Солтис

Реактивы Гриньяра реагируют также с соединениями, не со-держаш,ими активного водорода (например, с альдегидами, ке-тонами, с алкил- и ацилгалогенидами, со сложными эфирами и т. д.), однако эти реакции не сопровождаются выделением метана. Солтис [103] применил метод Церевитипова для анализа соединений, содержаш их оба типа реакционноснособных групп. Сначала определяют активный водород, собирая выделившийся метан, после чего разлагают остаток непрореагировавшего реактива Гриньяра добавлением анилина и определяют количество дополнительно выделившегося метана. Вычитая количество разложившегося реагента из исходного количества, можно определить количество реагента, использованное на другие реакционноспособные группы (кроме подвижного водорода). Третичные спирты могут давать завышенные результаты в связи с тем, что вода, образующаяся в результате легко идущей дегидратации, реагирует с метилмагнийгалогенидами обоими атомами водорода, выделяя 2 моль метана на 1 моль дегидратированного спирта. Рекомендуется проводить реакцию с несколькими типами гринь-яровского реактива и растворителей, разлагать продукт при разных температурах и проводить контрольные определения веществ со сходной структурой. [c.38]

Следует заметить, что аппаратура Прегля, Солтиса, Рота и др. была предназначена для элегантных методик анализа образцов примерно в несколько миллиграмм. Когда эта аппаратура была видоизменена и приспособлена для работы с навесками в 10— 15 мг, была лолучена высокая точность. [c.117]

Солтис описал микрометод, в котором карбонилсодержащее соединение обрабатывают известным количеством реактива Гриньяра и затем определяют избыток реагента, вводя анилин. При этом выделяется метан, объем которого измеряют. Определение проводят в приборе для анализа активного водорода (см. рис. 11.8). [c.141]

Методы, основанные на реакции с реактивом Гриньяра или алюмогидридом лития, а. Применение реактива Гриньяра. При анализе сложноэфирной функции можно использовать прибор для определения активного водорода по Солтису (см. раздел П-Б-2 в гл. И). К эфиру добавляют известное количество [c.169]

Рис. 11.8. Прибор для определения активного водорода по Солтису.

Это можно делать в приборах Солтиса и Ма и Шейнталя Для этого после измерения объема образовавшегося метана в реакционную смесь вводят в избытке гексанол, анилин или воду ° и определяют дополнительное количество выделившегося метана. [c.388]

На рис. 47 изображены два вида трубок, отличающихся друг от друга только тем, что трубка Либа и Солтиса (рис. 47,6) слегка расширена неносредственно над стеклянной пористой пластинкой, что обеспечивает большую прочность асбестового слоя. [c.146]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) для микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения реакции Гриньяра можно присоединить сосуд д"% зaни7 ЛибаТШе для гидрирования (рис. 90) и определять расход нигера. [c.279]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) лля микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения [c.279]

Рис. 141. Сублиматоры Солтиса (а), с вакуумной головкой (б) и с защитной рубашкой (в)

Для вакуумной возгонки порошка в токе инертного газа пригодно устройство Солтиса (рис. 141, а). Вещество У помещают на пластинку 4 из пористого стекла. Верхний конец сосуда 8 закрывают пробкой с капилляром /, через который пропускают слабый ток инертного газа. Следуя за потоком газа, пар вещества проходит пористую пластинку 4 и осаждается на поверхности холодильника 5. [c.274]

На рис. 74 изображен прибор для возгонки Солтиса [84], который может быть использован для возгонки с уносом вещества. В этом методе в прибор подают инертный газ, так что парциальное давление паров возгоняемого вещества поддерживается ниже величины давления при положении равновесия (тройная точка) твердого вещества, жидкости и пара. Таким образом пары возгоняемого вещества уносятся на конденсирующую поверхность. Регулируя скорость пропускания инертного газа, можно проводить [c.76]

Обычно О-ацетильные соединения легче гидролизуются, чем Ы-ацетиль-ные ряд последних не гидролизуется полностью. В одной из ранних микрометодик Кёгл 19] гидролизовал вещество кипячением со щелочью, затем подкислял реакционную смесь фосфорной кислотой и титровал уксусную кислоту в дистиллате. Помимо различной скорости гидролиза, было показано, что в дистиллате присутствует фосфорная кислота. Фрёйденберг [10] ввел в качестве гидролизующего агента п-толуолсульфоновую кислоту. Прегль и Солтис [11] модифицировали аппаратуру и применили [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология