Кьельдаля прибор

Рис. 18. Прибор для определения азота ио Кьельдалю.

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

Рис. 18. Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор Бюкс для взятия навески Колба Кьельдаля Прибор Кьельдаля [c.125]

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропускают медленный ток воздуха. [c.145]

Отгон ам,миака проводят в особом приборе, изображенном на рис. 13, колба Кьельдаля 3 присоединена для отгона аммиака. Водяной пар образуется в колбе 1 (объем 400—600 мл), где кипит безазотистая дистиллированная вода. В эту колбу кладут несколько кусочков пемзы, чтобы уменьшить толчки воды при кипении. Колбу закрывают пробкой, куда вставлена стеклянная трубка, опущенная через резиновую пробку в колбу Кьельдаля до дна. Во второе отверстие пробки в колбе 3 вставляют трубку с предохранителем, чтобы избежать возможное перебрасывание щелочи. Эта трубка изгибается 2 раза под прямым углом и опускается в кислоту, налитую в колбу-приемник 4. Левая часть этой трубки снабжена холодильником 5. Воронка 2 служит для прибавления в колбу 3 раствора едкой щелочи. [c.110]

Техника минерализации. Подготовленный для минерализации объект исследования помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500—800 мл и заливают смесью равных объемов дистиллированной воды, концентрированных серной и азотной кислот (75 мл смеси вводят для обработки 100 г биологического материала). Колбу закрепляют в штативе в вертикальном положении так, чтобы дно ее находилось на расстоянии 1—2 см от асбестовой сетки. Над колбой укрепляют делительную воронку с азотной кислотой (1 1). Когда прибор подготовлен, начинают осторожно нагревать колбу. [c.282]

Кроме перечисленных приборов и оборудования агрохимические лаборатории оснащаются фотоэлектроколориметрами, спектрофотометрами, пламенными фотометрами, приборами для измерения радиоактивности, для мокрого и сухого (муфели) озоления почв и растений и для сушки образцов (термостаты), а также рН-метрами, различными весами, аппаратами Кьельдаля, магнитными мешалками, ионообменными колонками для получения деминерализованной воды, дистилляторами, центрифугами, лабораторной посудой, в том числе кварцевой, и др. О сельскохозяйственных термометрах см. табл. 16 раздела 6. [c.337]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Приборы. Для отгона циа,нидов пользуются прибором, который состоит из колбы Кьельдаля, емкостью 600 мл колба закрыта пробкой с двумя отверстиями в одно входит капельная воронка, в другое— ловушка. Ловушка соединяется с вертикальным шариковым холодильником, конец, которого опущен в приемник со щелочью (рис. 16). [c.88]

Продувают паром прибор для дистилляции до полного удаления аммиака. Помещают 100—400 мл нейтрализованной (pH около 7) воды, содержащей менее 1 мг аммиачного азота, в колбу Кьельдаля емкостью 800 мл. Добавляют 25 мл фосфатного буферного раствора, имеющего pH 7,4. Количество буферного раствора должно быть достаточным для поддержания pH смеси во время дистилляции равным 7,4. Если содержание кальция превышает 250 мг л, то сначала добавляют фосфатный буферный раствор до 40 мг л, а затем доводят pH до 7,4 кислотой или щелочью. Разбавляют до 400 мл водой, не содержащей аммиака, и отгоняют 200 мл в мерную колбу. Если содержание аммиачного азота превышает 0,2 мг, то дистиллят [c.100]

ВОДНОГО сульфата меди). Добавляют 7—8 мл концентрированной серной кислоты и оставляют стоять 5—10 мин. Нагревают смесь от 0,5 до 2 час до тех пор, пока раствор не станет светлым. В начале нагревания регулируют температуру так, чтобы избежать чрезмерного пенообразования. В случае необходимости добавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты для пополнения испарившейся кислоты. После того как. раствор станет светлым, продолжают нагревание еще 1 час. Охлаждают содержимое колбы и добавляют 5—10 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Снова охлаждают и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Перед присоединением колбы Кьельдаля с раствором после кислотной обработки дистилляционный прибор продувают паром. Из капельной воронки осторожно добавляют 50%-ный раствор гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля в количестве, достаточном для нейтрализации кислоты по фенолфталеину плюс избыток щелочи 1 мл. Пропускают равномерный ток пара через дистилляционный прибор, собирая точно 50 мл конденсата в мерную колбу. Если анализируемое вещество содержит более 0,5% азота, то в колбу-приемник перед дистилляцией вводят 2 мл 0,1 н. соляной кислоты. Аликвотную часть 10,00 мл хорошо перемешанного конденсата разбавляют до 45 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, добавляют 1 мл реактива Несслера (раствор д ) и разбавляют до 50 мл. Перемешивают и через 5 мин, но не позже, чем через 1 час, измеряют оптическую плотность при 450, 475 и 500 ммк. Находят среднее из найденного при трех длинах волн содержание азота. Для внесения поправок в найденное значение концентрации азота проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Строят калибровочные кривые для трех длин волн, разбавляя до 50 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, растворы, содержащие [c.125]

Ход работы. Собирают перегонный аппарат, несколько сходный с применяемым при определении азота по Кьельдалю, только колба должна быть емкостью 1—2 л, шарик насадки не должен иметь изогнутой внутренней трубки, а внутренний диаметр соединительных трубок равен 6—10 мм. Колбу прибора помещают в отверстие асбестовой пластинки и ее верхнюю часть во избежание теплоизлучения закрывают асбестовой бумагой. Соединяют колбу новой резиновой пробкой со стеклянным холодильником, имеющим водяную муфту длиной 75 сл и внутреннюю [c.210]

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др. [c.37]

Определение производят по методу Кьельдаля так же, как было описано для белков сыворотки крови (стр. 167). Для работы необходимы указанные на стр. 167 приборы [c.319]

Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю. Инструкция, (завод Агроприбор ). Машгиз, [М.], 1941, 8 с, с илл, 2193. [c.92]

Рис. 40. о — Колба Кьельдаля, б — прибор Кьельдаля [c.125]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Прибор для перегонки, используемый в способе А, представляет собой обычный прибор Кьельдаля. Прибор для перегонки, используемый в способе Б состоит из круглодонной колбы емкостью 200 мл, соединенной с насадкой Кьельдаля, которая в свою очередь соединена с нисходяшим холодильником (под углом 75 °) с помощью отводной насадки. К изгибу насадки припаяны кран и воронка, так чтобы этиленгликоль можно было вводить по каплям в колбу (рис. 3.15). [c.164]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Прибор для микроопределения алкоксильных групп Прибор для микротитрования Газометрический аппарат Ма и Шейнталя Прибор для микроанализа по Кьельдалю Прибор для микроанализа по Кьельдалю [c.516]

В качестве реакционных сосудов вначале использовали [17] трубки Шленк [21], а затем колбы Кьельдаля с газоотводной трубкой [22]. С успехом можно прими нять также обычные приборы, состоящие из трехгорлой колбы, снабженной гермети ной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой [20]. Воздух в прибо pax вытесняют азотом и после загрузки растворителя и лития закрывают обратно холодильник ртутным клапаном. Можно проводить эту реакцию в пятигорлой полб [23], снабдив ее дополнительно термометром для контроля температуры и трубко) для постоянного ввода ааота. [c.638]

Прибор для отгонки, состоящий нз круглодонной колбы вместимостью 500 мл, насадки Кьельдаля, шарикового холодильника, форштосса и койической колбы- [c.43]

Пипетку (рис. 52, б) изготовляют из трубки, к верхнему концу которой припаивают маленькую ловушку Кьельдаля (>3), защищающую внутренний объем пипетки от пыли. Пипетку помещают в прибор при помощи проволочной или стеклянной палочки. Скорость нагревания следует подбирать так, чтобы растворитель непрерывно прогонялся через пипетку. Для того чтобы регулировать подачу пара, и-образная трубка имеет сифон. Литровая колба, в которой кипит растворитель, снабжена устройством для очистки растворителя от твердых частиц (рис. 52, в). Насос Коттрелля подает растворитель -в трубку с фильтром на дне, откуда профильтрованный растворитель поступает обратно в колбу. [c.97]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

Определение азота по Кьельдалю предпочитают выполнять полу-микрометодом, работая с приборами меньших размеров. Микроотгонку аммиака из щелочного раствора производят водяным паром, поступающим из другой колбы. [c.278]

Прибор для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю ТУ 25-11-769—76 ПАВ Колба Кьельдаля на 250 мл, колба круглодонная на 500 мл, колба коническая, холодильник, насадки Кьельдаля, универсальный штатив 370X360X 1135 мм 6 кг [c.299]

Температура превращения указывает, при какой наиболее низкой тем-лературе может наступить снятие напряжений стекла в поддающийся учету отрезок времени. Этой температуре соответствует вязкость 101 щаз. Практически закалка стекла производится при температуре на 10—40° выше температуры превращения в течение нескольких часов. Стекло, которое тщательно закалено при соответствующей температуре и в особых печах, т. е. с которого < нято напряжение, обладает намного большей устойчивостью к механическим воздействиям, чем слабо закаленное стекло. Посуда из недостаточно закаленного стекла может трескаться без видимой причины, особенно если местные апряжения вызываются незначительными царапинами, возникающими, лапример, вследствие трения о песок. Напряжения могут возникать также вследствие чрезмерного нагревания, например, колб Кьельдаля или ртутных пароструйных насосов. Напряжения в стекле можно легко определить при омощи простого поляризационного прибора [1]. [c.23]

Прибор ДЛЯ микроопределения азота по Кьельдалю ГОСТ 1330 —67 ТУ 25-11-1086—76 Микро- кьельдаль Колбы Кьельдаля на 25 мл, колба коническая на 50 мл, насадка дистилляционная, холодильник, воронка 240X55X520 мм [c.300]

Ход определения. 50 мл сточной воды вносят в колбу Кьельда--ля, прибавляют 20 мл 1 н. раствора азотнокислого свинца, закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка и насадка Кьельдаля (см. рис. 16). Нейтрализуют пробу 0,1 н. раствором серной кислоты по метилоранжу. Серную кислоту приливают через капельную воронку, когда прибор уже собран. В приемник наливают Ъмл % раствора щелочи и ведут перегонку до тех пор, пока объем дистиллята не станет равным 75 мл. [c.87]

Рис. 1. Микродистилляционный прибор Кьельдаля типа Прегля — Парнаса — Вагнера.

Помещают от 50 до 500 мг тонко измельченной (100 меш) породы или силикатного минерала в пробирку для разложения. Добавляют 1,5 жл концентрированной серной кислоты и запаивают пробирку в кислородном пламени. Помещают пробирку в защитный кожух и переносят в муфельную печь. После нагревания в указанных выше условиях извлекают кожух из печи и охлаждают. Верхнюю часть пробирки нагревают на тонком пламени, и она открывается в результате небольшого внутреннего давления. При анализе, веществ С высоким содержанием углерода пробирку следует открывать за защитным щитом при анализе изверженных пород, силикат-иых минералов и большинства осадочных пород давление внутри пробирки при комнатной температуре не так велико, чтобы представлять опасность. Открытую пробирку помещают в сушильный шкаф при 100° на 15 мин для удаления Oj, SO2 и других газов. Переносят содержимое пробирки в микродистилляционный прибор Кьельдаля при помощи 8—10 мл воды, не содержащей аммиака. Добавляют 8 мл 45%-ного раствора гидроокиси натрия и отгоняют аммиак в подходящий поглотитель, как описано ниже. Контрольный раствор, содержащий 1,5жл концентрированной серной кислоты, обрабатывают точно так же, как и анализируемый раствор. [c.162]

Перед отгоном аммиака вся аппаратура для перегонки должна быть очищена этого достигают пропариванием всего прибора с пустой колбой Кьельдаля в течение 15—20 лшн. Затем приступают непосредственно к отгону аммиака в исследуемых пробах. Прежде чем присоединять колбу 3 к прибору, содержимое ее разбавляют безазотистой дистиллированной водой (5 мл), которую вносят так, чтобы обмыть стеклянную пробку-холодильник, если таковая была, и горло колбы Кьельдаля. Затем вместо пустой колбы Кьельдаля, участвовавшей в пропаривании аппарата, присоединяют колбу, в которой производили сожжение исследуемой воды. Вместо колбы-приемника 4 ставят другую аналогичную колбу, снабженную при-. тертой пробкой, куда внесено 5 или 10 мл 0,01 н. H2SO4 и [c.110]

Когда кислота в колбе станет совершенно прозрачной, нагревают еще 15—30 мин., дают остыть, осторожно разбавляют 200 мл воды и снова охлаждают. Затем переносят в колбу для отгонки или собирают прибор так, чтобы отгонку можно было производить непосредственно из колбы Кьельдаля. Прибавляют 25 мл раствора, содержащего 40 г сульфида натрия в 1 л, и хорошо перемешивают. Затем по стенке колбы осторожно, так, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра (80 г NaOH в 100 мл воды) или вообще столько, сколько нужно, чтобы в растворе был достаточный избыток щелочи. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки, осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости и начинают нагревание. Отгоняющийся аммиак собирают, как описано выше, в раствор борной кислоты или в титрованный раствор сильной кислоты, взятый в избытке. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология