Глиняная тарелка

Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят так называемые кипелки . В качестве кипелок используются кусочки пористых тел кирпича, пористой глиняной тарелки, пемзы. Применяются также длинные стеклянные капилляры, запаянные на расстоянии 0,5 см от конца, которым они погружаются в жидкость. Другой конец капилляра должен выступать над жидкостью и входить в горло колбы. [c.12]

При стоянии из раствора выкристаллизовываются иглы и призмы буро-красного цвета. Декантировать маточный раствор ш возможности более полно и перенести кристаллы на пористую глиняную тарелку. Кристаллы перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты. После высушивания взвесить. Выход 70%. [c.349]

Розовато-коричневатые кристаллы (окрашены в результате частичного разложения соли) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на пористой глиняной тарелке. [c.26]

Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах. [c.41]

Твердые негигроскопичные вещества, устойчивые на воздухе, сушат самым простым способом на листах фильтровальной бумаги или на глиняных тарелках при комнатной темйературе. При нагревании (например, в сушильном шкафу) или в вакууме этот процесс можно ускорить. Особенно быстро и эффективно веш,ества высушивают с помощью осушителей, помещаемых в эксикаторы или в пистолеты для сушки, при атмосферном давлении или в вакууме. В пистолетах для сушки (рис. Е.25) можно сушить небольшие количества вещества в вакууме при одновременном постоянном нагревании. Колбу установки заполняют жидкостью (например, водой, толуолом, ксилолом), температура кипения которой соответствует необходимой температуре сушки. В обратном холодильнике происходит конденсация обогревающей жидкости. Вещество помещают в лодочку и вносят ее во внутренний обогреваемый сосуд с двойными стенками. Осушитель помещают в похожий на колбу сосуд, снабженный [c.498]

Высушивание твердых веществ. Для получения вполне высушенного вещества рекомендуется его хорошо отсосать и отжать на фильтре же. При больших количествах отжимают при помощи пресса (рис. 23), затем осадок переносят на глиняную тарелку или же на фильтровальную бумагу ) и оставляют на несколько часов, а иногда [c.21]

Сырой продукт высушивают на глиняной тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного метилового спирта. Кристаллизацию ведут следующим образом к кипящему концентрированному раствору бромкамфоры в чистом метиловом спирте прибавляют воды до появления мути, после чего осторожно приливают небольшое количество метилового спирта, пока не получится прозрачный раствор, и оставляют стоять. [c.242]

Кусочки пористой глиняной тарелки смачивают раствором хлорной платины, высушив-ают и прокаливают в тигле. [c.118]

В колбу бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 час. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт, перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—103°. [c.55]

Наиболее часто применяется следующий способ, предотвращающий бурное вскипание жидкости во время перегонкн при атмосферном давлении в жидкость вносят несколько кусочков пористой глиняной тарелки или пористого фарфора — кипятильники . Они равномерно выделяют небольшое количество воздуха мелкими пузырьками и обеспечивают равномерное кипение. [c.77]

Хлор-2-пентанон. В 2-литровую перегонную колбу, снабженную шариковым холодильником длиной 90 см и приемником, погруженным в баню с ледяной водой (примечание 1), помещают смесь 450 мл концентрированной соляной кислоты, 525 мл воды и 384 г (3 моля) а-ацетил-7-бутиролактона (примечание 2) и один кусочек битой глиняной тарелки в качестве кипелки. Немедленно выделяется углекислый газ. Реакционную смесь сразу же начинают нагревать, причем температуру повышают с такой скоростью, чтобы [c.321]

В Круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают тслуол и серную кислоту, прибавляют несколько кусочков глиняной тарелки и на асбестовой сетке нагревают смесь до кипения. Чтобы брызги кислоты не попадали на пробку, следует брать длинногорлую колбу. Содержимое колбы необходимо все время перемешивать (вращая колбу). Как только толуол закипит, нагревание уменьшают, регулируя его так, чтобы толуол лишь слабо кипел. Каждые 2—3 мин. хорошо перемешивают слои жидкости. Через час слой толуола почти исчезает и из холодильника лишь изредка стекают капли конденсата (что служит признаком конца реакции). [c.141]

Выпавший осадок МлгЗОз-УНгО отсасывают, сушат между листами фильтровальной бумаги или на глиняных тарелках. На воздухе соль может постепенно окисляться и выветриваться. При этом бесцветные кристаллы солн постепенно мутнеют. Хранить ее следует в закрытой склянке или в запаянной ампуле. [c.119]

Для получения гранулированной СиО полужидкую массу, прнгого-вленную по п. 1 или 2, намазывают на медный лист с углублениями и сушат при 100—150 С. Полученные гранулы прокаливают на глиняных тарелках в электрической печи 2 ч при 9Й—950 X (указанный температурный интервал необходимо точно соблюдать). [c.236]

Определение температуры кипения обычно производят при перегонке вещества в процессе его очисткй. Для получения более точных данных исследуемое вещество перегоняют из перегонной колбочки, применяя проверенный термометр. Удобно пользоваться набором термометров с укороченной шкалой, так как при этом отпадает необходимость вводить поправку на выступающий над пробкой столбик ртути. В колбочку обязательно нужно бросить запаянные с верхнего конца капилляры или кусочки пористой глиняной тарелки для устранения перегрева жидкости и обеспечения равномерности кипения. Надо следить также за тем, чтобы не подвергались нагреванию непокрытые жидкостью стенки колбы, так как при этом может происходить перегрев паров кипящей жидкости и термометр будет показывать более высокую температуру. Если нагревание ведут на голом пламени горелки, то [c.44]

Реакцию омыления проводят следующим образом 1 мл эфира помещают в небольшую круглодонную колбу, приливают 20 мл 10%-ного раствора едкого натра, бросают кусочек пористой глиняной тарелки н слабо кипятят до тех пор, пока маслянистый слой эфира не исчезнет (около 30 мин.). При подкисленип раствора разбавленной соляной кислотой выделяется бензойная кислота. [c.84]

П. Для получения п-нитрофенетола к 80,5 гр. безводного п-нитро-фенолята натрия приливают в литровой колбе, снабженной xopovuo действующим обратным холодильником, 400 куб. см. спирта и 70 гр. бромистого этила. Смесь кипятят на водяной бане до обезцвечивания осадка, что обыкновенно достигается 2-дневным нагреванием. Тогда спирт отгоняют и прибавляют воды для осаждения п-нитрофенетола и для растворения выделившегося при реакции бромистого натрия к непрореагировавшего п-нитрофенолята натрия. П-нитрофенетол отжимают, сушат на глиняной тарелке и перекристаллизовывают ) из спирта. [c.42]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают уксусную кислоту и постепенно прибавляют углекислый аммоний (при этом наблюдается вспенивание от выделения углекислого газа). В колбу бросают несколько кусочков глиняной тарелки или пемзы и присоединяют к небольшой фракционировочной колонке с термометром и коротким воздушным холодильником. [c.153]

По охлаждении раствор № 2 прн перемешивании прибав--ляют к раствору № 1 и оставляют стоять в течение /г часа. Выпавший краситель отсасывают, промывают 207о-ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат па глиняной тарелке. [c.176]

В круглодонную колбу, снабженную длинным воздушным восходящим холодильником, помещают ]5 г прокаленного и тонко растертого поташа (см. примечание), 16,8 г фенола, 15,7 г бромбензола, 0,2 г порошка молекулярной меди и нагревают смесь на масляной бане при 210° в течение двух часов. Затем охлаждают, добавляют к реакционной смеси 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции н перегоняют с водяным паром. Вначале перегоняется ие вступивший в реакцию бромбеиэол когда в холодильнике начнут появляться кристаллы днфеинлового эфира, меняют приемник. Полученный таким путем дифениловый эфир отсасывают и сушат иа глиняной тарелке т. пл. 27° т. кип. 259". Выход [c.194]

От 190° собирают амид, который застывает п приемнике. Амид отжимагот на глиняной тарелке, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении илн в вакууме. [c.204]

Д и б р о м н а ф т а л и н. Остаток от перегонки а-бромнафталина еще горячим выливают из колбы в фарфоровую чашку. При остывании закристаллизовывается 1,4-дибром-нафталин, который отжимают на глиняной тарелке и перекристаллизовывают из спирта т. пл. 82—83°. [c.246]

К 300 гр. азотной кисл. уд. в. 1,11, находящимся в толстостенном стакане, охлаждаемом снаружи водой, приливают по каплям из капельной воронки при постоянном помешивании нагретую смесь из 50 гр. фенола с 5 куб. см. воды ). Жидкость с самого начала окрашивается в темно-коричневый цвети, спустя короткое время, уже начинает вылелять темную смолообразную массу. Полученную смесь оставляют несколько часов стоять в холодном месте, часто домешивая ее. Большую часть водного раствора сливают с выделившегося на дне стакана слоя масла, промывают маслообразную жидкость небольшим количеством воды, прибавляют 2 литра воды и перегоняют с водяным паром 2). Орто-нитрофенол переходит в виде желтого, быстро затвердевающего масла з). Когда взягая из дестиллата проба при охлаждении не будет больше выделять о - нитрофенола, приемник меняют. Для полного удаления о - нитрофенола из остающегося п нитрофенола, перегонку продолжают до тех пор, пока отгон еще будет окрашен в желтый цвет. Выделившийся о-нитрофенол отфильтровывают, промывают водой, отжимают на глиняной тарелке и высушивают в эксикаторе ). В таком виде он совершенно чист, но в более красивой форме (в виле длинных, блестящих игл) он может быть получен перекристаллизацией из разбавленного спирта. [c.17]

СбН 0 + 4Н2О, отсасывают, промывают 10 /о-ным раствором едкого натра и отжимают на глиняной тарелке. Если цвет его не чисто желтый, то его растворяют в небольшом количестве воды и осаждают прибавлением конц. раствора едкого натра осадок отсасывают и растворяют в воде. Из горячего водного раствора чистого натриевого фенолята п-нитрофенол выделяется кислотами в виде масла, застывающего в кристаллическую массу. После перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты п - нитрофенол получается совершенно бесцветным. [c.17]

В толстостенный стакан помещают 700 гр. льда, вливают туда 200 куб. см. чистой дымящей соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 48 гр. диметиланилина. Затем из капельной воронки приливают (при сильном помешивании) тонкой струей раствор 30 гр. азотистокислого натрия в 100 куб. см. воды. При этом следят, чтобы азотистая кислота не улетучивалась и чтобы в стакане все время оставалось небольшое количество льда. Через /2 часа отсасывают (фильтр из полотна) хлористоводородный нитрозодиметиланилин, выделившийся в виде маленьких игл оранжево-желтого цвета. Его промывают Ю /о-ным раствором соляной кислоты, хорошо отжимают и высушивают сначала на глиняной тарелке при обыкновенной температуре, затем на водяной бане. После перекристаллизации из, горячей (не кипящей) воды иожцо получить совершенно чистый хлористоводородный нитрозодн-метиланилин. [c.94]

В раствор 46,8 гр. аминофеноларсиновой кислоты в 360 куб. см. воды и 208 куб. см. соляной кислоты (уд. в. i i2) вносят Ю гр. иодистого калия и пропускают при обыкновенной температуре приблизительно до насыщения умеренно-сильный ток сернистого газа. К смеси хорошо охлаждаемой и перемешиваемой прибавляют по каплям крепкий раствор аммиака. При этом часть продукта выпадает для полного осаждения прибавляют 220 гр. поваренной соли. Выделившийся осадок отсасывают, не промывая его, и сушат в эксикаторе на глиняной тарелке. Полученный таким образом аминооксифениларсеноксид представляет сырой продукт, содержащий значительную примесь поваренной соли. Одаако, в таком виде он годен для получения сальварсана. Содержание чистого арсеносоединения определяется иодо-метрическим методом. [c.183]

К 50 гр. изоборнилового эфира уксусной кислоты приливают раствор 20 гр. едкого кали в 80— 90 гр. спирта и смесь кипятят в течение часа на водяной бане с обратным холодильником. Остывший раствор вливают в холодную воду, при этом выделяется изоборнеол в виде слабо-желтой массы, застывающей после двухчасового помешивания в белые кристаллы. Их отфильтровывают, промывают водой, отжимают и сушат на глиняной тарелке. Точка плавления полученного, таким образом, изоборнеола равна 203—205°. Выход около 40 гр. Такой продукт достаточно чист для получения из него камфоры. После перекристаллизации из петролейного эфира изоборнеол плавится при 212° (в запаянном капилляре). [c.238]

ММ, припаянной под тупым углом к отводной трубке большой колбы А. При сборке прибора применяют обожженные корковые пробки. Охлаждаемый водой обратный холодильник соединяют с ловушкой для поглощения хлористого водорода ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). Изогнутый боковой отвод В изолируют, для чего обматывают его материей. В реакционную колбу А помещают 105 г (0,89 моля) гексаметнленгликоля , 785 мл (9,5 моля) концентрированной соляной кислоты, 130 мл воды (примечание 1) и 55 мл толуола (примечание 2 и 3). В колбу Б наливают 350 мл толуола и берут в качестве кипелок несколько кусочков битой глиняной тарелки. Когда прибор будет собран, колбы нагревают на масляных банях. Колбу А погружают в баню на две трети и температуру бани поддерживают при 95° колбу Б почти целиком [c.134]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным водяным холодильником и капельной воронкой, помещают 284 г (113 МЛ, 2 моля) иодистого метила , а в воронку наливают 416 г (453 ЯЛ, 2 моля) триизопропилфосфита (примечание 1). К иодистому метилу прибавляют несколько кусочков битой глиняной тарелки и вводят в колбу 50 мл фосфита. Затем смесь нагревают на сетке голым пламенем горелки до тех пор, пока не начнется экзотермическая реакция. Тогда источник нагревания отставляют и к содержимому колбы прибавляют оставшийся тринзопропилфосфит с такой скоростью, чтобы поддерживалось энергичное кипение смеси. [c.162]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Диметилхитлин. В 1-литровую круглодонную колбу помещают 4,6 г (0,2 грамматома) металлического натрия (в виде маленьких кусочков) и 56 е (0,6 моля) сухого анилина (примечание 6) и прибавляют туда же небольшое количество медного порошка (примечание 7). Содержимое колбы осторожно нагревают на небольшом пламени горелки до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. К этому времени смесь обычно окрашивается в черный цвет. Затем в колбу прибавляют несколько кусочков битой глиняной тарелки в качестве кипелок и 346 г (2 моля) ацетон-анила. Полученную смесь нагревают при температуре кипения (220—230°), до тех пор пока не прекратится выделение газа (метана) (примечание 8). По окончании реакции смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 135—140° (12 мм). Выход 2,4-диметилхинолина составляет 252—283 г (80—90% теоретич.) (примечание 9). [c.195]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную хлоркаль-циевой трубкой, помещают 226 е (1,35 моля) а-бром-н-масляной кислоты (примечание 1) и 284 г (175 мл, 2,39 моля) хлористого тионила (примечание 2). К смеси прибавляют небольшой кусочек битой глиняной тарелки и оставляют ее на 2 суток при комнатной температуре (примечание 3). Затем избыток хлористого тионила отгоняют, после чего хлорангидрид перегоняется при 147—153° (примечание 4). Выход бесцветного вещества составляет 168—197 г (67—78% теоретич.). [c.324]

В первую колбу, содержащую вещество, подлелсащее перегонке, прибавляют в качестве кипелок несколько кусочков битой глиняной тарелки, затем закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлен термометр, и к укороченному боковому отводу приемника присоединяют вакуум. [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология