смесью фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида

Собрав прибор, пропускайте умеренный ток оксида серы (IV) и периодически перемешивайте смесь стеклянной палочкой. Поскольку следы воды способствуют ускорению реакции, то вначале оксид серы (IV) сушить не обязательно. К концу реакции следует обязательно пропускать ток сухого оксида серы (IV), для чего его пропускают через колонку, наполненную фосфорным ангидридом, или через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. [c.142]

Смесь фосфорной кислоты и. уксусного ангидрида необходимо приготовить накануне и оставить ее на ночь. [c.15]

В производстве уксусного ангидрида через кетен применяют пониженное давление (200 мм рт. ст.) и повышенную температуру (700—720 °С). К парам уксусной кислоты добавляют 0,2% триэтилфосфата и пропускают их через трубчатый реактор, обогреваемый топочными газами. Сразу по выходе из реактора в смесь добавляют немного аммиака, чтобы нейтрализовать фосфорную кислоту и предотвратить ускорение обратного взаимодействия кетена с водой при охлаждении реакционной массы. Газо-паровую смесь охлаждают затем до О °С, при этом из нее конденсируются непрореагировавшая уксусная кислота и вода. Отделившиеся газы содержат кетен с примесью метана, двуокиси углерода и др. Их направляют в систему абсорбционных колонн, орошаемых концентрированной уксусной кислотой. Кетен реагирует с ней, образуя уксусный ангидрид, который после отгонки остаточной уксусной кислоты получают в чистом виде. [c.336]

Технический продукт после перегонки представляет собой 85%-ную муравьиную кислоту (азеотропная смесь, темп. кип. 107° С). Для получения более концентрированной муравьиной кислоты суспензию формиата натрия с избытком ранее полученной муравьиной кислоты обрабатывают концентрированной серной кислотой. В лаборатории безводную муравьиную кислоту готовят обезвоживанием 85%-ной кислоты фосфорным ангидридом. [c.237]

В качестве сульфирующего средства применяют смесь 40 г фосфорного ангидрида и 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Определение ведется в при-боре-сульфаторе (рис. 36). Нижняя расширенная часть этого прибора заполняется серной кислотой, средняя часть представляет собою бюретку на 5 мл и заполняется исследуемым веществом, она отградуирована на [c.104]

Сначала была получена первичная хроматограмма способом, описанным на стр. 146. Для ее получения в качестве исходных были взяты растворы, содержащие смесь фосфорных кислот, отобранную в различные моменты времени реакции гидратации фосфорного ангидрида. Был применен щелочной растворитель. [c.150]

КИСЛОТНОСТИ (свыше 8 н.). В аналитической химии и радиохимии применяются методы экстракции индия из бромидных и иодидных растворов. Но они, очевидно, непригодны для промышленного применения, особенно на первых стадиях технологии. Для экстракции индия из сернокислых растворов предложено [109] применять алкилфосфорные кислоты, смесь которых получается в результате действия фосфорного ангидрида на высшие спирты (например, на изооктиловый) [c.311]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

Примечания. 1. Указанная в прописи смесь продажной 85-процентной кислоты и фосфорного ангидрида соответствует 95-процентному раствору ортофосфорной кислоты. Фосфорный ангидрид помещают в сухую колбу и при перемещивании прибавляют к нему 85-процентную ортофосфорную кислоту. После того, как смесь охладится до комнатной температуры, к ней прибавляют твердый иодистый калий. До прибавления последнего раствор необходимо охладить, чтобы избежать выделения иодистого водорода и образования иода. После того, как тетрагидрофуран будет прибавлен, смесь вполне можно нагревать, так как иодистый водород вступает в реакцию тотчас же по мере своего образования. [c.197]

Указанная в прописи смесь продажной 85%-ной ортофосфорной кислоты и фосфорного ангидрида соответствует 95%-ному [c.164]

Указанная в прописи смесь продажной 85%-1юй ортофосфорной кислоты и фосфорного ангидрида соответствует 95%-ной ортофосфорной кислоте. Для настоящей реакции рекомендуется использовать именно последнюю. Если же взять 85%-ную ортофосфорную кислоту, то реакция будет протекать медленнее и выход понизится. [c.166]

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Для изготовления электролита рекомендуется уксусный ангидрид медленно добавлять к фосфорной кислоте и оставить смесь стоять не менее чем на день. После этого прибавляют желатину. Фосфорноуксусный электролит был исследован Фелиу и Серра при глянцевании стали (0,82% С) со строением мартенсита. Вместо уксусной кислоты они пробовали добавлять молочную кислогу, амилацетат и амиловый спирт. Некоторые оптимальные результаты различно составленных электролитов при температуре 18—20°С приведены в табл. 15. [c.285]

На изотермических диаграммах растворимости в воде соли и кислоты, имеющих одинаковый анион, в ряде случаев может наблюдаться существование областей кристаллизации кристаллогидратов или различных по составу кислых солей, безводных или гидратированных, являющихся продуктами взаимодействия соли с кислотой. В случае кислых солей систему удобно представить состоящей из таких трех компонентов как вода и два оксида основной и кислотный (ангидрид кислоты). Этим компонентам соответствуют верщины треугольной изотермической диаграммы. Так, любую смесь фосфорной кислоты, воды и фосфата кальция можно выразить как состоящую из СаО, Р2О5 и Н2О (масс. %). [c.40]

Определенный интерес представляют покрытия, в которых в качестве связуюших используются эпоксидированные органические соединения. Еще в первых работах по эпоксидированию полибутадиена и его сополимеров было установлено, что получаемые продукты могут быть успешно использованы для изготовления покрытий. Покрытия, полученные на основе эпоксидированных соединений, обладают большой стойкостью к ультрафиолетовым лучам, хорошей влагостойкостью и антикоррозионной стойкостью. Растворителями для смол являются бутанол (50%-ный раствор), толуол (50%-ный раствор) или их смесь. В качестве отвердителей горячего отверждения используются гексаметилендиамин и другие алифатические амины. Для получения покрытий холодного отверждения при содержании в смоле 6,8% эпоксидного кислорода и 10,87о общего кислорода может быть использована фосфорная кислота (до 4% к весу смолы), хлорэндиковый ангидрид (до 100% к весу смолы). В качестве пигмента для белой краски используется двуокись титана. [c.66]

Для нитрования может также применяться азотная кислота в смеси с другими кислотами, кроме серной. Иногда используется смесь азотной кислоты с уксусной кислотой и уксусным ангидридом. Эта смесь, вероятно, содержит некоторое количество ацетилнитрата Hз 00N02, который, как известно, является сильным нитрующим агентом. Смесь азотной и фтористоводородной кислот применяется при нитровании бензола. Реакция идет гладко, без образования динитробензола и других продуктов нитрования или фторирования бензола. Предлагалось применение фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в нитрующих смесях. Хотя оба эти соединения являются хорошими дегидратирующими агентами, они оказались не очень эффективными промоторами ионизации азотной кислоты и поэтому не дают хороших нитрующих смесей. [c.544]

Кс ждую фракцию анализируют отдельно. Вначале во фракции опредзляют но двум анилиновым точкам и Т., содержание углеводородов ароматического ряда. Анилиновую точку 7, онре-делякт в исследуемой фракции, а анилиновую точку — в той же фракции после полного удаления углеводородов ароматического ряда 97—99 %-ной серной кислотой или смесью серной кислоты и фосфорного ангидрида (смесь Каттвинкеля). [c.174]

Эти реакции эндотермичны, и пх равновесие смещается вправо только прп высокой температуре 500—600°С в случае образования ангидрида и 700 °С в случае 0бра 10вания кетеиа. Отметим, что при образовагни кетена на равновесное превращение положительно влияет н пониженное давление. Обе реакции протекают в присутствии гетерогенных катализаторов кислотного типа (фосфаты и бораты металлов) илн паров фосфорной кислоты, которую можно вводить в исходную смесь в виде эфиров, легко гидролизующихся в свободную кислоту. Механизм реакции в общем подобен другим процессам дегидратации [c.200]

Способ определения суммарного количества непредельных и ароматических углеводородов по Каттвинкелю, несколько измененный ГрозНИИ, заключается в следующем. В сульфуратор (см. рис. XVIII.1) емкостью 100 мл или в градуированный цилиндр сначала вливают 40 мл раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты плотностью 1,84. После того как вся кислота стечет, отмечают ее уровень и сверху приливают 20 мл исследуемой фракции. Смесь энергично взбалтывают 20 мип. нри охлаждении ледяной водой и после получасового отстоя определяют уменьшение бензинового слоя по этому уменьшению находят суммарное количество ароматических и непредельных углеводородов (в объемных процентах). Если во фракции содержится очень большое количество ароматических и непредельных углеводородов, рекомендуется во избежание сильного разогрева разбавить исследуемый бензин этим же бензином, но из него предварительно удаляют обработкой кислотой и последующей перегонкой ароматические и непредельные углеводороды. [c.506]

Химический синтез аденозин- или гуанозинтрифосфатов можно провести по аналогии с биосинтезом путем фосфорилирования низкоэнергетических предшественников, монофосфатов. Фосфорилирование проводят фосфорной кислотой и конденсирующим (дегидратирующим) реагентом —ДЦГК. Использование карбодиимидов уже обсуждалось в связи с проблемой синтеза пептидной связи. Напомним, что реакция протекает через образование промежуточного ангидрида. В данном случае вместо карбоновой кислоты к карбодиимиду добавляют фосфорную кислоту, как показано на примере синтеза ADP из АМР. В присутствии избытка фосфорной кислоты получающийся ADP будет далее фосфорили-роваться с образованием АТР. Конечно, эта реакция протекает нё С такой избирательностью, как реа кция фосфорилирования, катализируемая ферментом, так-что даже в оптимальных условиях образуется смесь АМР, ADP, и АТР и некоторых высших поли- [c.134]

Проведение опыта. Налить в бокал около 100 мл воды и слегка подкислить ее соляной кислотой. Кусочки фосфида кальция с помощью щипцов бросать по одному в бокал. При взаимодействии фосфида кальция с соляной кислотой образуются фосфин РНз и дифосфин Р2Н4. Смесь этих соединений при соприкосновении с воздухом воспламеняется. При этом хорошо видны белые колечки дыма фосфорного ангидрида. [c.73]

Наиболее важными и общеупотребительными нитрующими агентами как в лабораторной, так и в промышленной практике являются азотная кислота и ее смеси с серной кислотой или с олеумом (так называемая нитрующая смесь), с уксусным или фосфорным ангидридом, т. е. с такими агентами дегидратации, в присутствии которых легко образуется ион ни-трония N0+2- [c.9]

В 300 льг 17,5%-пой фосфорной кислоты взмучивают 100 г молибденового ангидрида, полученного нрокаливанисм молибденовой кислоты или молибдата аммония. Смесь медленно нагревают до кипения и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3—4 ч. Через сутки после этого раствор фильтруют, переносят в делительную воронку, прибавляют к нему па холоду 120-кл охлажденного эфира и отдельными ма.чыми порциями 60 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь осторожно встряхивают или, что лучше, перемешивают стеклянной палочкой. После того как отстоится нижний эфирный слой, содержащий фосфорномолибденовую кислоту, сго сливают в перегонную колбу. Большую часть эфира отгоняют, остаток переносят в фарфоровую чашку и осторон но упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. [c.378]

Полифосфорную кислоту готовят по следующей методике, К 100 мл орто фосфорной кислоты при перемешивании и охлаждении на водяной бане прибав ляют 150 г фосфорного ангидрида. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 3,5 ч. ПФК— вязкая почти бесцветная жидкость, [c.11]

Нитрил фумаровой кислоты. В 3-литровую колбу помещают 228 г (2,0 моля) сухого тщательно растертого в порошок амида (примечание 5) и 613 г (4,3 моля) фосфорного ангидрида. Колбу встряхивают, чтобы хорошо перемешать смесь, а затем присоединяют к склянке для отсасывания емкостью 1 л, которая служит приемником. Для присоединения используют короткую стеклянную трубку с внутренним диаметром 17 мм, согнутую под углом 60 и входящую в приемник примерно на 15 см. Последний охлаждают, либо погружая его в баню со льдом, либо с помощью проточной холодной воды. Прибор эвакуируют до 15—30 м.ч остаточного давления, используя водоструйный насос. После этого колбу нагревают одной или двумя горелками с большим, но не шумящим пламенем. Следует подвергать действию пламени сперва бока колбы, а затем, по мере того как идет реакция, переходить к нагреванию дна (примечание 6). Реакционная масса пенится и чернеет, причем продукт реакции перегоняется и возгоняется в приемник. Трубку, ведун1.ую в приемник, следует время от времени нагревать, чтобы расплавить застывший в ней нитрил. Нагревание продолжают до тех пор, пока перегонка нитрила фумаровой кислоты не прекратится (1,5—2,0 часа) (примечание 7). Препарат, обычно [c.364]

Остаток, состоящий из хлористоводородной соли аминокислоты и неорганических солей, суспендируют в 500 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию в течение короткого времени кипятят на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через воронку Бюхнера. Остаток неорганических солей промывают 500 мл абсолютного этилового спирта. Ф.ильтраты соединяют вместе и к раствору прибавляют 400 мл этилового эфира (химически чистого, для наркоза), чтобы осадить неорганические примеси. Через несколько часов смесь фильтруют и остаток промывают смесью 5 частей абсолютного спирта и 2 частей эфира. Фильтрат переносят в 5-литровую круглодонную колбу, прибавляют к нему около 200 мл воды и жидкие компоненты отгоняют в вакууме. Почти сухой остаток растворяют в 2 л воды и раствор обрабатывают избытком свежеприготовленной гидроокиси свинца (примечание 5). Суспензию разбавляют водой до объема 3 500 мл, а затем в вакууме при возможно более низкой температуре упаривают до объема 2 л. После этого суспензию фильтруют с отсасыванием (примечание 6) и остаток свинцовых солей тщательно промывают водой. Мутный фильтрат, который все еще содержит небольшое количество свободного аммиака, упаривают в вакууме до объема примерно 300—400 мл. Смесь фильтруют, фильтрат насыщают сероводородом и осадок сернистого свинца отфильтровывают с отсасыванием (примечание 6). Затем раствор упаривают на водяной бане в вакууме и к почти сухому остатку аминокислоты прибавляют 1 л 95%-ного этилового спирта. Суспензию кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится почти вся аминокислота, после чего смеси дают охладиться до комнатной температуры. Aминoки J[oтy, которая выпадает в осадок в виде мелких игл, отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 95%-ного этилового спирта. Чтобы получить вторую порцию кристаллов, соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды и раствор обрабатывают 95%-ным этиловым спиртом. Аминокислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Общий выход а-аминодиэтилуксусной кислоты составляет 58,8—65 г (39—43% теоретич., если принять, что препарат содержит точно одну молекулу кристаллизационной воды примечание 7). [c.47]

В 1-литровую колбу помещают 50 г (0,38 моля) цианистого бензоила (стр. 488) и 500 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18). Время от времени смесь взбалтывают до тех пор, пока твердое вещество полностью не растворится затем ее оставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 дней (примечание 1). По истечении этого времени прозрачный желтый раствор выливают в 2 л воды и экстрагируют эфиром сперва порцией в 400 мл, а затем тремя порциями по 250 мл. Эфир отгоняют на паровой бане, а оставшееся масло помещают в вакуум-эксикатор с фосфорным ангидридом и твердым едким натром масло оставляют в эксикаторе до тех пор, пока оно не высохнет (примечание 2). Выход неочищенной твердой кислоты с т. пл. 57—64° составляет около 55—56г (96—98% теоретич.). Неочищенную кислоту растворяют в 750мл горячего четыреххлористого углерода и прибавляют к раствору [c.103]

Смотреть страницы где упоминается термин смесью фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида: [c.176] [c.165] [c.85] [c.169] [c.13] [c.329] [c.380] [c.213] [c.137] [c.203] [c.175] [c.118] [c.452] [c.15] [c.290] [c.471] [c.472] [c.474] [c.137] [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология