Перегонка применение ректификационных колонок

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 110). В данном приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора и в отводную трубку стекает лишь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к пока- [c.189]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следов хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105° при 10 мм остаточного давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится - /s от общего количества жидкости. Из полученной таким образом первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько граммов л-нитрохлорбензола. Оставшиеся жидкости лучше перегонять в вакууме без колоний. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбензола. [c.85]

Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.132]

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров, или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в,результате чего в отгоняющейся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т. е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки. [c.42]

Приведенная выше методика была также проверена с применением ректификационной колонки высотой 30 см с внутренним диаметром 1,5 сж и с насадкой из стеклянных колец Вильсона колонка была снабжена обычной рубашкой для электрообогрева. Перегонка продолжалась 3 часа. Прн использовании такой колонки в результате одной перегонки был получен препарат, достаточно чистый для большинства целей. Колонка примерно тех же размеров с наколкой, но без насадки дала неудовлетворительные результаты (проверил Н. Дрэйк). [c.465]

Несколько лучшие результаты перегонки получаются в случае применения разнообразных дефлегматоров, но наиболее радикальным решением вопроса является проведение перегонки с ректификацией паров, т. е. многократное совмещение процессов испарения и конденсации в одном аппарате — ректификационной колонке. [c.115]

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 96). В данном приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора и в отводную трубку стекает лишь конденсат. Эта часть прибора напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. Использование такой колбы при перегонке показало, что в этих условиях, практически при любом остаточном давлении, наблюдается прямая пропорциональность [c.171]

Недостатком фракционированной перегонки являются ее трудоемкость, длительность и неизбежность значительных потерь, вещества вследствие испарения и размазывания при многочисленных переливаниях. Значительно более совершенное разделение смеси уже при однократной перегонке может быть достигнуто при применении дефлегматоров и ректификационных колонок. [c.31]

Значительно более совершенное разделение, чем это практически может быть достигнуто последовательными перегонками, со значительно меньшей затратой сил, времени и с весьма малыми потерями продукта получается при применении процесса ректификации, представляющего по сути дела большое число последовательных перегонок, однако проводимых одновременно и в одном аппарате — ректификационной колонке. Процесс ректификации основан на следующем принципе если пары и жидкость, состоящие из компонентов разделяемой смеси, привести в тесное соприкосновение, причем пары и жидкость не находятся в равновесии и, следовательно, имеют разные температуры, то между этими фазами начнется обмен вещества, в результате которого фазы будут стремиться к состоянию равновесия. Если жидкая фаза содержит первоначально больше легкокипящего компонента, чем это требуется для состояния равновесия с паровой фазой, то в результате взаимодействия произойдет обогащение паров легкокипящим компоненто м, а жидкости — высококипящим компонентом. Многократное повторение подобной операции — взаимодействия паров и жидкости — дает требуемую степень разделения. Для осуществления этого процесса применяется ректификационная кoлo нa — строго вертикально стоящий цилиндр, диаметра и высоты в зависимости от производительности и требуемой степени разделения, снабженный внутри специальным устройством, обеспечивающим тесный контакт между парами и жидкостью. [c.172]

Фракционированную перегонку производят с применением дефлегматоров или ректификационных колонок. [c.8]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Фракционный состав нефти и нефтепродуктов по казывает содержание в них различных фракций, выки пающих в определенных температурных пределах Фракционный состав определяется стандартным мето дом по ГОСТ 2177—82 (метод аналогичен распростра ненной за рубежом разгонке по Энглеру), а также различными способами с применением лабораторных ректификационных колонок. Для пересчета температур выкипания, полученных стандартной перегонкой [c.58]

При проверке сннтеза было найдено желательным перегонять препарат с псиользованием ректификационной колонки с целью более эффективного отделения неболылого головного погона и еше меньшего хвостового погона, Результаты перегонки с применением обыкновенной колонки типа колонки Подбсльняка высотой 50 СЛ1 являются следующими фракция 1 — 1.13 г, т. кип. до 63° (12 мм), п- - 1,4549 фракция 2—19,44 г, т, кип. 63—64" (12 мм), 11 1,4592 фракция 3—0,55 г, т, кип. > 64 (12 мм), [c.99]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больще поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, характера наполняющей на-Рис. 17. Игольча- садки, количества стекающей флегмы и качества тепловой изоляции (если тепловые потери в окружающую среду велики, то равновесие между парами и жидкостью не может установиться и разделение будет менее совершенным). С помощью хорошо действующих ректификационных колонок удается разделять жидаости, температуры кипения которых отличаются лишь на 2°. Однако такие колонки весьма сложны, и для обычных работ пользуются менее совершенными, но зато более простыми фракционировочными колонками. В частности, достаточно хорошие результаты получаются при применении колонки, наполненной короткими обрезками стеклянной трубки или стеклянными бусами (рис. 16). Разделение смеси будет тем более полным, чем выше колонка и че.м меньше скорость перегонки. [c.32]

Этиленхлоргидрин кипит при 128,6° С. Он образует с водой азеотропную смесь (57,5% НаО), кипящую при 97,8° С. В связи с этим выделение безводного этиленхлоргидрина из 4—8-процентного раствора требует применения особых методов. Такой разбавленный растнюр простой перегонкой доводят до концентрации 25—30%. При добав ении к полученному раствору поваренной соли происходит разделение на два слоя, причем в верхнем слое содержится 70% этиленхлоргидрина. При перегонке этого слоя в ректификационной колонке отгоняется азеотропная смесь, а в кубе остается безводный этиленхлоргидрин. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология