Активные атомы водорода, методы анализа

Этот метод имеет то преимущество, что производные можно получать непосредственно в процессе анализа, а также то, что на активный атом водорода приходится 6 атомов фтора. В качестве растворителя используют химически чистый этилацетат, причем на 0,5 мл раствора требуется 1—5 мг образца. Раствор гексафторацетона приготавливают, пропуская газообразный фтор через этилацетат при температуре 0°С до получения 0,5 М раствора. Порцию этого раствора переносят в ампулу спектрометра ЯМР и добавляют в нее 5 мг образца. После этого регистрируют спектр резонанса на ядрах используя трифторуксусную кислоту в качестве внешнего стандарта. [c.67]

ДЛЯ количественного анализа Ф. Церевитиновым применительно к различным функциональным группам, содержащим активный атом водорода. Метод Чугаева — Церевитиновапрочно вошел в аналитическую практику. В последующие годы он был успешно модифицирован А. П. Терентьевым. [c.12]

В основу калориметрического метода положена способность алюминийтриалкилов, диалкилалюминийгидридов и диалкилалюминийгалогенидов быстро вступать в реакции образования комплексов с электронодонорпыми соединениями, имеющими активный атом водорода. Большинство этих реакций сильно экзотермично (10— 20 ккал моль). Освобождающееся тепло реакций можно легко зарегистрировать при условии, если эти реакции проходят практически полностью, скорость реакции велика по сравнению со скоростью титрования, и инерция скорости титрования находится в соответствии с инерцией измерения температуры. На основании проведенных исследований Гоффман и Торнов предложили использовать калориметрический метод для анализа алюминийорганических соединений. Авторы описали метод определения содержания алюминийалкилов путем калориметрического титрования аминами и спиртами с применением автоматической самопишущей аппаратуры [96]. В основе определения лежат реакции образования молекулярных соединений с эфирами и третичными аминами, а также реакции сольволиза со спиртами. Метод позволяет производить одновременное определение нескольких соединений в одном опыте. [c.145]

Информация, получаемая этим методом, позволяет выявить связь наблюдаемых в спектре пиков ионов со структурными фрагментами молекулы, содержащими дейтерометку (AAI=1 на каждый активный атом водорода). Характер ее интерпретации сходен с анализом данных для серии гомологов. Преимущества рассматриваемого способа наиболее очевидны при уникальном х актере фрагментации какого-либо из гомологов, что чаще всего встречается у первых членов рядов. [c.53]

Труднее установить причину повышения содержания водорода в результате реакции с диазометаном. Частично это повышение обусловливает водород метоксигрупп. Образование пиразолиновых колец сопровождается присоединением двух атомов водорода на кольцо. Если учесть, что азот был обнаружен в запаянных трубках при анализе по методу Кьельдаля, то, возможно, что этот азот находился в виде аминиых групп, которые требуют по два дополнительных атома водорода на каждый атом азота. Однако сумма, полученная в том случае, если учесть водород, необходимый для метоксигрупп, пиразолиновых колец и продуктов их восстановления (аминов), недостаточна для объяснения увеличения содержания водорода,, обнаруженного анализом ( исправленный прирост водорода ), В некоторых случаяд альдегидные или кетонные группы и активный водород, связанный с углеродом сажи, подвергаются действию диазойетана, что приводит к присоединению групп—СН —к углероду альдегидной или кетонной группы. Подобная реакция могла бы дать увеличение- содержания метильного углерода. [c.80]

Упомянутые авторы нашли, что один из образцов монтмориллонита имеет максимальную активность в реакциях крекинга при удалении половины центральных атомов металла. Основываясь на этих данных, Томас с сотрудниками предположил, что каждый атом. алюминия уносит с собой две гидроксильные группы из центрального слоя (ранее соединенные с двумя соседними атомами алюминия). В результате этого координационные числа соседних атомов алюминия становятся равными четырем, решетка приобретает отрицательный -заряд и ион водорода связывается решеткой, отчего катализатор делается активным. Предполагают, что удаление из центрального слоя при дальнейшей кислотной обработке вновь образованных тетраэдральных атомов алюминия является причиной наблюдаемого понижения активности. В работе Глэзера методом рентгеноструктурного анализа показано, что образец монтмориллонита не разрушается до тех пор, пока из него не уйдет до 80% общего количества атомов алюминия и магния [50]. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология