Водород активный микроопределение

Микроопределение активного водорода [c.460]

Анализ можно проводить в приборе для микроопределения активного водорода (см. раздел П-Б-2 в гл. 11), а количество образующегося газа измерять в эвдиометре. [c.180]

Приготовление реактива Гриньяра. Реактив Гриньяра для определения активного водорода лучше всего готовить из метилиодида и чистой магниевой стружки. В отличие от приготовления реактивов Гриньяра для синтетических целей здесь в качестве растворителя не следует пользоваться диэтиловым эфиром (см. следующий раздел). Концентрация раствора реактива Гриньяра должна быть приблизительно 1 М. Рекомендуется приготовить реактив несколько концентрированнее, чем 1 М, оттитровать порцию его кислотой, а затем разбавить до нужной концентрации. Техника приготовления небольшого количества реактива Гриньяра, достаточного для нескольких микроопределений, была описана Черонисом Изображенный на рис. П.10 прибор состоит из реакционного сосуда с краном на дне, чтобы легко было освобождать получаемый раствор от непрореагировавшего магния. Небольшая муть в реактиве не мешает микроопределению активного водорода Если приготовлено большое количество реактива Гриньяра, его следует хранить в ампулах объемом 5—30 мл в атмосфере азота. [c.385]

Пример 40. Микроопределение активного водорода [c.544]

Рис. 96. Прибор Рота для микроопределения активного водорода

Микроопределение активного водорода методом газовой хроматографии. [c.95]

Микроопределение активного водорода в органических соединениях с применением алюмогидрида лития. [c.54]

Количество атомов активного водорода можно определять, измеряя объем, выделившегося метана. Церевитинов выполнил такое Определение в атмосфере воздуха, получив удовлетворительные результаты. Его методику приспособил для микроопределений Флащентрегер [189]. Но реактив Гриньяра очень чущ-ствителен к действию влаги и кислорода воздуха [269, 465], с которыми реагирует по уравнениям [c.172]

Этот способ впервые описали Криницки, Джонсон и Са<р-гардт [374], На этой же основе Либ и Шенигер [416] разработали методику микроопределения активного водорода, воспользовавшись при этом предложенной ранее аппаратурой [625]. Они установили, что литий-алюминийгидрид реагирует со всем соединениями, содержащими активный атом водорода. Реакция идет так же, как и с реактивом Гриньяра. Исключение составляют соединения, для которых характерна кетоеноль-ная таутомерия и в которых реагирует лишь еноЛьная форма, т. е, форма, содержащая группу ОН, [c.175]

Метод Церевитинова в дальнейшем подвергался многочисленным изменениям главным образом аппаратурного характера. Предложены приборы для массовых определений [105] для микроопределения [106, 107]. Тщательно изучено влияние на определение активного водорода растворителей и температуры [108]. [c.67]

Растворитель для анализируемого вещества не должен вызывать осаждения реактива Гриньяра. Поэтому многими исследователями для растворения образца был рекомендован пиридин. Оказалось, что он дает более устойчивые результаты, чем диоксан К сожалению, пиридин чрезвычайно гигроскопичен, а его очистка через перхлорат связана с опасностью взрыва. Перольд и Снаймен в качестве растворителя при микроопределениях активного водорода в очень малорастворимых веществах предложили кайролин (1-метил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин). Углеводороды (бензол, ксилол) и хлорированные углеводороды (хлороформ, хлористый метилен) применялись Терентьевым и Щербаковой в их методе, использующем микроазотометр для сбора метана [c.386]

Использование алюмогидрида лития и пределы применимости при определении активного водорода. Алюмогидрид лития реагирует со всеми соединениями, указанными в табл. 11.5, но его применимость для количественного анализа ограничивается спиртами, аминами, фенолами, карбоновыми кислотами и еще небольшим числом соединений других типов, которые выделяют газообразный водород без побочных реакций. Так, хотя и были опубликованы данные об успешных микроопределениях нитросоединений с помощью алюмогидрида лития, все же этот реагент не рекомендуется для анализа нитро-групп (из-за осложнений, связанных с восстановлением нитросоединений водородом). Количественные исследования реакций с алюмогидридом лития были опубликованы Хохштейном 29. Браун и Мак-Фарлин показали, что алюмогидрид лития выделяет только три эквивалента своего водорода при взаимодействии с грет-амиловым и грет-бутиловым спиртами даже при избытке спирта. [c.389]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) для микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения реакции Гриньяра можно присоединить сосуд д"% зaни7 ЛибаТШе для гидрирования (рис. 90) и определять расход нигера. [c.279]

Прибор. Применяется видоизмененный прибор, предназначенный для микроопределення активного водорода по методу Церевитинова — Флашентрегера, изображенный на рис. 108. К нижнему концу измерительной газовой бюретки 4 припаян маленький резервуар для ртути. Вследствие этого реакционный сосуд 1 можно нагревать, не создавая мешающего избыточного давления в бюретке. Форма реакционного сосуда изменена так, что объем каждого колена составляет около 4 мл. Между реакционным сосудом и бюреткой помещен маленький холодильник 2. Направленное назад ответвление трехходового крана (на рисунке изображен сбоку) ведет к другому трехходовому крану (на рисунке не показан), от которого имеются ответвления к водоструйному насосу и к газометру с азотом. [c.448]

Для определения числа двойных связей можно также воспользоваться прибором Солтиса (стр. 315) лля микроопределения активного водорода по способу Церевитинова. К бюретке этого прибора вместо сосуда для проведения [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология