Четыреххлористый углерод ввод в слой

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в четыреххлористом углероде. В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 50—100 мл бидистиллята, прибавляют 0,1 г ацетата свинца (х.ч.), перемешивают до растворения его и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия в бидистилляте . Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой, отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавив полученный раствор четыреххлористым углеродом до метки, переносят его в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может сохраняться в течение 3 месяцев. [c.157]

Шекели [113] описал опыты, в которых единичный пузырь воздуха с примесью четыреххлористого углерода вводился в слой алюмосиликатного катализатора, находящийся в состоянии минимального псевдоожижеиия установившимся потоком чистого воздуха. Пузыри вводились через трубку, расположен- [c.137]

Весьма показателен эксперимент И. Шекели [6, 23], в котором единичные пузыри воздуха с примесью четыреххлористого углерода вводили в минимально псевдоожиженный воздухом слой алюмо-силикатного катализатора. Автор измерял концентрацию СС на выходе потока из слоя Сд, и рассчитывал концентрацию С,, соответствующую полному перемешиванию газа, вносимого единичным пузырем, с ожижающим потоком чистого воздуха. [c.25]

Раствор в делительной воронке нейтрализуют 0,1 н. раствором МаОН или соляной кислоты (необходимое количество реактива устанавливают титрованием в отдельной пробе по метиловому крас-но.му). После нейтрализации пробы вводят 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 0,5 мл лимонной кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком и добавляют еще 3 мл 25 о-ного раствора аммиака. Затем приливают 5 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь 2 мин. После отстаивания нижний слой с извлеченным кадмием и примесью меди сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл 0,05 о-ного раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию проводят 3—4 раза до тех пор, пока цвет вновь добавляемой порции дитизона не перестанет изменяться при взбалтывании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты в делительной воронке промывают два раза дистиллированной водой порциями по 5 —10 мл. Промытый экстракт обрабатывают дважды 0,01 н. раствором соляной кислоты порциями по 5 мл, энергично встряхивают смесь по 3 мин при каждой обработке. При этом кадмий переходит в водный слой. Нижний слой с примесью меди и других. металлов отбрасывают, а солянокислый раствор кадмия, оставшийся в воронке, промывают Ъ мл очищенного четыреххлористого углерода, отстоявшийся слой которого отбрасывают. [c.13]

При промышленной этерификации высокомолекулярных алифатических или нафтеновых спиртов серной кислотой [12] целесообразно вводить инертный растворитель, например четыреххлористый углерод или насыщенны углеводород. В этом случае реакционная смесь состоит из двух слоев, в одном из которых содержится избыток серной кислоты, а в другом—сложный эфир и растворитель. Прибавление спирта, нанример н-бутилового, к реакционной смеси, полученной прп этерификации цетилового или олеилового спиртов, способствует отделению кислого эфира от избытка серной кислоты. При последующем прибавлении воды образуются два слоя, причем практически вся серная кислота уходит в водный слой [13]. С целью удаления кислоты рекомендуется [14] к реакционной смеси прибавлять глицерин или его [c.8]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

Ход определения. В делительную воронку помещают 1 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 4 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетатного буферного раствора, вводят 5 капель раствора тиосульфата натрия, 5 мл раствора дитизона и энергично взбалтывают в течение 2 мин. Затем дают жидкости расслоиться, сливают нижний слой четыреххлористого углерода в пробирку, снабженную притертой пробкой, и отмечают цвет этого раствора [c.155]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. К 100 мл воды в делительной воронке на 250 мл прибавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют препараты 1 мл четыреххлористого углерода в течение 3 мин. После отстаивания нижний слой четыреххлористого углерода вместе с частью воды сливают в пробирку с притертой пробкой высотой 4—5 см. Из полученного экстракта 2—4 мкл вводят в хроматограф. [c.165]

Экстракция и очистка экстракта из корнеплодов и ботвы свеклы. Мелко измельченную пробу 200 г переносят в колбу прибора для отгонки с паром емкостью 2 л, приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 л дистиллированной воды. Перегоняют пробу с паром, собирая 200 мл дистиллята (желательно, чтобы время отгона составляло не более 1 ч). Затем 200 мл полученного раствора препаратов в воде экстрагируют 2 мл четыреххлористого углерода с добавлением 4 капель концентрированной соляной кислоты в течение 3 мин. После отстаивания нижний слой четыреххлористого углерода сливают в пробирку высотой 4—5 см и аликвотную часть вводят з хроматограф. [c.165]

По методу S ientifi Design o. газообразные хлор, углеводоров и четыреххлористый углерод вводятся в реактор при 500—650 °С. Процесс проводится без катализатора и без подвода тепла извне. Выходящпй газ резко охлаждается 21—36%-ной соляной кислотой, не абсорбированные при этом газы пропускаются через НС1-абсорбер, дающий 20%-ную соляную кислоту, которая снова возвращается в цикл. Газы, выходящие из НС1-абсорбера, подаются на установку для регенерации хлора. Продукты реакции после закалочного аппарата направляются в отстойник. Верхний слой представляет собой соляную кислоту, а из нижнего слоя дистилляцией выделяются четыреххлористый углерод и хлор [194], возвращаемые в цикл. С верха последней колонны выделяется чистый перхлорэтилен. При этом методе практически нет потерь. [c.202]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

Технологическая схема производства четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена из хлорорганических отходов изображена на рис. 51. Смесь отходов подают в испаритель 1, где отделяются тя>ьелые продукты, направляемые на сжигание. Пары хлорорганических веществ смешивают с избытком хлора (10—15% от стехиометрического) и подают в реактор 2. Последний выполнен в виде п/стотелого футерованного аппарата, в котором может находиться псевдоожиженный слой теплоносителя (кварцевый песок). Ввиду очень высокой экзотермичности суммарного процесса съем избыточного тепла осуществляют, вводя в реактор рециркулирующий сырой продукт и поддерживая температуру 500—590 °С. Горячая паро-газовая смесь из реактора попадает в закалочную колонну 3, где за счет орошения жидким конденсатом из водяного холодильника 4 температура снижается до 100—145°С. Тяжелые продукты собирают в кубе и возвращают в испаритель 7. Газовую смесь пополнительно охлаждают в рассольном холодильнике 5, от- [c.151]

При 25° С равновесные концентрации (моль/л) иода в водном слое 5,16-10- , а в слое четыреххлористого углерода 4,412-10- . Вычислить коэффициент распределения иода между водой и четыреххлористым углеродом 1,вводе/ 1.всс1, = и определить равновесную концентрацию иода в воде ( =25°С), если после взбалтывания раствора с четыреххлористым углеродом концентрация иода в слое ССЦ стала 0,1088 моль/л. [c.103]

По одному из методов [50] 1 г пробы порошкообразного германия или его двуокиси помещают во фторопластовый стакан с крышкой, добавляют 10 конц. HNO3 и 30 мл конц. НС1 и нагревают до 100 — 120° С. Раствор переносят в кварцевую чашку, добавляют 20 мл графитового порошка и выпаривают досуха. В случае определения мышьяка в тетрахлориде германия в делительную воронку вносят смесь конц. HNO3 и НС1, вводят 10—20 г анализируемого тетрахлорпда германия, 5 мл четыреххлористого углерода и осторожно встряхивают. После разделении фаз органический слой выливают, кислотный слой переводят в кварцевую чашку, добавляют 20 л1г угольного порошка п выпаривают досуха. Концентрат помещают в кратер графитового электрода — анода диаметром 4,2 и глубиной 4 мм. Верхний )лсктрод затачивают на конус. Спектры возбуждают в дуге (10 а) в течение 40 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе на фотопластинках типа УФШ. Эталоны готовят путем внесения в стандартный раствор мышьяковистой кислоты, 20 мг угольного порошка и выпаривания досуха. Градуировочные графики строят в координатах ( j, — ф) — lg С по линиям As 2349 или 2288 А. [c.162]

При другом способе комбинирования ГХ и ТСХ применяют микропрепара-тивные сборники фракций, отличающиеся более высоким процентом улавливания (при оптимальных условиях до 98%) разделенных веществ в сравнении с тонким слоем сорбента на пластинке. Преимуществом этого способа является возможность с помощью повторных разделений накапливать компоненты, присутствующие в разделяемой смеси в следовых количествах. В качестве ловушек применяют U-образные капилляры с внутренним диаметром от 1 до 3 мм [221, 222]. В капилляр вводят около 2 мкл подходящего растворителя (обычно четыреххлористого углерода). Ловушку опускают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Как только детектор хроматографа начинает регистрировать хроматографический пик, ловушку с помощью силиконовой или тефлоновой трубки соединяют с выходом газохроматографической колонки. Фракция, элюирующаяся из колонки, почти количественно адсорбируется на пористой поверхности кристаллических частиц растворителя. После выхода зоны вещества ловушку отсоединяют и отобранную фракцию либо сразу хроматографируют в тонком слое, либо хранят в жидком азоте. По окончании газохроматографического разделения отдельные фракции размораживают, содержимое ловушек смывают соответствующим растворителем (около 20 мкл) и наносят на старт хроматографической пластинки. Для нанесения образца целесообразно один из концов ловушки предварительно вытянуть в капилляр. [c.144]

Родственный реагент — раствор о-дитолилтиокарба-зона в четыреххлористом углероде рекомендуется при титровании уксусной кислоты щелочью в окрашенных растворах. В титруемый водный раствор вводят соль рринца. Переход окраски слоя органического раствори- [c.71]

Хромпиразол рекомендуется также в качестве титранта для определения кремния [99]. Анализируемый раствор, содержащий 10—80 мкг кремния, нодкисляют соляной или серной кислотой, добавляют 2 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, нагревают 3 мин на кипящей водяной бане, вводят соляную или серную кислоту с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты стала 0,6—1 н. при общем объеме жидкости 25 мл. Вводят 2 мл четыреххлористого углерода и образовавшуюся кремнемолибденовую кислоту титруют при взбалтывании 10 М раствором хромпиразола в М соляной кислоте Титрант имеет красную окраску, продукт реакции — осадок К2Н [(51МозОю)4] сине-фиолетовую. Осадок флотируется и собирается в слое СС , титруют до появления отчетливой розовой окраски жидкости. [c.78]

Для анализа отбирают три порции сточной воды объемом 1 л каждая, подкисляют до pH 2, вводят 2 г хлорида натрия и экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке, тщательно переме-щивая ее содержимое в течение 10 мин. Из соединенных экстрактов ( 60мл) после 10 мин отстаивания отбирают 50 мл и пропускают их через колонку с оксидом алюминия (см. ранее). Углеводороды вымывают 45 мл четыреххлористого углерода, собирают их в колбу на 100 мл и доводят этим же растворителем до метки, ИК спектр раствора снимают, пользуясь кюветой с толщиной слоя 50 мм. Оптическую плотность измеряют при волновом числе 2962 см . [c.475]

Затем подкисляют, добавляя несколько капель 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты, вводят-2 мл гидроксиламина, 0,5 мл лимонной кислоты, нейтрализуют раствор по лакму- i совой бумаге очищенным раствором аммиака и добавляют его избыток — 3 мл. Приливают 5 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь в те- чение 2 мин.. После отстаивания слой четыреххлористого углерода сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию повторяют до тех пор, пока цвет вновь до- [c.178]

Сероуглерод. Смешивают 10 мл четыреххлористого углерода с 10 мл раствора 10 г едкого кали в 100 лы абсолютного спирта. После часового стояния добавляют 5 л(л разбавленной уксусной кислоты (плотн. 1,040—1,042) и раствор сернокислой меди. В течение двух часов не должно быть желтого осадка. Значительно более чувствительно следующее испытание. Растворяют 0,5 г уксуснокислого свинца в 20 лсл воды и прибавляют к раствору 20 г раствора едкого кали. К 10 Л1Л четыреххлористого углерода прибавляют 3 мл этого раствора и вводят еще 1 МЛ абсолютного спирта после этого смесь 15 минут кипятят с обратным холодильником, взбалтывают в течение нескольких минут и оставляют в покое. В зависимости от количества сероуглерода в четыреххлористом углероде в верхнем слое появляется более или менее темная окраска (сернистый свинец). Присутствующий в небольших количествах сероуглерод можно количественно определять иодометрически. Метод основан на превращении сероуглерода спиртовым раствором едкого кали в ксантогеновую кислоту, в выделении ее уксусной кислотой и титровании раствором иода. Для этого в колбу соответствующего размера помещают 25 мл спиртового раствора едкого кали, слабо закрывают корковой пробкой и тарируют. Затем из пипетки вводят около 1 мл испытуемого четыреххлористого углерода и точно устанавливают его вес. Через пять минут обрабатывают раствор до слабо кислой реакции разбавленной уксусной кислотою (обесцвечивание фенолфталеина), хорошо охлаждают и вводят избыток твердого бикарбоната натрия. Мутную смесь, имеющую вид молока, титруют децинормальным рас- [c.232]

Иодато метрическое определение. В склянку с притертой пробкой помещают отмеренный объем исследуемого раствора соли одновалентного таллия, вводят концентрированную НС1 с таким расчетом, чтобы получить раствор 3— 5 iV по НС1 затем прибавляют несколько миллилитров четыреххлористого углерода. или хлороформа i титруют 0,1 Л" рас-твором KJO3 на. холоду п.ри сильном взбалтывании. В начале титрования слой органического растворителя окрашивается в розово-фиолетовый цвет вследствие выделения иода [c.102]

Булгакова, Хухрянский и Антипова при определении суммарного содержания Сс1, Со, Си, РЬ, 2п в галоге-нидах щелочных металлов навеску образца (10 г) растворяли в 25 мл воды и переводили раствор в делительную воронку. Прибавляли растворы сегнетовой соли и тиосульфата натрия, несколько капель фенолового красного и нейтрализовали раствор гидроокисью аммония до pH 7,5. Затем вносили отмеренный объем раствора дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 0,2 — 1,0 мл, встряхивали смесь 3 мин и после отстаивания сливали органический слой. Встряхиванйе с новыми порциями реагента повторяли до тех пор, пока зеленая окраска очередной порции не переставала изменяться на красную или красно-фиолетовую. Отсчитывали суммарное количество дитизона, израсходованного на титрование рабочей пробы. Для удаления остатков дитизона промывали водный слой четыреххлористым углеродом. Затем в делительную воронку вводили известное количество стандартного раствора свинца (5—10 мкг) и снова титровали раствором дитизона. Отмечали количество дитизона, израсходованного на титрование введенного свинца (эталонная проба), и по сравнению с эталонной пробой определяли суммарное содержание указанных элементов-при-месей. [c.206]

Халаш и Хорват впервые применили статический способ не только для нанесения жидкой фазы на гладкие стенки трубки, но и для формирования на стенках слоя пористого инертного носителя [50] или активного адсорбента — графитированной сажи [51]. Эта операция проводится следующим образом. Силикатный твердый носитель стерхамол измельчают в мельнице и отмучива-нием в воде выделяют фракцию с размером частиц до 1 мкм. Воду удаляют кипячением с ксилолом и сухой твердый носитель суспендируют при энергичном перемешивании в смеси четыреххлористого углерода и бромистого метилена (1 1). Содержание носителя в суспензии составляет около 10%. К суспензии добавляют 2% сквалана и 0,05% поверхностно-активного вещества Алка-терг Т. Полученную смесь нагнетают в капиллярную трубку длиной 30 ж и диаметром 0,5 мм азотом под давлением 100 япгл . После заполнения один конец капилляра закрывают, а второй конец медленно вводят в термостат, нагретый до 100° С. После ввода всего капилляра, не прекращая обогрева, открывают закрытый конец и продувают колонку азотом в течение нескольких часов для полного удаления паров растворителя. [c.84]

Эксперименты Халаша и Хорвата [51] были более успешными (рис. 31). Эти авторы наносили статическим способом на стенки капилляра слои графитированной сажи. Вначале 15 г графитированной сажи суспендировали при очень энергичном перемешивании в смеси 220 мл трифтортрихлорэтанола и 30 мл четыреххлористого углерода. Полученной суспензией заполняли капиллярную трубку и далее закрывали один ее конец и удаляли растворитель, медленно вводя капилляр открытым концом в термостат, нагретый выше температуры кипения растворителя. Благодаря высокой адсорбционной способности и очень однородной поверхности графитированной сажи удалось получить отличное разделение ряда углеводородов и других соединений при значительно большей величине вводимых проб, чем допускают обычные капиллярные колонки. [c.91]