Смолы ионообменные, содержащие

Эксперименты проводили в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 300 мл, снабженном мешалкой. Давление в аппарате было достаточным, чтобы все реагенты находились в жидком состоянии. При стандартных опытах в реактор загружали 7 г сухой ионообменной смолы (табл. 1) и затем под давлением азота подавали туда 93 г изобутана. В реактор добавляли 6—7 г ВРз и перемешивали содержимое со скоростью 1800 об/мин. По достижении в реакторе необходимой температуры медленно начинали пропускать н-бутилен. Для контроля процесса использовали хроматограф, установленный на потоке и снабженный пламенно-ио-низационным детектором и интегратором. Условия проведения экспериментов даны в табл. 2 и 3. [c.73]

Поскольку содержимое шарика ионообменной смолы можно рассматривать как каплю концентрированного раствора электролита, движение ионов внутрь и из шарика связано с диффузией, на которую оказывают влияние градиенты электрического потенциала. [c.481]

Ход определения. Навеску полиэфирной смолы 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и вливают туда же 3—6 г моноэтаноламина. Колбу присоединяют к пришлифованному холодильнику, выдерживают на песчаной бане при 170° С в течение 1 ч. По окончании аминолиза через верх холодильника вливают 20 мл дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Отбирают 10 мл этого раствора и пропускают через ионообменную смолу КУ-2. Пипеткой вносят 5 мл элюата в коническую колбу, приливают 25 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и 10 мл 30%-ного раствора едкого натра. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят содержимое ее в течение 1 ч. Затем раствор охлаждают, приливают в колбу 10 мл 50%-ной серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора сульфата марганца и 25 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты и тотчас же титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. [c.192]

Наилучшие результаты очистки были достигнуты при использовании аппарата Сокслета. В круглодонную колбу емкостью 500 мл заливали 350 мл четыреххлористого углерода ч.д.а., ТУ 5827/51, с указанным выше содержанием минеральных примесей. В горловине колбы закрепляли аппарат Сокслета с обратным холодильником и емкостью экстракционного резервуара 250 мл, в который загружали 150 мл воздушно-сухой ионообменной смолы КУ-2 в Н-форме и ЭДЭ-ЮН в ОН-форме, смешанных в соотношении 1 1. Подогрев содержимого круглодонной колбы осуществляли на водяной бане. Процесс испарения четыреххлористого углерод ., конденсация его паров и заполнение конденсатом экстракционного резервуара аппарата Сокслета, содержащего 150 мл смешанной ионообменной смолы, длился около 4 часов. За это время экстракционный резервуар аппарата Сокслета заполнялся конденсированным четыреххлористым углеродом, который затем сливался в круглодонную колбу 8—12 раз. После этого четыреххлористый углерод перегонялся при атмосферном давлении в кварцевой перегонной установке с дефлегматором. [c.225]

Количественное определение содержания многоатомных спиртов. Определение содержания многоатомных спиртов основано на реак-дии окисления их перманганатом калия в щелочной среде. Навеску полиэфира около 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и вливают туда 3—6 г моноэтаноламина. Колбу присоединяют к пришлифованному холодильнику и нагревают на песчаной бане при 170° С в течение одного часа. После этого через холодильник в колбу добавляют 20 мл юды, реакционную массу переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 10 мл раствора и пропускают через ионообменную смолу Kl — 2. Пипеткой вносят 5 мл элюата в коническую колбу, приливают 25 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и 10 мл 30%-ного раствора едкого натра. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое в течение одного часа. Затем растюр охлаждают до комнатной температуры, приливают в колбу 10 мл 50%-ной серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора сульфата марганца, 25мл0, н. раствора щавелевой кислоты и сразу же титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Параллельно ставят контрольный опыт щелочное окисление ведут 30 мин при 70° С. Содержание спиртов определяют по формуле [c.186]

Выделение карбоновой кислоты. В реакционную трубку наливают 3 мл 40%-ного изопропилового спирта, размешивают содержимое, вращая трубку, и количественно переносят раствор в ионообменную колонку при закрытом кране колонки. Реакционную трубку споласкивают тремя порциями по 2 мл 40%-ного изопропилового спирта и промывной раствор также пропускают через колонку. Под ионообменную колонку подставляют коническую колбу емкостью 125 мл и открывают кран так, чтобы элюат стекла в колбу со скоростью 1—2 мл1мин (примечание 5). Когда уровень жидкости в колонке приблизится к верхнему краю слоя смолы, добавляют в колонку 5 мл 40%-ного изопропилового спирта и снова собирают порцию элюата. Эту операцию повторяют трижды. Затем закрывают кран. [c.479]

Поли- 1 4-бутандиолсукцинат) [11, 26]. Янтарную кислоту (50 г), 1,4-бутандиол (50 г) и хлорид цинка смешивают в колбе, снабженной воздушным конденсатором и трубкой для барботирования азота через реакционную смесь. Содержимое колбы перемешивают и нагревают в течение 3 час при 160° и затем в течение 2 час при 190°. Для удаления воды при этерификации во время реакции через сплав барботируют азот. Для удаления непрореагировавшего бутандиола продолжают нагревать еще 2 час при пониженном давлении. Полиэфир охлаждают и растворяют в хлороформе, а раствор для удаления катализатора пропускают через колонку с ионообменной смолой амберлит Ш-120. Продукт извлекают посредством отгонки растворителя. [c.41]

При разложении фторорганических соединений, содержащих лосфор, желательно применять п1елочной окисляющий поглотительный раствор. Для этого в колбу для сжигания наливают Ю см 0,005 М раствора гидроксида натрия и 0,5 см концентрированного раствора пероксида водорода. После сжигания для осаждения фосфат (арсенат)-ионов добавляют 2 см 0,1 М раствора нитрата цинка и 1 см 0,1 М раствора карбоната натрия. Содержимое колбы кипятят 3 мин, охлаждают и отфильтровывают через маленькую воронку с фильтровальной массой непосредственно в ионообменную колонку высотой 10 см и внутренним диаметром 1 см, наполненную смолой амберлит Ш-120 в кислотной форме. Скорость пропускания раствора 1 см /мин. Колонку затем промывают три раза водой порциями по 10 см . Элюат нейтрализуют 0,5 М раствором гидроксида натрия (с помощью рИ-метра), переносят в мерную колбу емкостью 100 см , доводят до метки водой и перемешивают. Для спектрофотометрических измерений отбирают аликвотные части объемом 20 см . [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология