Коричная кислота перегонка с паром

В 1-литровую колбу, соединенную через дефлегматор (длиной 24 см примечания 1 и 2) с нисходящим водяным холодильником, помещают 148 г (1 мол.) сухой измельченной в порошок, коричной кислоты, 2 г гидрохинона и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки. В приемник также помещают 0,5 г гидрохинона (примечание 3). Колбу с кислотой быстро нагревают на металлической сетке до тех пор, пока не начнется отгонка стирола после этого регулируют величину пламени так, чтобы температура паров в верхней части дефлегматора была ниже 120° и ни в коем случае не превышала 130° (примечания 4 и 2). Во время перегонки коричная кислота конденсируется в дефлегматоре и стекает обратно в колбу лишь незначительное количество ее переходит в приемник. Через 3,5—5 час. реакция заканчивается, отгонка стирола прекращается и температура паров в верхней части дефлегматора быстро повышается. [c.370]

В последнем методе 148 г (1 моль) сухой порошкообразной коричной кислоты, 2 г гидрохинона и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную фракционирующей колонкой высотой 24 см и водяным холодильником. В колбу для сбора дестиллата помещают 0,5 г гидрохинона. Перегонную колбу быстро нагревают голым пламенем на проволочной сетке до начала перегонки стирола с этого момента нагревание регулируют таким образом, чтобы температура паров в большей части колонны оставалась ниже 120° и при всех случаях колебания температуры она не превышала бы 130° в верхней части колонны. Коричная кислота возвращается в виде флегмы, но небольшое количество ее может улетучиваться и собираться в конденсаторе. Разложение заканчивают через 3,5—5 час., когда стирол уже более не перегоняется и температура в верхней части колонны быстро возрастает. [c.154]

Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 жл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода,, и смесь взбалтывают вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром взятая через 2—3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора- .бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и (промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой.. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,9 г (92%) коричного альдегида с т. кип. 120—12Г (12 мм). [c.313]

Применение малоновой кислоты и пиридиновых оснований [120]. Смесь [0,6 г бензальдегида (0,1 моля), 10,4 малоновой кислоты (0,1 молн) и 9,3 г а-пиколина (0,1 мо ля) нагревают 3—4 часа на водяной бане при 70 . За это время выделение углекислоты заканчивается. Реакционную смесь обрабатывают Г)00 мл воды и 25 мл концентрированной соляной кислоты. Пепрореагировавший бензальдепгд удаляют перегонкой с паром, после чего выделяют коричную кислоту, как описано выше. Продукт имеет т. пл. 131,5—132,5 ". Выход 8—8,5 г (Г)4--57%), Б случае замещенных бепзальдегидов выход обычно выше (80--95%). [c.314]

Коричная кислота 2-Фураиакрнловая 10 12 Перегонка с водяным паром, перекристаллизация из воды Перегонка с во- [c.206]

Получение стирола. К 143 г коричной кислоты прибавляют 2 г гидро-хиноиа и несколько кусочков пористой глиняной тарелки, после чего смесь подвергают медленной перегонке с дефлегматором, причем температура паров в верхней части дефлегматора не должна превышать 130°. Стирол, главная масса которого отгоняется ниже 120°, собирают в охлаждаемом при- [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология