Торит, полный анализ

В солянокислых, сернокислых и азотнокислых средах трехзарядные ионы актиноидов и лантаноидов анионитами практически не поглощаются, тогда как многие элементы хорошо сорбируются. Торий и актиний, так же как лантаноиды (III) не образуют в соляной кислоте сколько-нибудь прочных анионных комплексов и не поглощаются анионитами. Этим их свойством пользуются в анализе для отделения от Pa(V), U(IV) и (VT), Np(IV) и Pu(IV), которые при высокой концентрации соляной кислоты поглощаются анионитами достаточно полно [439, 449, 452]. В отличие от трехзарядных лантаноидов Се (IV), а также Bk(IV) эффективно поглощаются анионитами в концентрированной соляной кислоте и, таким образом, легко отделяются от других лантаноидов. [c.362]

Полный анализ цирконового песка включает определение таких компонентов, как торий, редкоземельные элементы, фосфорная кислота [c.192]

Включают ток газа-носителя и тщательно продувают им всю систему до полного удаления из нее воздуха. Добиваются установления нулевой линии на ленте самописца, после чего вводят пробу воздуха для анализа путем продувки газом-носителем крана-доза-тора или газовой петли, в которых до продувания должен находиться воздух, подлежащий анализу. [c.192]

Метод позволяет титровать микро- и макроколичества вещества, причем точность определения в большинстве случаев составляет доли процента. При массовом анализе методику можно упростить, проводя титрование анализируемого раствора до тех пор, пока потенциал раствора не сравняется с потенциалом в точке эквивалентности последний определяют предварительно по полной кривой титрования. Процесс титрования можно автоматизировать для этого устанавливают некоторое критическое значение потенциала, при котором специальное приспособление прекращает подачу титранта. Для многократного титрования веществ одного типа очень удобно пользоваться автоматическими титра-торами. В некоторых установках используются самописцы, которые существенно облегчают работу экспериментатора. [c.420]

Образец нефти готовят к анализу следующим образом. В стакане из термостойкого стекла к 10 г нефти добавляют 5 мл серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до полного прекращения выделения паров. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при 500 °С, золу растворяют в 5 мл азотной кислоты (1 2) при нагревании, добавляют около 50 мл воды, 2 мл раствора тория и раствора гидроксида аммония для создания рН=10. Смесь нагревают до 60 °С и через 1 ч фильтруют через бумажный фильтр из вощеной бумаги № 5 А. Осадок промывают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл М азотной кислоты и доливают воду до метки. В атомизатор вводят 10 мкл раствора и анализируют в следующих условиях. Аналитическая линия РЬ 283,3 нм, ток ЛПК 10 мА, среда аргон (расход 2,0 л/мин), сушка 15 с, озоление 20 с, атомизация 5 с при силе тока 20, 70 и 220 А соответственно. [c.182]

Фторид тория нерастворим в разбавленных минеральных кислотах. Осаждение в виде фторида чаще используется для отделения тория, совместно с редкоземельными металлами, от других элементов, попадающих в осадок от аммиака в процессе анализа, чем для отделения больших количеств тория от обычно встречающихся металлов. Это разделение лучше всего осуществлять в условиях, обеспечивающих отсутствие других кислот, кроме фтористоводородной, как, нанример, обработкой промытого осадка от аммиака фтористоводородной кислотой в платиновой чашке и упариванием раствора до небольшого объема (стр. 623). Более полное осаждение тория, особенно в присутствии минеральных кислот, достигается, если вводить фторид аммония. [c.601]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Известны попытки упростить описанный метод, заменив пропускание раствора через колонку встряхиванием его с ионитом [67]. В этом случае для полного поглощения ионов необходим большой избыток ионита, ввиду чего такой метод, как правило, не может быть рекомендован. Статический метод целесообразно применять лишь для катионов, прочно удерживаемых ионитом, например при анализе растворов солей многовалентных катионов [15]. Этот метол дал удовлетворительные результаты при анализе таких солей, как хлорид тория и нитрат плутония. Сочетание статических и динамических методов представляет интерес для определения концентрации умеренно растворимых солей. [c.223]

Ход анализа. Навеску сплава 0,5—1 г (при содержании 4—5% Th) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 10 мл воды и 30 мл соляной кислоты (1 1), раствор нагревают до полного растворения сплава. Затем к горячему раствору прибавляют 120 мл холодной воды, нейтрализуют аммиаком до сине-сиреневого цвета бумажки конго, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора гидроксиламина, 6—8 капель 0,05%-ного раствора арсеназо или ксиленолового оранжевого и титруют 0,025-м. раствором трилона Б до перехода в первом случае сине-лилового цвета в розовый и во втором случае — красного цвета в желтый. Титр раствора трилона устанавливают по стандартному раствору тория (приготовление раствора см. стр, 249) или по магниевому сплаву с известным содержанием тория. [c.248]

Ход анализа. Навеску сплава 1 г помещают в стакан емкостью 150—200 мл, прибавляют 15 мл воды и 30 нл соляной кислоты (1 1). Кислоту прибавляют небольшими порциями, после прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава. Затем переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. 2 10 25 50 мл раствора (в зависимости от содержания тория) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, упаривают (если аликвотная часть больше 2 мл) почти досуха, соли растворяют ъ 0 мл воды +6 мл соляной кислоты (1 1), прибавляют 5 мл 10%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты, 20 мл 0,02%-ного раствора арсеназо III, доводят до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в фотоколориметре, пользуясь красным светофильтром [Яэфф = 656 нм [ммк) и кюветой с толщиной слоя 5 см. [c.250]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 200 мл помещают по 1 г чистого магния и растворяют в 15 мл воды и 30 мл соляной кислоты (1 1). Растворы нагревают до полного растворения сплава и переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. В полученные растворы вносят микробюреткой стандартный раствор тория с титром, равным 0,01%, в количестве 0,5 1 2 3 4 5 мл. Растворы в колбах доводят до метки водой, закрывают резиновыми пробками и перемешивают. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают по 10 мл приготовленного раствора и упаривают почти досуха, затем прибавляют все реактивы, указанные в ходе анализа, доводят до метки водой и перемешивают. 20 мин спустя измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, получают график для 0,005—0,05% Th. Пользуясь различной аликвотной частью раствора, как указано в ходе анализа, можно по этому же графику рассчитать любые количества то рия. Для сплавов без циркония строят график точно так же, но исключают применение раствора щавелевой кислоты. [c.250]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Таким образом, в случае малой одноосной анизотропии -фак-тора с помощью рис. 2.4 и 2.5 можно всегда провести полный анализ экспериментальной линии ЭПР в изотропных образцах, В работе [12] для аналогичного анализа лредложено использсвать положение характерных точек на экспериментальной кривой. В[13] исследована форма линий для систем случайно ориентированных парамагнитных центров с аксиально-асимметричным g-тeнзopoм и шириной, зависящей от ориентации, для гауссовых и лоренцевых линий. Приводятся расчетные спектры для [c.53]

Определение суммы редкоземельных элементов. Водную фазу после экстракции тория кипятят для удаления эфира и добавляют последовательно 10—15 мл 1%-ного раствора пирокатехина и раствор аммиака до слабого запаха. После 5—10 мин стояния на слабом огне осадок редкоземельных элементов тфильтровывается, промывается 1%-ным раствором хлорида аммония, прокаливается и взвешивается на микровесах. Полный анализ уранинита по вышеописанной методике дан в табл. 7. Для сравнения приведены результаты, полученные при использовании классических методов анализа уранинита. Для разделения урана и свинца — выделением последнего в виде сернокислого свинца с весовым окончанием. [c.117]

Поступающие от датчика ил пульсы напряжения усиливаются, сортируются дискримина(тором и сосчитываются счетчиком, Дискриминатор пропускает импульсы на счетчик только в случае, если их амплитуда превышает порог дискриминации. Проводя несколько циклов счета при разных порогах дискриминации, можно получить интегральную кривую распределения частиц по размерам. Весовая скорость счета 10 тыс. частиц в секунду, поэтому полный анализ можно провести за короткий промежуток времени (5—10 мин). [c.18]

Аналогичное явление наблюдается и у пленок, полученных из растворов хлорида и нитрата тория. Полное разложение ТЬСЦ происходит при 600° С, сухой остаток при этом достигает постоянного веса и составляет 50,1—50,7%, что отвечает чистой ТЬОг (50,91%), а хлор полностью отсутствует. Пропускание пленок ТЬОг в области К = 220 нм после прогрева при 600° С становится заметно меньше по сравнению с пленками, содержащими еще остатки ТЬСЦ. Анализ продуктов гидролиза растворов ТЬ(ЫОз)4 показывает, что разложение этой соли также завершается в процессе прогрева при 600° С, так как ион NOJ полностью отсутствует, а вес сухого остатка достигает постоянного значения, соответствующего чистой двуокиси тория. [c.109]

После нагревания до кипения раствор обрабатывают 10 з щавелевой кислоты для осаждения оксалата тория. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным раствором щавелевой кислоты и прокаливают до окиси тория. Уран может быть выделен из фильтрата осаждением таннином и аммиаком. Однако, если уран присутствует в больших количествах, то предпочтительнее удалить его хроматографически до осаждения тория эту операцию производят, как было описано выше, но для вымывания урана из колонки применяют эфир, содержащий 1% азотной кислоты. В полном вымывании урана легко убедиться, наблюдая за продвижением через колонку зеленовато-желтого фронта растворителя. После того как из колонки будет вымыт весь уран, концентрацию растворителя доводят до 12,5% по азотной кислоте для вымывания тория и анализ заканчивают, как было уже описано. [c.206]

Применение ИК-спектроскопии в научно-исследовательских, аналитических и промышленных лабораториях получило в последние 20 лет настолько быстрое и широкое развитие, что едва ли можно назвать какой-либо другой физический метод, сравнимый с ней в этом отношении. Помимо того что ИК-спектры давно уже плодотворно используются для изучения структуры молекул, качественного и количественного анализа в химии, метод открывает все новые неоценимые возможности и резервы для решения практических задач в различных узкоспециальных областях производства, науки и техники. Иллюстрацией этому может служить и предлагаемая вниманию читателя книга, касающаяся некоторых важных аспектов прикладной ИК-спектроскопии. Книга написана коллективом авторов — специалистов в разных областях знаний, плодотворно применяющих и совершенствующих технику ИК-спектроскопии. В ней не ставилась цель рассмотреть все вопросы теоретической и практической сторон метода, в чем и не было необходимости, так как в настоящее время имеется обширная научно-техническая и учебная литература по этим вопросам. Содержание же данной книги может быть вкратце охарактеризовано по следующим группам глав. Первые две главы и гл. 10 имеют вводный характер и дают неискушенному читателю необходимые общие знания принципов устройства и действия ИК-аппаратуры (гл. 1) и техники приготовления образцов для исследования (гл. 2), в том числе микрообразцов (гл. 10). Главы 3—5 уже вполне оригинальны и касаются практического применения ИК-спектроскопии в фармацевтической и парфюмерной промышленности для анализа лекарственных и косметических препаратов, эфирных масел и т. д., а также применения в геохимии, в частности для исследования структуры каменного угля. Для специалистов, работающих в указанных и смежных областях, эти главы, несомненно, очень полезны. В гл. 6 содержатся ценные сведения об организации и практике работы заводских лабораторий США, использующих метод ИК-спектроскопии, а гл. 7 дает достаточно полное представление о современных промышленных ПК-анализа-тора.х, работающих в непрерывном поточном производстве. [c.5]

И. А. Церковиицкой и А. К- Чарыковым [26] разработана схема быстрого и полного анализа уранинита из небольших навесок. В ее основе лежит экстракционное выделение и последующее объемное определение большинства элементов, входящих в состав уранинита. Схема включает определение урана, свинца, тория, редкоземельных элементов и двуокиси кремния из одной навески и последовательное определение кальция и магния. Общая навеска минерала для анализа не превышает 0,3 г, время, необходимое для полного анализа, не более 8 часов. (Доп. ред.) [c.359]

В литературе опубликованы результаты теоретического анализа частных задач распределения газовых потоков на выходе из труб с пористыми стенками, в раздающих и сборных коллекторах, в аппаратах с радиальным потоком веществ и др. Однако они недостаточны для полного описания поля скоростей внутри аппаратов произвольной формы при различных режимах потока. Поэтому вместо строгих аналитических решений применяют формальные характеристики поля скоростей по какому-либо признаку, легко определяемому экспериментально. В качестве такого признака используют распределение времени пребывания частиц в аппарате без указания их траекторий и скорости в каждой точке траек тории. [c.134]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Позже метод был усовершенствован Беляевой [173], причем осаждение тория из раствора, 6 /V по НКОз, осуществлялось фитиновой кислотой непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, которую вводили в качестве комплексообразующего агента для Т1, 2г, и и Ре. При двукратном повторении операции осаждения торий практически полно отделяется от р. з. э. и сопутствующих элементов. Метод применяется для анализа монацитовых концентратов при содержании тория 4—7%. После прокаливания осадка фитината торий определяют взвешиванием в виде метафосфата Т11(РОз)4- Результаты определения совпадают с данными, полученными иодатным методом. Ошибка определения составляет 0,1 % Ниже приводятся обе методики. [c.186]

Указывают [578], что иногда аналитику трудно быть уверенным в полном удалении фтора и превращении всего фторида тория, образующегося при действии флюса, в сульфат. Кроме того, при анализе руд, содержащих большие количества Ti, Nb и Та, гидратированные окиси этих элементов осаждаются быстрее, чем растворяются в Н2С2О4. [c.188]

Л пр, Л/ф и — полное число ионизирующих частиц от пробы, фона и эталона за время измерения. Увеличивая навески пробы и эталона или увеличивая время измерения, можно добиться довольно высокой, не уступающей хи мическим анализам точности при определении содержания 11 [168] Для характеристики описанных методов ниже приводятся неко торые краткие сведения об их точности и чувствительности (табл.35) За пороговую чувствительность метода принята величина, рав ная значению утроенной флюктуации фона. Время изхмерения проб—10 мин. Степень дробления проб — 60—100 меш. [200]. [c.240]

Чувствительность методов радиометрического анализа наибольшая при 100%-ном интегральном детектировании испускаемых частиц или квантов. Примером может служить применение ядерных фотоэмульсий для определения тория и иония в морских илах (Пиччиотто) или в облачных элементах (Стыро). Весьма чувствительными также являются сцинтилляцион-ный счет полного поглощения а-, р- и у-лучей, когда в стабильно работающей аппаратуре возможно определение малого числа распадов в единицу времени. [c.17]

В научных исследованиях и практической деятельности часто необходимо изучать свойства и выполнять химический анализ объектов с очень малым.и концентрациями некоторых веществ. Рассмотрим области, где требуется знание полного состава тех -или иных объектов и особенно сведения о содержании примесей. Это прежде всего геология и геохимия. Известно, что в любом минерале находятся атомы многих элементов В каждом веществе наряду с относительно большим количеством одного или нескольких элементов всегда содержатся и многие другие элементы, часто в ничтожных концентрациях (до 10 % и менее). Этот тип распределения вещества был назван В. И. Вернадским микрокосмической смесью К Чем чувствительнее применяемые методы анализа, тем большее число элементов может быть обнаружено в данном объекте. В земной коре очень мало радиоактивных и некоторых других элементов, например, содержание радия составляет величину порядка меньшеВ водах морей и океанов обнаружены соединения по крайней мере 50 элементов в том числе 10 —10" г/л урана - 10" —10" г/л тория . 15-17 10-12—10-13 г/л радия 18,19 4-10" г/л золота . Интересно отметить, что содержание плутония в урановых рудах составляет около 10 % от количества урана о [c.7]

Ход определения. Анализируемую пробу или выделенные в процессе анализа оксалаты обрабатывают при нагревании концентрированной азотной кислотой и неболыЬим количеством 70%-ной хлорной кислоты. Последнюю возможно полнее удаляют выпариванием, так как согласно имеющимся указаниям кснцентрированный раствор хлорной кислоты влияет на окраску соединения тория с тороном. По растворении полученной массы отбирают аликвотную часть раствора, содержащую не более 1,3 тория, в мерную колбу емкостью 100 лм. Раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака по фенолфталеину, вводят 10 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты, 5 мл 10%-ного раствора гидроксил- [c.610]

Ход анализа. Навеску сплава 0,5—0,25 г при 2—5% ТЬ помещают в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 50 мл соляной кислоты (1 2). Раствор нагревают до полного растворения сплава, прибавляют 150 мл воды, нейтрализуют аммиаком до появления мути [ТЬ(0Н)4], которую растворяют в 2—3 каплях соляной кислоты (1 1). К раствору прибавляют 4 мл 50%-ной уксусной кислоты и торий осаждают 2%-ным раствором фени-ларсоно вой кислоты (на 1 мг ТЬ 10 мг осадителя). [c.246]

Как уже отмечалось, в основе модели ПСК лежит постулат П. Флори [57] об энергетической тождественности контактов между сегментами, принадлежащими одной и той же макромолекуле (внутримолекулярное взаимодействие), и между сегментами разных макромолекул (межмолекулярное взаимодействие), следствием которого является вывод об исчезновении эффекта исключенного объема и свободном взаимном проникновении макромолекулярных клубков. Справедливость этого пр-стулата, на первый взгляд, бесспорная, исходя из общих термодинамических соображений [57], становится, однако, менее очевидной при детальном анализе взаимодействия даже между двумя изолированными клубками в идеальных условиях [119. Как показали результаты машинных экспериментов [143, 144], полная компенсация эффектов притяжения и отталкивания между сегментами модельных цепочек реализуется не во всем диапазоне значений расстояния между их центрами тяжести, как это предполагалось П. Флори [57], а лишь начиная с некоторого конечного значения. Это означает [143, 144], что взаимное перекрывание макромолекулярных клубков по термодинамическим причинам не может быть полностью свободным. Аналогичный вывод был сделан в работе [145]. Несколько с иных позиций подошел к данной проблеме П. Линденмейер [139], ког торый предположил, что вследствие локальных флуктуаций [c.14]

В состав лабораторных входят исследоващия образцов проб пород, отобранных из керна скважин, и химический анализ ироб пластовой воды, отобранных при пробных и опытных откачках. Образцы и пробы, пород отбирают для петрографического описания пород, изучения коллекторских свойств пород (определяют эффективную пористость и проницаемость в двух направлениях), изучения химического состава пород и механического состава песчаных разностей пород и определение возраста пород. Кроме этого, изучают совместимость закачиваемых реальных растворов с породами и водами пластов-коллек-Торов. Пробы воды отбирают на полный химический анализ Для определения микрокомпонентов, урана, радия и изучения совместимости пластовых вод с промстоками. [c.110]

Реакция металлического тория с водными растворами кислот имеет некоторые интересные отличительные черты и заслуживает пояснений. Разбавленные плавиковая, азотная, серная кислоты и концентрированная фосфорная кислота медленно действуют на компактный металлический торий [40]. Концентрированная азотная кислота делает торий пассивным, но добавление иона фтора снимает пассивность, однако механизм этого процесса еще не ясен. Соляная кислота энергично взаимодействует с торием, но несмотря на быстроту реакции после ее окончания остается черный осадок. Исследование этой реакции было предпринято Кацином [41 ]. Как концентрированная, так и разбавленная кислоты превращают в черное вещество примерно 25% исходного металла. Среднее состояние окисления тория в этом продукте очень близко к 2-Ь, как показало измерение водорода, выделившегося при полном растворении остатка в соляной кислоте, содержащей небольшое количество иона фтора. В черном продукте присутствует небольшое количество водорода, по-видимому, в виде воды. Анализы после введения поправок на присутствие воды и соляной кислоты приводят к формуле ThOj,03. Сейчас накоплены некоторые данные, заставляющие сомневаться в существовании окислов класса МО для актинидных элементов. Джеймс и Строманис [30] наблюдали образование черного хрупкого твердого вещества, не растворяющегося в соляной кислоте, образующегося при обработке торая [c.42]

При анализе на содержание какого-либо изотопа тория в растворе, в котором присутствуют органические вещества, 1апример непол юстью разложившаяся фильтровальная бумага, необходимо прежде всего после прибавления соответствующего индикатора упаривать раствор с хлорной кислотой до появления густых белых паров. Даже несмотря на то, что торий имеет в растворе только одно стабильное валентное состояние, существуют очень точные доказательства отсутствия обмена между прибавленным индикатором и радиоизотопом непосредственно в растворе, когда осаждение гидроокиси производится без предшествующего упаривания. По-ви-димому, трудно установить, является ли это очевидное отсутствие полного об.мена результатом комплексообра-зовання торпя с органическими молекулами, которое продолжается в исходном растворе образца в азотной или хлорной кислоте, или результато.м того, что торий существует в растворе в виде полимерного иона. Обычное упаривание образцов такого типа, несомненно, улучшает точность анализа. Если проводится анализ растворов, которые содержат микроколичества кальция, то два осаждения тория на гидроокиси в качестве носителя, например на гидроокиси железа или редкоземельных элементов, приводят к полному отделению. Так как большинство анализов производится с растворами, в которых активность продуктов деления значительно больше, чем активность тория (разд. 5А), то применяются две колонки из смолы дауэкс-50-Х 4. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология