, при помощи колонки с елочной наколкой, имеющей высоту 36 см и внутренний диаметр 7 лл и снабженной изоляцией и конденсатором, можно успешно ректифицировать 10 мл смеси равных количеств жидкостей, отличающихся друг от друга по температуре кипения на 10—15 . [c.123]

Наиболее популярной из этой разновидности кoлoнtэк является колонка Вигрэ [37]. Эту колонку изготовляют следующим образом. Размягчают на стеклянной трубке небольшой участок поверхности и продавливают его острым инструментом по направлению к оси трубки с помощью заостренного куска проволоки. Затем трубку поворачивают на 180° и операцию повторяют. Наколку делают обычно так, что образующиеся иглы имеют некоторый наклон вниз, если трубка стоит вертикально. Расстояние между основанием игл равно обычно от четверти до трети диаметра трубки. Затем пламя передвигают на несколько сантиметров вдоль трубки и делают две новые наколки под прямым углом к первым двум . Операцию повторяют до тех пор, пока ректифицирующая часть не будет наколота по всей длине. [c.168]

Стеклянные колонки типа елочного дефлегматора (с наколкой стенок) также можно рассматривать как колонки с насадкой. Такие колонки удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Эффективность их в значительной мере зависит от вида наколки. Весьма рекомендуется наколка типа явезда (рис. 86), каждая секция которой состоит из 8 иголок четыре верхние иголки направлены остриями вниз, а четыре [c.149]

Весьма слабо реагирует на регулировку флегмы дефлегматор Лебеля— Геннингера (табл. 6) хорошо реагирует колонка Вигре, причем ее эффективность в сильной мере зависит от характера наколки. [c.187]

Устройство подобных кристаллизаторов иллюстрирует схема, приведенная на рйс. 214, б. Основная часть кристаллизатора -кварцевая колонка 2 диаметром от 10 до 50 мм, имеющая на внутренней поверхности редкую наколку в виде небольщих выступов для предотвращения сползания слоя кристаллов. Очищаемую смесь после расплавления в нагревателе б заливают из гсловки 1 в верхнюю часть колонки 2, где она охлаждается и кристаллизуется в виде тонкого слоя (пленки) толщиной 2 - [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология