Выделение карбоновых кислот

Выделенные карбоновые кислоты показали прп снятии ИК-спектра (толщина пленки менее 0,01 мм) типичный для них спектр (рис. 41). На спектре отчетливо видно присутствие группы >С = 0 (асимметричные колебания в области 1700 см и симметричные в области 1420 С5И ). [c.250]

И. ВЫДЕЛЕНИЕ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЗ СОЛЕЙ [c.139]

Технологические усовершенствования сделаны во всех секциях установки. Изменены условия процесса, пересмотрены схемы выделения продуктов, повышена ценность побочных продуктов, уменьшены циркулирующие потоки. В секции окисления улучшение технологии позволило снизить вклад побочных реакций, более эффективно использовать объем реактора и уменьшить удельный расход п-ксилола. Новая, более эффективная схема выделения катализатора дает возможность сократить образование осадка и уменьшить опасность забивок после секции окисления. Улучшение технологии выделения л-ксилола и побочного продукта - метилбензоата позволяет получать последний для пищевой и парфюмерной промышленности. Усовершенствования в узле выделения карбоновых кислот обеспечивают получение муравьиной и уксусной кислот товарного качества и снижение нагрузки на установку биоочистки. В секции ректификации повышена чистота диметилтерефталата, поступающего на кристаллизацию, благодаря чему снижается расход потока, [c.368]

В зависимости от метода выделения карбоновых кислот из оксидата соотношение указанных функциональных групп меняется. Например, при выделении этих кислот путем горячего омыления содержание свобод- [c.154]

Выход выделенных карбоновых кислот в пересчете на исходную фракцию составил 1,64—1,67 %. Кислотное число выделенных кислот—114. Низкое кислотное число указывает, что при большом количестве обработок раствором двууглекислой соды извлекаются не только карбоновые кислоты, но и водорастворимые фенолы. По уточненной методике 25 г фракции было обработано в делительной воронке четыре раза 3 %-ным раствором двууглекислой соды (20 мл на каждую обработку). Всего ушло на выделение карбоновых кислот 80 мл содового раствора. Соли карбоновых кислот очищались от нейтральных масел двухкратной обработкой бензолом. После разложения этих солей 10%-ньш раствором серной кислоты было извлечено бензолом органических кислот 0,38—0,41%, считая на исходную фракцию. Кислотное число выделенных кислот— 242. Дополнительное извлечение эфиром из солевого раствора дало еще 0,14% кислот, однако кислотное число их было весьма низким (92), что едва ли позволяет отнести вещества, извлечен- [c.220]

Из сопоставления данных, полученных при выделении карбоновых кислот по существующей методике, а также по уточненной методике, видно, что количество обработок раствором двууглекислой соды должно быть не более четырех. Извлечение органических кислот эфиром должно производиться только при анализе легких фракций (до 180° С). [c.221]

Удаление карбоновых кислот из фракции, выкипающей в пределах 200—325°, осуществляется примерно на 70%. В случае широкой фракции смол полукоксования, выкипающей в пределах от начала кипения до 350°, выделение карбоновых кислот протекает хуже (30%). [c.249]

Выделение карбоновых кислот [c.278]

В процессе длительного отстаивания мыльный раствор осветляется, что означает полное отсутствие в нем эмульгированных углеводородов, но еще не означает отсутствия в нем кислородсодержащих веществ. Отстаивание от углеводородов рекомендуется вести при несколько повышенной температуре воздуха (30—40° С). После того как мыльный слой станет вполне прозрачным, его перепускают. в мешалку для выделения карбоновых кислот 8 (фиг. 41) либо направляют непосредственно в тару. Перед тем как приступить к выделению карбоновых кислот из мыльного раствора сильными минеральными кислотами, целесообразно последний обработать при температуре 80—90° С сильным током воздуха. Во время этой операции значительная часть нейтральных кислородных. соединений отгоняется с водяным паром (приблизительно до 75% от всей массы этих соединений, растворенной в мылах). [c.141]

Состав и строение жиров были установлены еще в начале XIX в. благодаря работам французских химиков Шевреля и Бертло. Шеврель установил, что жиры и масла при длительном нагревании с водой и щелочью разлагаются с выделением карбоновых кислот и глицерина. Бертло синтезировал жиры из глицерина, и [c.289]

Специалисты, исследовавшие этот вопрос, считают целесообразным переработку дегтя направить по. пути выделения карбоновых кислот, по составу близко стоящих к горному воску. Последний применяется в электротехнической, кожевенно-обувной и полиграфической промышленности. [c.192]

Анализ окисленного продукта Анализ выделенных карбоновых кислот [c.196]

ВЫДЕЛЕНИЕ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ [c.213]

В исследуемой фракции после выделения карбоновых кислот, фенолов и карбонильных соединений определяют ацетилированием в пиридине содержание гидроксильных групп, отве- [c.224]

Специалисты, исследовавшие этот вопрос, считают целесообразным переработку дегтя направить по пути выделения карбоновых кислот, по составу близко стоящих к горному воску, который применяется в электротехнической, кожевенно-обувной и полиграфической промышленности. Также полезно из дегтя выделять горючее для двигателей и пек для изготовления брикетов и изоляционных плит. [c.59]

Примечание 1. Для этой цели может хорошо служить обычная бюретка емкостью 10 мл, так как ее полная емкость составляет примерно 15 мл, а ее воронкообразный верх облегчает заполнение. На рис. 12.2 показана более сложная ионообменная колонка. Смолу помещают только в левую трубку. Это позволяет пропускать жидкость с меньшей скоростью, а следовательно, обеспечить более полный обмен. Однако для выделения карбоновой кислоты в этом случае требуется больше времени. [c.480]

Известно, что выделение карбоновых кислот из смеси кислот представляет собой сложную операцию. Поэтому было решено провести эте-рификацию смеси кислот без выделения чистых карбоновых кислот, полученных при окислении вазелинового масла. [c.164]

Наиболее изученным ферментом семейства сериновых протеаз является химотрипсин. Реакции гидролиза, катализируемые этим ферментом, включают по крайней мере три кинетически различимые стадии [уравнение (6.8)]. На первой стадии, про-текаюш,ей с очень высокой (контролируемой диффузией) скоростью, образуется нековалентный фермент-субстратный комплекс. На второй стадии (стадии ацилирования) ацильная группа субстрата переносится на гидроксил серина, входящего в активный центр фермента, с одновременным выделением первого продукта (Pi) — аминной части амидного субстрата. Вслед за этим происходит гидролиз промежуточного ацилфермента с регенерацией свободного фермента и выделением карбоновой кислоты— второго продукта реакции гидролиза (Рг) [c.142]

Образование сложных эфиров л1ожет служить реакцией на карбоксильную группу и для выделения карбоновых кислот. С.чожные эфиры в общем очень прочны (см. эту главу, В, I, 1), нерастворимы в воде, кислотах и щелочах и потому в большинстве случаев легко могут быть изолированы и получены в чистом состоянии. Они имеют большое препаративное значение как основные продукты для синтеза многих исходных веществ. Подробное описание Л1етодов получения сложных эфиров см. В, [c.350]

Нерастворяющаяся в воде часть была разложена в соляной кислоте с целью выделения органических кислот. Выделенные кислоты были мало похожи на исходные нафтеновые. Значительная их часть состояла из оксикислот и смолистых веществ и почти не содержала карбоновых кислот, растворимых в нефтяном эфире. Среднее кислотное число выделенных карбоновых кислот составляло 165 мг КОН/г, в то время как нафтеновые кислоты, взятые для изготовления нафтената марганца, имели кислотное число 231,3 мг КОН/г. Изменение состава радикала соли марганца делает понятным, почему эта вначале коллоиднорастворимая соль становится затем гетерогенной по отношению к окисляемому субстрату. [c.62]

Любомилов, Куценко и Абрамова [247] синтезировали карбоновые кислоты нагреванием первичных спиртов в присутствии их алкоголятов и воды (или едкого натра) над дегидрирующим катализатором (активная Си(0Н)2. СиСОз или М1(Сг 0 ). В раствор алкоголята вносят катализатор и нагревают до 120-150°. После начала выделения водорода в смесь добавляют воду, когда прекращается выделение водорода, вводят порциями твердый едкий натр. Реакционную массу растворяют в воде, отгоняют спирты с паром, остаток фильтруют, раствор упаривают и разлагают 90-95%-ной серной кислото - Органический слой разгоняют для выделения карбоновых кислот. /Тому способу из 40 г, гександиола-1,6 было получено 10,2 г адипиновой кислоты. [c.131]

Для выделения карбоновых кислот из сланцевой смолы в настоящее время фракции смолы обрабатывают 5%-ным раствором КагСОз. [c.228]

Для выделения карбоновых кислот дизельную фракцию генераторной смолы обрабатывали 5 -ным водным раствором соды. Объемное соотношение фракции к раствору соды было 8 1. После разделения слоев раствор соды содержал 3,93% карбоновых кислот и 9,32% фенолов. Для определения содержания карбоновых кислот и фенолов в растворах использовали следующую методику. Раствор соды экстрагировали серным эфиром до получения бесцветного экстракта. Эфир отгоняли на глицериновой бане, а следы сольвента в вакуумном сушильном шкафу. Полученный экстракт считали фенолами. Для определения содержания карбоновых кислот раствор их солей после экстрагирования фенолов разлагали 20%-ным раствором Н2304. Карбоновые кислоты извлекали таким же методом, как и фенолы. Сравнение кислотных чисел полученных экстрактов (см. табл. 5) указывает на достаточно четкое разделение фенолов и карбоновых кислот. [c.229]

Для выделения фенолов раствор соды экстрагировали несколько раз бутилацетатом, полученный экстракт промывали небольшим количеством воды и сушили над безводным сульфатом натрия. Фенолы освобождали от основного количества сольвента перегонкой под атмосферным давлением, остатки же сольвента отгоняли при остаточном давлении 150 мм рт. ст. Для выделения карбоновых кислот их соли разлагали 20%-ным раствором Н2304, и кислоты извлекали экстрагированием так же, как и фенолы. Дальнейшая ректификация и хроматографирование карбоновых кислот показали, что полученные кислоты не были чистыми, а содержали еш,е 45% фенолов. [c.230]

Хроматографически выделенные карбоновые кислоты имели молекулярный вес в пределах 180—200, кислотное число 5,8—6,2 мг-экв1г, показатель преломления 1,51—1,52. Высокая рефракция позволяет предполагать, что в этих кислотах содержатся ароматические кольца. При потенциометрическом титровании кислот конец титрования был более резким и, следовательно, их кислотность выражена сильнее по сравнению с кисчотами, выделенными из смол полукоксования. [c.237]

Определение выделенной кислоты. а. Алкалиметрический метод. Выделенную карбоновую кислоту можно титровать 0,01 н. раствором гидроокиси натрия с фенолфталеином в качестве индикатора. Так как раствор кислоты обычно загрязнен двуокисью углерода, его кипятят 20 сек непосредственно перед титрованием. Кайнц наблюдал потерю некоторого количества уксусной кислоты при кипячении в открытой колбе и для устранения потерь [c.118]

Выделение карбоновой кислоты. В реакционную трубку наливают 3 мл 40%-ного изопропилового спирта, размешивают содержимое, вращая трубку, и количественно переносят раствор в ионообменную колонку при закрытом кране колонки. Реакционную трубку споласкивают тремя порциями по 2 мл 40%-ного изопропилового спирта и промывной раствор также пропускают через колонку. Под ионообменную колонку подставляют коническую колбу емкостью 125 мл и открывают кран так, чтобы элюат стекла в колбу со скоростью 1—2 мл1мин (примечание 5). Когда уровень жидкости в колонке приблизится к верхнему краю слоя смолы, добавляют в колонку 5 мл 40%-ного изопропилового спирта и снова собирают порцию элюата. Эту операцию повторяют трижды. Затем закрывают кран. [c.479]

Оставшаяся после отгонки парафина расплавленная смесь солей жирных кислот еще не может быть использована для получения мыла, так как содерлсит непригодные для этой цели соли кислот С5—Сд и С. —С30 и различные окрашенные примеси. Для выделения карбоновых кислот концентрированный раствор мыльной смеси (плав) обрабатывают серной кислотой [c.372]

Другой способ получения карбоновых кислот из спиртосодержащего остатка дистилляции реакционной смеси состоит в сплавлении кубового остатка с 10%-ным избытком ЫаОП и последующим смещением полученного расплава с водой. Водный слой отделяют, обрабатывают СО2 и получают смесь карбоновых кислот, содержащих в углеродной цепи более 8 атомов (Пат. Японии 3449, 1965). По указанному методу выделения карбоновых кислот из высококипящих продуктов оксосинтеза получают около 18% s- и С1б-кислот в расчете на кубовый остаток. [c.142]

Рис. 9. Схема выделения карбоновых кислот и фенолов из нефтей по Зейферту (выход фракции А, В, С к Д дан в процентах на сырую нефть фракция Д-4 в заключает 5% кислот, присутствующих в этой нефти [26]).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология