Колонки изготовление и свойства

В западных странах ряд фирм, например голландская Хром-пак , специализируются на изготовлении колонок под конкретную задачу анализа. Высоко ценится индивидуальный опыт каждого аналитика, наличие некоторой обобщенной информации позволяет ориентироваться в выборе неподвижных фаз и сорбента по их физическим свойствам и константам Мак-Рейнольдса и Роршнайдера (табл. II.8). [c.107]

Дырчатая насадка. Предложенная недавно насадка для колонок диаметро I от 3,7 см и больше известна под названием дырчатой насадки. Она состоит из небольших частиц, изготовленных из тонкой полоски металла, имеющей более 155 отверстий на квадратный сантиметр поверхности и свернутой в форме полуцилиндра с загнутыми углами и краями, чтобы избежать сцепления. Отверстия не вырезаны чисто, а пробиты и имеют на одной стороне заусенцы. Эти отверстия с заусенцами придают важное свойство металлу благодаря им он легко смачивается жидкостью. Предварительного захлебывания с этой насадкой не требуется, что сильно уменьшает время, потребное для достижения начального равновесия. [c.177]

Гидроксилапатит ЗСаз(Р04)а-Са(0Н)2 — полярный сорбент, проявляющий в некоторых случаях повышенную специфичность, особенно к веществам со средней и высокой молекулярной массой. На колонках с гидроксилапатитом часто разделяют сложные смеси, которые казались гомогенными по данным хроматографии на ионообменных целлюлозах или электрофореза. Из-за плохих фильтрационных свойств гидроксилапатит использовали раньше главным образом в статических условиях. Улучшение фильтрационной способности на колонке достигают или усовершенствованием технологии изготовления сорбента, или смешением его с порошком целлюлозы. Вследствие хрупкости зерен сорбент требует осторожного обращения. На колонках он выдерживает давления до 0,1 кгс/см , при более высоком давлении скорость фильтрации падает из-за уплотнения насадки. [c.31]

Чистую медь, несмотря на ее пониженную прочность по сравнению с ее сплавами, до настоящего времени применяют в технике вследствие высокой специфической ее стойкости в ряде химических сред, а также значительных тепло-и электропроводности. По этим свойствам медь среди всех металлов занимает второе место (после серебра). Ее применяют для изготовления электропроводов и токопроводящих шин в электропромышленности, широко используют в химической промышленности для теплообменной аппаратуры (ректификационных аппаратов и разгонных колонок в производстве спиртов), для аппаратуры по обработке многих органических соединений (жирных кислот и т.д.). В последнее время там, где повышенная тепло- и электропро- [c.278]

Калиброванные стеклянные трубки изготавливаются путем усадки некалиброванных трубок-заготовок вокруг калиброванного стержня под действием нагревания и вакуума. Качество калиброванной трубки зависит от качества заготовки. Для изготовления колонок используют боросиликатное стекло, которое обладает достаточной химической стойкостью и которое благодаря низкому коэффициенту термического расширения устойчиво к резким изменениям температур. Для того чтобы указанные свойства проявлялись в наибольшей степени, необходимо высокое содержание двуокиси кремния в сырье. Вследствие многих неконтролируемых процессов при производстве стеклянных колонок (незначительные изменения в составе сырья от партии к партии, а также в составе сырья, закупаемого у различных поставщиков) внутренняя поверхность колонок получается неодинаковой, что сказывается на взаимодействии смолы со стеклом. [c.21]

Решение конкретной задачи разделения зависит не только от условий работы колонки, но прежде всего от ее свойств. Методы изготовления хороших колонок и их набивки будут рассмотрены ниже. Однако влиянию длины колонки на разделение следует уделить некоторое внимание уже сейчас. [c.103]

Приготовленные таким образом колонки могут быть использованы длительное время (несколько лет) без изменения их хроматографических свойств. Следует отметить, что лишь точное выполнение приведенных выше рекомендаций по изготовлению колонок обеспечивает точное воспроизведение методики Штейна и Мура. [c.132]

После краткого очерка свойств стеклянных поверхностей, от которых зависит качество наносимого на них слоя неподвижной жидкой фазы, обратимся к самому процессу нанесения жидкой фазы. Конечно, можно почувствовать удовлетворение, когда после многих неудач и разочарований из устройства для вытягивания трубок начинают, наконец, выходить капилляры приемлемой длины однако основные трудности еще впереди. При достаточных средствах и терпении любой способен рано или поздно вытянуть стеклянный капилляр. Но успех или неудача в изготовлении открытых колонок зависит от умения наносить на их внутреннюю поверхность высокостабильный, равномерно тонкий и прочно сцепленный с поверхностью слой неподвижной жидкой фазы. [c.41]

Существенный этап изготовления эталонов состоит в получении чистой основы. Для этого существуют различные приемы, зависящие от свойств материалов и необходимой степени очистки. При этом приходится использовать вакуумную дистилляцию, пропускание через колонки с ионообменными смолами, зонную плавку и все другие современные способы очистки. В тех случаях, когда достаточной степени чистоты добиться нельзя, при приготовлении набора эталонов строго учитывают начальное содержание определяемых примесей в основе (пользуясь, например, методом добавок). Иногда в качестве основы можно использовать одну из наиболее чистых и тщательно проанализированных партий материала, служащего объектом анализа. [c.84]

Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Как известно, для решения таких задач некоторые хроматографы оборудуются приспособлениями для переключения и обратной продувки колонок. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [c.44]

В. ИЗГОТОВЛЕНИЕ И СВОЙСТВА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК [c.38]

В случае волокнистых или порошкообразных твердых тел (например, тканей и пигментов) скорость смачивания определяется в основном геометрическими особенностями их капиллярной структуры. Скорость поглощения воды тканью, как и количество воды, поглощенной по достижении состояния равновесия, сильно зависит от типа ткани как в присутствии поверхностноактивного вещества, так и без него [84]. В первом случае скорость поглощения обычно повышается. Способность к пенетрации растворов поверхностноактивных веществ можно определять, измеряя скорость течения растворов через ряд стандартных пористых пластинок, изготовленных из стекла, металла, керамики, ткани и других материалов [85]. Смачиваемость порошкообразных твердых тел также определяется путем измерения скорости протекания воды или стандартного раствора поверхностноактивного вещества или органической жидкости через колонку, заполненную указанными материалами [86]. Геометрические условия в этих системах слишком сложны, чтобы на основании результатов таких измерений можно было рассчитать равновесные величины, характеризующие смачивание даже в тех случаях, когда известны соответствующие энергетические соотношения для плоских поверхностей [87]. Гидрофобные свойства поверхности листьев и перьев водяных птиц частично обусловлены низким значением поверхностной энергии восковых покрытий, но в основном водоотталкивающее действие связано с геометрическими особенностями поверхности этих покрытий, имеющих тонкую структуру с открытой пористостью. [c.339]

Полученный параметр представляет собой отношение заданной уравнением (129) теоретически достижимой высоты, эквивалентной теоретической тарелке, к полученной на опыте при оптимальных условиях высоте, эквивалентной тарелке разделения, /imin(3K n). Чем меньше СЕ, тем лучше прошло нанесение на поверхность неподвижной жидкости. Однако, как показано авторами работы [80], параметр эффективность покрытия , определяемый уравнением (130), является упрощенной моделью реального процесса и не отражает его в достаточной степени. В частности, для малых диаметров капилляров необходимо учитывать диффузию в неподвижной фазе, а также отношение давления на входе и выходе колонки р,/ро- Для идеального тонкослойного капилляра следует обращать внимание также на влияние фазового отношения , емкости удерживания разделяемых компонентов, природу газа-носителя, свойства неподвижной жидкости, стабильность пленки и прежде всего на состояние внутренней стенки трубки. Хотя в практике эксперимента еще не достигнут теоретически предсказываемый предел, за последние 20 лет был проведен целый ряд интересных хроматографических анализов с помощью тонкослойных капиллярных колонок. В качестве примеров можно назвать разделение гомологов анизола (хроматограмма приведена на рис. П.31) и разделение смеси пестицидов (рис. II.32). Изготовление и применение тонкослойных капиллярных колонок может получить дальнейший импульс в своем развитии в связи с появлением гибких кварцевых капилляров. Химическая чистота материала трубки, ее инертная и однородная поверхность, несомненно, дадут возможность проводить анализ полярных веществ и, кроме того, повысить максимально допустимую температуру находящейся в капилляре неподвижной жидкости. В работе Липского и др. [81], указывающей направление дальнейших работ в этой области, проведены разделения на 25-метровой колонке, изготовленной из кварцевых капилляров. Для диметилфенола при /г = 4,5 высота, эквивалентная теоретической тарелке, составила [c.116]

Для серийного производства мелких деталей оказались незаменимыми уретановые термоэластопласты вследствие возможности переработки их современными скоростными методами литья под давлением или экструзией на оборудовании промышленности пластмасс. Таким способом перерабатываются высокомодульные эластомеры, используемые в качестве конструкционных материалов. К изделиям из них относятся детали для авхомобилей (твердость по Шору А 85—95) сферические подшипники рычагов переключения скоростей, подшипники рулевой колонки, шайбы под концевые подшипники. Термоэластопласты с высокой твердостью пригодны также для уплотнения пневматических и гидравлических устройств, изготовления бесшумных шестерен, сильфонов, деталей низа обуви. Термопласты с молекулярной массой менее 20 000 растворимы и применяются для изготовления клеев, которые обладают уникальным свойством — прочно склеивать любые виды натуральной и искусственной кожи. [c.548]

На основании нашего опыта, наиболее простыми в изготовлении и надежными в работе являются лабораторные роторные колонки с бессаль-никовым экранированным электромотором п ротором в виде гибкого ерша . Они позволяют плавно регулировать число оборотов и не нуждаются в подшипниках благодаря свойству ротора самоцеитрироваться [Г о л у б е в И. Ф., Мещеряков Н. В., Олевский В. М., Труды ГИАП , выпус.г V, 316-329 (1956)].—77/)1и(. ред. [c.399]

Карлисл и Левин [386] очищали продажный трихлорэтилен, перегоняющийся в пределах 0,3—0,6°, для изучения его физических свойств и определения устойчивости. Авторы отгоняли его с водяным паром от 10%-ной (по весу) суспензии гидроокиси кальция маслянистую фазу охлаждали до температуры, лежащей в интервале от — 30 до — 50°, и отделяли лед фильтрованием череэ эамшу. Фильтрат подвергали фракционированной перегонке при давлении 252 мм и флегмовом числе 3 1. Перегонный КУб был изготовлен иэ железа и снабжен колонкой высотой 259 см, заполненной цепочечной насадкой. Среднюю фракцию собирали в закрытый черной бумагой приемник, изготовленный из стекла пирекс. Температура кипения трихлорэтилена составляла 86,7°, а температура замерзания была равна —88°. Ни очищенный, ни продажный трихлорэтилен не обнаруживает следов разложения при хранении в течение 1 года в стеклянной (в темноте) или стальной посуде. В отношении действия света и воздуха он ведет себя аналогично хлороформу. [c.404]

Сорбенты, выпускамые промышленностью, — силикагель, перму-тит, хроматографическая окись алюминия, различные ионообменные смолы и т. п. бывают загрязнены при их изготовлении продуктами реакционной среды и имеют различный гранулометрический состав от мелкой пыли до величины зерна 2—Многие сорбенты, особенно ионообменные смолы, обладают свойством набухать, что необходимо учитывать при заполнении колонки. Прежде чем поместить сорбент в хроматографическую колонку, его подвергают предварительной подготовке измельчают крупные и отсеивают мелкие фракции, определяют величину насыпного веса, влажность, набухаемость, отмывают от посторонних примесей. [c.328]

Нержавеющая сталь, несмотря на свою относительно высокую стоимость, часто применяется для изготовления капиллярных колонок, так как она прочнее и долговечнее стекла и дает неполярную поверхность с превосходными теплообменными свойствами. Капиллярные трубки из нержавеющей стали выпускаются в виде спиральных секций длиною до 1000 м с внутренними диаметрами 0,25—0,50 мм (Superior Tube, Norristown, Ра.). Допустимые отклонения внутреннего диаметра поддерживаются на уровне [c.288]

При применении метода газо-жидкостной хроматографии для решения некоторых научных задач нам пришлось учитывать все эти требования. Во многих случаях для наших целей оказался вполне пригоден хроматограф СКВ ИОХ АН СССР, который, например, был использован для анализа смесей различных изопреноидных соединений, некоторых продуктов диенового синтеза и др. Однако в отдельных случаях этот прибор не отвечал всем необходимым требованиям. Более универсальным оказался сконструированный нами прибор со стеклянным испарителем и колонкой, исключающими нежелательные химические изменения. Применение метода конверсии выходящих из колонки веществ до Нг (в токе N2) [1] или до СОа (в токе Не) [2] позволило повысить его чувствительность примерно в 10 раз. В приборе 5ыл применен изготовленный нами катарометр со стеклянными ячейкми, чувствительность которого по н. гексану составляла около 300 мв-мл/мг. Чувствительность всей детектирующей системы составляла примерно 3000—4000 мв-мл1мг. Помимо этих приборов, для анализа веществ с малой упругостью паров, или очень близких ио свойствам применялся хроматограф с микропламенным ионизационным детектором, имеющим чувствительность 3—5-10 мв-мл/мг, что примерно в 100 раз превышает чувствительность прибора с конверсией. Детектор очень прост по конструкции. Схема детектора приведена на рис. 1. Эти приборы позволили анализировать вещества различных классов с т. кип. 20—400° С с достаточно высокой точностью. [c.186]

В соответствии с общими принципами качественного хроматографического анализа разделение смесей проводили на трех колонках, заполненных тремя различными по свойствам неподвижными жидкостями. Две колонки были заполнены кирпичом, изготовленным из дабужского трепела, пропитанным соответственно триэтиленгликолем и р,8 -дицианди-этилсульфидом (дипропионптрилом). Третья колонка была заполнена тем же кирпичом, пропитанным диоктилсебацинатом, в который для подавления адсорбционных свойств носителя было добавлено незначительное количество триэтиленгликоля. В качестве реперного вещества был выбран неприсутствующий в смеси триметилкарбинол. При идентификации опре- [c.261]

Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1,7 м и диаметром около 0,32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0,96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. Однако в некоторых случаях, когда значение коэффициента селективности меньше 1,10, необходимо [c.115]

Исключительные свойства стекла в качестве материала для изготовления хроматографических колонок были признаны уже давно поверхность такой колонки обладает большой инертностью и не склонна вступать в реакции с хроматографируемыми веществами кроме того, в стеклянной колонке очень легко обнаруживаются дефекты поверхности. По этим причинам стеклянными колонками давно пользуются [c.30]

Важнейшую роль в оценке потребительских свойств автомобиля играет его комфортабельность, которая в значительной степени определяется качеством материалов, применяемых для отделки интерьера автомобиля, т. е. для обивки сидений, крыши, дверей, стен, пола, а также для изготовления панели приборов, рулевой колонки и других деталей и агрегатов. Помимо высоких технических характеристик, таких как износостойкость, морозо-, и теплостойкость, прочность при различных видах нагружения, грибостойкость, огнестойкость, светостойкость и других, от интерьерных материалов требуются хорошие органолептические свойства. Кроме того, они должны иметь высокие гигиенические свойства, легко очищаться от грязи и пыли, а материалы для обивки сидений — быть воздухо- и паропроницаемыми, а также гигроскопичными. Интерьерные материалы должны быть технологичными, т. е. хорошо поддаваться склеиванию и шитью, сварке в электрическом поле высокой частоты, кройке, механической обработке и т. п. [c.202]

Ионообменная аппа(>ату )а. Эпоксидные смолы находят при менение в микрорадиохимии для изготовления некоторых химических аппаратов. Так, была успешно решена задача изготовления специальной миниатюрной ионообменной колонки с отлитым из эпоксидной смолы корпусом. Это обеспечивало прозрачность стенок колонки для дистанционного наблюдения за процессом, высокую химическую стойкость и необходимые изоляционные свойства при использовании проволочного электрического сопротивления, заделанного в корпус для поддержания требуемого теплового режима. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология