Ацетон-анил

Выход синтезированных -Ы-винильных производных ацетон-анила 20—40%. Их строение доказывалось количественным гидрированием на скелетном Ni по общепринятой методике до iN-этильного производного ацетон-анила, его константы т. кип. 1.10° лри 9 мм рт. ст. d ° 0,9870 1,4478 MRp найд. 66,46, MRj выч. 66,99, [c.37]

Реакцию можно вести при любой температуре от 70 до 175°. При более низких температурах процесс протекает гораздо медленнее и для проведения его лучше всего кипятить ацетон и анилин (взятые в теоретическом количестве) с иодом, который служит катализатором, в течение довольно длительного времени. Вне зависимости от продолжительности и от температуры процесса выход получается в указанных выше пределах, если учесть количество анилина, выделяемого обратно в конце реакции. При более высокой температуре равновесие, как и следует ожидать, достигается быстрее и непрореагировавшего анилина выделяется относительно немного. В результате типичного опыта было получено 40 г анилина и 297 г ацетон-анила, а также 11 г промежуточной фракции. [c.195]

Триметил-1,2-дигидрохинолин (ацетон-анил) [c.307]

Фталильное производное гидрированного ацетон-анила — кристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 130° [c.37]

Настоящую пропись получения ацетон-анила предложил Ред-делин. О возможности проведения реакции при более низкой температуре сообщил Крэг -, который описал также щелочное раз-.южение анила с образованием 2,4-диметилхинолина и метана этот же исследователь разработал способ очистки конечного препарата. Среди других методов получения 2,4-диметилхинолина следует указать на синтез Бейера (исходные реагенты хлористоводородный анилин и этилиденацетон), на модификацию этого синтеза , а также на синтез, который разработал Комб (исходные реагенты ацетилацетон и анилин). [c.196]

Ацетон-анил (примечание 1). В 1-литровую трехгорлую круг-лодонпую колбу помещают смесь 279 е (3 моля) анилина и 9 г иода. Колбу снабжают капельной воронкой, конец которой должен быть опущен в жидкость, мешалкой с ртутным затвором (примечание 2) и насадкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость, и с такой системой охлаждения, при которой ббльшая часть анилина возвращается обратно в колбу, а вся образующаяся вода, так же как и избыток ацетона, отгоняется (примечание 3). Затем колбу нагревают на масляной бане (примечания 4 и 5), поддерживая температуру реакционной смеси около 170—175°, и через капельную воронку прибапляют ацетон с такой скоростью, чтобы в секунду отгонялось не более 2 капель жидкости. Во время прибавления смесь сильно перемешивают. В течение 4 час. прибавляют всего 850 ли (670 г, 11,6 моля) ацетона и собирают около 610 мл дестиллата. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая три фракции до 136° (15 мм), в пределах 136—141 (15 мм) и в пределах 141—Иб" (15 шг). Затем полученный ранее дестиллат, представляющий собой смесь главным образом ацетона и воды, перегоняют с обыкновенным дефлегматором при атмосферном давлении до тех пор, пока не отгонится почти весь ацетон. Оставшуюся в колбе смесь масла и воды по охлаждении разделяют. После этого весь продукт реакции подвергают дробной перегонке в вакууме, причем сперва перегоняют масло, отделенное от воды, а затем в перегонную колбу последовательно прибавляют все три ранее полученные фракции. При этом собирают новые фракции, кипящие в пределах 78 — 82° (13 мм) (небольшое количество анилина), 82—133° (13 мм) (небольшая промежуточная фракция) и 133—138° (13 мм) (ацетон-анил). В перегонной колбе остается заметное количество смолистого остатка. Выход, [c.194]

Разделение смеси проводили путем конденсации непро-винилированного ацетон-анила с фталевым ангидридом. К, 5 г смеси, растворенной в сухом диоксане, прибавляли избыток фталевого ангидрида и кипятили 6 час в Колбе с обрат- ным холодильником. Из полученной жидкости лоследова- [c.36]

Каталитическим гидрированием Ы-в,инильных производных ацетон-анила получен и охарактеризован N-этал- 2, 2, 4-триметил-тетрагидрохинолин. [c.37]

На поверхности водной фазы, где адсорбирована ионная пара N3+ А , то можно представить следующую схему альдольной конденсации ацетона (АН — ацетон, ДАС — диацетоновый спнрт, А — карбанпон ацетона, ДАС — алкокси-ион диацетонового спирта) [c.45]

Диметилхитлин. В 1-литровую круглодонную колбу помещают 4,6 г (0,2 грамматома) металлического натрия (в виде маленьких кусочков) и 56 е (0,6 моля) сухого анилина (примечание 6) и прибавляют туда же небольшое количество медного порошка (примечание 7). Содержимое колбы осторожно нагревают на небольшом пламени горелки до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. К этому времени смесь обычно окрашивается в черный цвет. Затем в колбу прибавляют несколько кусочков битой глиняной тарелки в качестве кипелок и 346 г (2 моля) ацетон-анила. Полученную смесь нагревают при температуре кипения (220—230°), до тех пор пока не прекратится выделение газа (метана) (примечание 8). По окончании реакции смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 135—140° (12 мм). Выход 2,4-диметилхинолина составляет 252—283 г (80—90% теоретич.) (примечание 9). [c.195]

Время, Heo6xoj,HMoe для разложения ацетон-анила, колеблется от 3 до 6 час. Однако проверявшие синтез нашли, что в основном весь метан выделяется уже через 2 часа. [c.196]

S W Со804 и пентиловый сп. (или ацетон) Анал. р-р выпар., добавл. р-вы син. окраш. 0,02 — [c.92]

Литературные данные по применению метода экстракции в основном связаны с решением трех задач. Первая, наиболее важная задача заключается в выделении изопрена из технических фракций С5 пиролиза с помощью полярных растворителей различных классов. В качестве экстрагентов рекомендованы ДМФА [99—104], НМП [105— 107], метилкарбитол [108—111], лактопы [112], система из двух растворителей жидкий метан — полярное вещество [113], легкокипяшре растворители, образующие азеотропные смеси с олефинами, например, ацетальдегид, окись пропилена, метанол, метилформиат [114], а также смеси перечисленных веществ друг с другом и с водой. Вторая задача связана с очисткой изопрена и изоамиленов от нежелательных примесей. Так, для отделения от изонрена ацетиленовых углеводородов рекомендуется водный ДМФА [115]. Для извлечения примесей ЦПД может быть использована смесь жидкого аммиака с модификатором [116], а также НМП [117, 118]. И, наконец, третья, более частная задача состоит в удалении из изопрена некоторых водо-растворимых примесей (сернистые соединения, формальдегид, ацетон, АН, аммиак) путем отмывки водой или водными растворами щелочи, гидроксиламина и т. д. [119—122]. [c.237]

В резинах, вулканизованных тиурамом в присутствии небольших количеств серы, рекомедуется использовать ацетон-анил, а также его комбинации с ди-р,р -нафтил-п-фениленами-ном или /1-оксинеозоном [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология