Кварцевая колонка

Рис. 8-31. Определение основных летучих загрязнителей воздуха методами 601 и 602 с использованием продувки и улавливания. Содержание каждого компонента 40 мкг/л, кварцевая колонка диаметром 0,53 мм ( НФ ВВ-б24) подсоединена непосредственно к линии продувки и улавливания. Детектор по электропроводности соединен последовательно с фотоионизационным детектором.

Получение монохлоруксусной кислоты фотохимическим -методом. Реакционный сосуд представляет собой кварцевую колонку диаметром 4 см и высотой 30 см, с нижним спусковым краном, снабженную термометром, обратным холодильником, погружным змеевиковым холодильником и барботером из пористой стеклянной пластинки для подачи хлора. Параллельно оси сосуда на расстоянии 5—7 мм от Него установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 с рефлектором. Интенсивность облучения составляет 4,5-10 квант/мин. [c.93]

Получение капилляров для кварцевых колонок Установка для вытягивания капилляров [c.14]

Тенденции в развитии капиллярных кварцевых колонок [c.26]

Рис. 3—3. Анализ сесквитерпеновой фракции бальзама пачули, проведенный с использованием двухканальной системы. Условия эксперимента программирование температуры от 60 до 180° со скоростью подъема температуры 20 град/мин, газ-носитель водород (207 кПа), деление потока 1 800. а— кварцевая колонка 10м х 0,1 мм, НФ ПЭГ 20 М,

Внедрение кварцевых капиллярных колонок, которые не только обладают высокой инертностью и эффективностью, но и просты в обращении. В 70-е гг. в большинстве систем для многомерной хроматографии использовались стеклянные колонки. Но они не обладают гибкостью, присущей кварцевым колонкам, и весьма хрупки. Этим объясняются неудобства их использования в системах многомерной ГХ. [c.79]

Во всем объеме термостата должна поддерживаться одинаковая температура без перепадов и флуктуаций, как при изотермической хроматографии, так и при хроматографии с программированием температуры. Термостат должен быть устроен так, чтобы замена колонок была достаточно простой операцией. Для работы необходимо иметь набор стеклянных и кварцевых колонок с прочными сочленениями, сохраняющими хорошую герметичность в течение длительного срока даже при частых заменах колонок. Как можно более короткие соединительные трубки должны иметь минимальный объем между дозатором и колонкой, а также между колонкой и детектором. Еще лучше соединить непосредственно дозатор, колонку и детектор без каких-либо соединительных трубок. [c.307]

Прибор построен на базе высокотемпературного капиллярного газового хроматографа, снабженного специальной долгоживущей термически стабильной неполярной кварцевой колонкой, способной работать при температуре до 450°С, что позволяет получать кривую распределения температур кипения фракций химических продуктов с температурами кипения до 800°С. Уникальная конструкция термостата позволяет проводить нагрев со скоростью до 15°С/мин. Использование криогенной приставки позволяет начать анализ от температур -70 С. [c.457]

Наилз чшие характеристики азотно-фосфорного детектора (АФД) достигаются нри исиользовании гелия как вспомогательного газа. Скорость потока водорода через детектор должна быть низкой (2-5 мл/мин), а вспомогательного газа — гелия — порядка 20-30 мл/мин. На рис. 4-15 показано правильное положение конца колонки у соила детектора. Если кварцевая колонка расположена выше сопла, то разложение нолиимидного покрытия колонки может создать помехи при ионизации. Это приведет к появлению ш тиов, дополнительных пиков, смещению базовой линии или всем этим эффектам одновременно. [c.74]

В настоящее время выпускаются также капиллярные кварцевые колонки. Они отличаются высокой инертностью и хорошей термостойкостью, так что, по-видимому, за ними будущее. Изготавливают эти колонки из очищенного природного кварца или из синтетического кварца, полученного из хлорида кремния. [c.48]

Наибольшее распространение получили колонки из плавленого кварца, отличающиеся химической стойкостью и гибкостью. Сверху для защиты поверхности кварцевые колонки покрыты слоем полиамидного материала. Капиллярные колонки имеют малый внутренний диаметр и большую длину, например, диаметр 0,53 мм и длину 15 м [39] диаметр 0,32 мм и длину 5 и 25 м [6]. На внутреннюю поверхность таких колонок наносят тонкие слои (десятки микрометров) прочно удерживаемых сшитых неподвижных фаз или фаз, привитых непосредственно к поверхности кварцевой колонки. Капиллярные колонки работают при более низкой температуре по сравнению с насадочными, чем снижается вероятность разложения компонентов анализируемой пробы. [c.885]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

В конце 1970-х годов в капиллярной хроматографир сформировалось новое направление — использование тонкостенных кварцевых капиллярных колонок, имеющих внутренний диаметр 0,05—0,35 мм, толщину стенки 40—70 мкм, толщину защитного слоя, придающего колонке механическую прочность, 15—30 мкм. Кварцевые капилляры сочетают низкую остаточную адсорбционную активность с исключительно высокой механической прочностью на изгиб. Высокая инертность внутренней поверхности кварцевой колонки обусловлена в первую очередь химической чистотой исходного материала, в качестве которого используется очищенный кварц или синтетический плавленый диоксид кремния. [c.34]

Адсорбционные процессы н Жидкой фазе прогюдят и кварцевых колонках, размеры которой должны обеспечиаать 20-кратпое отношение высоты к диаметру. Для исследований [c.149]

Процесс проводят в кварцевой колонке высотой 36 см и диаметром 4 см с шарообразной пришлифованной крышкой, в которую впаяны обратный холодильник Либиха с хлоркальциевой трубкой патрубок со шлифом для установки термометра, шарик которого находится в жидкости патрубок с пришлифованной пробкой, служаш,ий для ввода жидких реагентов и отбора проб. В нижнюю часть колонки впаян бар-ботер с пористой стеклянной пластинкой для ввода хлора и кран для выливания реакционной жидкости, Для поддержания заданной температуры реакционной массы достаточным является охлаждение части поверхности сосуда, не подвергающейся облучению, водой, которая подается тонкими струйками через трубку, охватывающую полуокружность сосуда и имеющую ряд отверстий. [c.86]

Рис. 1—9. Изменение формы ников додекагшла (1) и м-нентадекана (и) нри увеличении объема вводимой пробы. Условия анализа кварцевая колонка 10 х 0,10 х 0,17 мм, сшитая НФ 5% фенилметилсиликона, толщина нленки НФ 0,51 мкм. Емкость колонки, исчерпывается нри когщентрации каждого компонента 8 иг.

Рис. 3-2. Анализ смесц метиловых эфиров жирных кислот. Условия анализа кварцевая колонка 25 х 0,25 мм, НФ 90% цианопро-пил, 5% винил, 5% метилсилнкон, (// =0,2 мкм. Программированный подъем температуры от 120 до

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

Вверху — определение стирола нутем неносредственного ввода пробы в колонку. Внизу (3 хроматограммы) — онределение стирола нри вводе нро бы без деления потока и различной температурой узла ввода (эти хроматограммы представлены Р. Миллером, Huntsman hemi al orporation. Условия экснеримента а — кварцевая колонка 50 м X 0,31 мм, НФ SE-2100 на дезактивированном носителе карбовакс программирование температуры от 120 до 290°С со скоростью ( град/мин газ-носитель водород (55 см/с) 6 — г — кварцевая капиллярная колонка 50 м х 0,2 мм, НФ SE-54 (дезактивированный силоксан) программирование температуры от 120°С (2 мин) до 280 С со скоростью б град/мин газ-носитель водород (41 см/с). [c.43]

В качестве ГХ — МС интерфейсов использовали главным образом 1) мембраны из силиконовой резины, 2) эффузиоииые трубки и 3) молекулярный струйный сепаратор [11, 12]. В настоящее время чаще всего применяется молекулярный струйный сепаратор (рис. 5-11). Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Впоследствии молекулярные струйные сепараторы стали изготовлять из стекла. Сепараторы из стекла имеют большую химическую инертность, иронускную способность и чувствительность [11-13, 15]. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются иасосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра (> 0,5 мм) с масс-спектрометром. [c.84]

Кварцевые капиллярные колонки [17] сочетают высокута эффективность разделения и низкую объемную скорость газового потока, выходящего из колонки, что необходимо для стыковки с масс-спектрометром. В настоящее время кварцевые колонки подсоединяют к масс-спектрометру либо напрямую, либо посредством открытого ввода с делителем потока. При использовании открытого ввода с делителем потока [18-21] в масс-спектрометр попадает определенная часть потока. Вакуум в газохроматографической колонке не создается, и ее разрешающая способность остается неизменной. Это устройство было разработано специально для стеклянных капиллярных колонок с диаметром, не превышающим 0,35 мм. Используя непосредственное подсоединение, можно создать вакуум в узле ввода пробы, однако при этом в масс-спектрометр попадает большое количество воздз ха, что снижает чувствительность прибора. Поэтому при использовании кварцевых капиллярных колонок с внутренним диаметром, превышающим 0,32 мм, рекомендуется открытый ввод с делением потока. [c.85]

Колонка должна быть установлена в соответствии с- инструкцией по эксплуатации. Необходимо проверить, не забита ли колонка для этого контролируют поток газа-носителя в детекторе. Следует также проверить герметичность иодсоединения обоих концов колонки. Необходимо проверить, нет ли трещин на стеклянных или кварцевых колонках. [c.102]

Ge li перед гидролизом можно дополнительно очистить путем экстракции 6 н. раствором НС или фракционной перегонкой Qe 4 в кварцевой колонке. I [c.800]

На силикагеле в кварцевой колонке концентрируют серусодержащие вещества при определении 0,005—0,02% серы в бутиловом спирте [151]. Из кислых растворов колонки с активированной окисью алюминия (80—200 меш) сорбируют сульфаты в присутствии хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов элюирование производят гидроокисью аммония. [c.57]

Материал, используемый для набивки колонок, должен быть инертным. Для многих аналитических задач, которые в принципе могли бы быть решены ГХ, трудности связаны с химической активностью материала колонок. Стеклянные и кварцевые колонки позволяют, например, проводить количественный анализ следов кислот или прямой анализ перекисей (в первом случае благодаря уменьшенной адсорбции, а во втором — благодаря инертности материала), если в колонках не присутствуют металлы (медь, даже посеребренная или позолоченная, обычная или специальная сталь). Иногда нанесение на поверхность колонки пленки жидкой фазы очень хорошо сказывается, на результатах эксперимента. Однако при этом необходима тщательная очистка и специальное импрегни-рование, включающие описываемые ниже операции. Хорошо очищенную колонку заполняют дезактивированным носителем, который подвергали просеву, нагревают, например до 300°С сухим током азота, затем охлаждают и промывают жидкой фазой в нужной концентрации и в подходящем растворителе. Отмывку заканчивают, когда состав импрегнирующей смеси, подаваемой на колонку и выходящей с нее, становится одинаковым. После этого избыточную жидкость удаляют газом, а колонку высушивают в токе газа при достаточно высокой температуре. Температура колонки должна несколько повышаться на выходе колонки, чтобы избежать конденсации растворителя. [c.304]

Применяют кварцевые колонки с поперечно сшитыми неподвижными фазами, которые характеризуются высокой эффективностью. Несмываемость таких неподвижных фаз дает возможность дозировать большие объемы проб, с помощью растворителёй из таких колонок можно удалить накопившиеся в них нелетучие вещества. Поскольку поперечно сшитые фазы менее летучи, шум колонки получается существенно ниже. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология