Приборы для проведения реакций Гриньяра

Прибор, используемый для синтеза пли проведения реакции с реактивом Гриньяра, должен быть изолирован от влаги воздуха трубкой с осушителем, что предохраняет реактивы от взаимодействия с водой. Использование безводных растворителей и высушенной в печи или прогретой на пламени посуды также уменьшает возможность случайного взаимодействия реактпва Гриньяра с водой. Но почему необходимо защищать реактив Гриньяра от воды Потому, что в реакции с водой, приводящей к образованию угле- [c.235]

Рис. 1. Прибор для проведения реакции Гриньяра

Наиболее употребительный прибор для проведения реакций Гриньяра изображен на рис. 96. Тре.хгорлая колба со шлифами. [c.306]

Иодиды обычно взаимодействуют с магнием гораздо быстрее, чем бромиды, а бромиды быстрее, чем хлориды. Однако в случае иодидов имеют место побочные реакции, приводящие к образованию углеводородов, поэтому наиболее часто используются бромиды. Приборы и реактивы, необходимые для проведения этой реакции, должны быть абсолютно сухими. Получаемый реактив Гриньяра не выделяют из реакционной омеси, а используют непосредственно для взаимодействия с тем или иным веществом, причем образующийся продукт затем гидролизуют. В качестве примеро1В синтеза с применением реактива Гриньяра приводятся следующие получение а-нафтойной кислоты и получение третичного спирта — трифенилкарбинола. [c.272]

Основное условие проведения реакции Гриньяра — чистота прибора и тщательная очистка реактивов. Особенно необходимо удалить вещества, содержащие подвижный (активный) атом водорода (прежде всего воду, кислоты, спирты). Для этого галоген- [c.258]

Осторожно вносят в резервуар 2 при помощи маленькой воронки 10 около 5 мл раствора метилмагнийиодида, хорошо закрывают реакционный сосуд резиновой пробкой с отводной трубкой 5 и соединяют эту трубку с газовой бюреткой 4. Для создания постоянной температуры реакционный сосуд опускают в водяную баню 3, в которой поддерживают такую же температуру, как и в водяном кожухе, окружающем бюретку. Выравнивание температуры происходит приблизительно через 10 мин. В течение этого времени в реакционном сосуде уменьшается давление. Для того чтобы вновь создать в реакционном сосуде атмосферное давление, на одно мгновение вынимают кран 7, вновь вставляют его и притирают так, чтобы шлиф был прозрачным. Затем кран 7 поворачивают так, чтобы соединить бюретку с атмосферой, и поднимают наполненный ртутью уравнительный баллон 8, чтобы вытеснить из бюретки весь воздух. Поворачивают кран 7 на 90°, опускают уравнительный баллон и укрепляют его в штативе. Для проведения реакции Гриньяра реакционный сосуд наклоняют левой рукой настолько, чтобы по возможности весь реагент Гриньяра перетек из резервуара 2 в сосуд 1, где находится раствор исследуемого вещества. Тотчас же правой рукой поворачивают кран 7 так, чтобы соединить сосуд 1 с бюреткой. Для того чтобы все вещество хорошо прореагировало, недолго, но сильно встряхивают рукой реакционный сосуд. При этом выделяется метан, под давлением которого понижается уровень ртути в бюретке. Вначале понижение уровня ртути происходит очень быстро. Как только увеличение объема газа сильно замедлится, реакционный сосуд помещают в водяную баню для того, чтобы вновь установилась первоначальная температура, на что требуется 5—7 мин. Тотчас же после прекращения происходящего при этом уменьшения объема газа при помощи уравнительного баллона уравнивают давление внутри прибора с атмосферным давлением и немедленно измеряют объем газа. При промедлении получаются повышенные результаты, так как объем газа медленно увеличивается. Поэтому всегда надо отмечать минимальный объем газа и производить вычисление по этому объему. [c.306]

Основное условие проведения реакции Гриньяра — чистота прибора и тщательная очистка реактивов. Особенно необходимо удалить вещества, содержащие подвижный (активный) атом водорода (прежде всего — воду, кислоты, спирты). Для этого галогенпроизводное промывают несколько раз водой, сушат над хлоридом кальция и перегоняют непосредственно перед введением его в реакцию. [c.243]

Рис. 96. Прибор для проведения реакций Гриньяра

Общий метод. Для проведения реакций необходим прибор, применяемый для обычной реакции Гриньяра следует принимать обычные меры предосторожности, хотя пропускание струи сухого азота не дает особых преимуществ. [c.37]

Точно так же поступают при реакциях, проводимых в жидкой фазе, например при нагревании с обратным холодильником, перемешивании реакционной смеси и т. п. Воздух можно также заменить инертным газом, пропускаемым над поверхностью реакционной смеси. Небольшое количество воздуха, имевшегося в приборе в начале опыта, не имеет значения, но очень важно, чтобы употребляемые реагенты и прибор были тщательно высушены. Так, например, успешное приготовление реактива Гриньяра или проведение конденсации Клайзена зависят исключительно от тщательного абсолютирования растворителей и реагентов и от степени высушивания реакционной колбы и холодильника. О методах высушивания реакционных [c.638]

Как правило, при синтезе металлоорганических соединений строгое соблюдение техники безопасности и ряда предосторожностей при проведении опыта является обязательным условием. За сравнительно редкими исключениями, металлоорганические соединения ядовиты или очень легко разлагаются при соприкосновении с воздухом или влагой, а часто и в обоих случаях. Так, для получения летучих металлоорганических соединений должен быть тщательно собран типичный прибор в хорошем вытяжном шкафу особое внимание необходимо обращать на то, чтобы все пробки и соединения были герметичными и чтобы прибор был защищен от воздуха слоем инертного газа, например азота. При получении нелетучих, но очень реакционноспособных алкильных производных электроположительных металлов I и И групп надо также удалить из аппаратуры воздух, так как, хотя опасность ингибирования реакции невелика, но выход продукта снижается вследствие нежелательных реакций окисления и гидролиза. Даже обычные реагенты Гриньяра легко разлагаются кислородом и влагой воздуха, поэтому для получения оптимального выхода при использовании реактивов Гриньяра синтез следует проводить в атмосфере азота или другого инертного газа. Однако часто обходятся без защитной атмосферы, например при лабораторных синтезах Гриньяра, где продукт нелетуч и используется непосредственно после получения. В ряде случаев защитный слой образуют пары растворителя (эфир). В тех случаях, когда известно, что продукт токсичен и. летуч даже в слабой степени, необходимо работать в хорошем вытяжном шкафу и в соответствии с соображениями здравого смысла. Эти предосторожности не могут быть предусмотрены заранее. [c.57]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) для микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения реакции Гриньяра можно присоединить сосуд д"% зaни7 ЛибаТШе для гидрирования (рис. 90) и определять расход нигера. [c.279]

Диметилциклопропилкарбинол. В прибор для проведения реакции Гриньяра помеш али 146,0 з (6,0 моля) магниевых стружек и 500 жл абс. эфира и туда же пропускался из баллона хлористый метил до тех пор, пока не вступала в реакцию основная масса магния. Реакционная смесь нагревалась при перемешивании в течение часа и затем охлаждалась до 4-5°С в токе азота. При этой температуре к ней прибавлялся раствор 420,0 з перегнанного метилциклопропилкетона в 1 л абс. эфира. Колба нагревалась в течение 8 час. (кипение эфира), после чего охлаждалась, и содержимое ее выливалось на лед После экстрагирования и сушки эфир отгонялся, а карбинол перегонялся на колонке со стеклянной насадкой эффективностью 30 теоретических тарелок. Получено 298,0 г карбинола с т. кип. 123,5—123,7°С/760 лш мд 1,4333 0,8792 выход 60% от теорет. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология