Гидролиз и приготовление образцов для

Приготовленные образцы катализаторов были испытаны в реакции изомеризации н-пентана и гидрирования бензола одновременно был определен унос фтора из катализатора в процессу изомеризации за счет гидролиза следами воды, содержащейся в сырье. Полученные результаты показали, что фтор при пропитке прокаленного оксида алюминия раствором НР удерживается весьма непрочно кроме того, такой способ не позволяет получить катализатор достаточно высокой активности. Высокоактивный катализатор получается при внесении фтора во влажный гидроксид алюминия и в. момент осаждения гидроксида алюминия (табл. 2.3). [c.47]

ГИДРОЛИЗ и ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.350]

Гидролиз и приготовление образцов для анализа 35f [c.351]

Вязкость полифосфата аммония, измеренная через 2 мес после приготовления образцов, ниже, чем вязкость свежеприготовленных образцов, при этом энергия активации вязкого течения также снижается (см. табл. III.14, III.15 и кривая 3 на рис. III-13). Уменьшение вязкости и энергии активации вызвано гидролизом полифосфата аммония, а также явлениями рекристаллизации в [c.64]

ДНК, подвергаемая частичному гидролизу, должна быть достаточно высокомолекулярной (>1000 т.п.н.). Методика приготовления образцов ДНК та же, что и для пульс-электрофореза [10, 11], с той лишь разницей, что количество ДНК рассчитывается для препаративных целей. [c.101]

Важнейшим условием получения воспроизводимых результатов при фракционировании любым методом является строгое соблюдение и регулирование температуры. Колебания температуры не должны превышать + 0,05°. Образцы полимеров, взятые для фракционирования, должны быть тщательно очищены от посторонних примесей, лучше всего фильтрацией приготовленного раствора через стеклянный фильтр и последующего осаждения путем добавления раствора в осадитель и вакуумной сушки выделенного осадка. Осадители и растворители, применяемые для фракционирования, также должны быть тщательно очищены от механических и химических примесей, так как многие гетероцепные полимеры способны к деструкции под влиянием следов гидролизующих примесей, имеющихся в растворителях. Необходимо соблюдать предосторожности, исключающие влияние деструкции и структурирования под действием тепла, света и кислорода воздуха на растворы и выделенные осадки. Фракционирование полиолефинов, проводимое при повышенных температурах, требует создания инертной атмосферы для избежания окислительной деструкции при высоких температурах. Структурирование под влиянием кислорода, света и тепла, как правило, приводит к расширению кривой ММР. [c.209]

В качестве первого этапа этих исследований мы изучали зависимость степени гидратации различных образцов кремнезема от температуры их обработки. Измерения проводились на трех очищенных силикагелях марки-КСК, чистом образце силикагеля К-2, полученном гидролизом ЗЮЬ, и образце силикагеля К-3, приготовленном путем прокаливания силикагеля К-2 при 700° в токе водяного пара и выдерживания его в течение 16 час. в автоклаве при давлении пара в 40 атм. После обработки в автоклаве этот силикагель в течение года хранился под водой. В качестве непористых образцов кремнезема применялась так называемая белая сажа (БС) [3], полученная путем сжигания кремнийорганических соединений, [c.415]

Наилучшие результаты получены при осаждении окиси из раствора сульфата или гидролизом хлорида титана. Приготовление методом разложения оксалата приводило к образованию, катализатора, который ускорял реакцию дегидрогенизации этилового спирта и гидрирования этилена. Вообще, увеличение температуры прокаливания выше 350° С снижает активность катализатора дегидратации. Несомненно, положительные результаты дает измельчение образца перед прокаливанием. [c.172]

Силикагель. Нами было исследовано влияние способа приготовления пористой структуры и температуры прокаливания на удельную каталитическую активность силикагеля в отношении реакции парофазного гидролиза хлорбензола [14—18]. Величина поверхности образцов изменялась от 350 до 640 м г, а преобладающий радиус пор — от 10 до 40 А. Температура прокаливания варьировалась от 550 до 1000°С. [c.86]

Осадки, полученные гидролизом, представляют собой гидратированную пятиокись сурьмы состава ЗЬгОз -л НгО, где я зависит от условий приготовления. С увеличением температуры гидролиза, продолжительности старения и температуры сушки содержание воды в образцах уменьшается. Различное значение п влияет иа [c.40]

Высокодисперсные первичные частицы обладают большим запасом свободной энергии и потому термодинамически неустойчивы. Стабилизация возможна двумя путями переконденсацией через растворение мелких частиц и рост более крупных или срастанием первичных частиц. Экспериментальные данные показывают, что доля переконденсации в процессе превращения первоначальных частиц очень невелика и основные изменения в структуре тела обусловлены срастанием частиц. Поэтому реальная величина поверхности определяется характером срастания первичных частиц и в зависимости от него может более или менее сильно отличаться от максимального значения. Характер срастания и, следовательно, степень отклонения реальной величины поверхности от идеальной зависят как от химической природы компонентов и их соотношения в системе, так и от способа приготовления, а для образцов одного и того же состава —от содержания примесей. Присутствие продуктов неполного гидролиза солей резко ускоряет срастание частиц. Аналогичное явление наблюдалось и для однокомпонентных систем. [c.225]

Приготовление эталонов. Отсутствие природных образцов песка или кварца с достоверными данными химического анализа привело к необходимости изготовления синтетических эталонов. В качестве основы для эталонов используют чистую двуокись кремния, полученную с помощью гидролиза дважды перегнанного четыреххлористого кремния. Гидролиз проводят в платиновой чашке, охлаждаемой льдом. Все операции осуществляют в вытяжном шкафу. Тетрахлорид кремния по каплям осторожно приливают в дважды дистиллированную во.ду при постоянном перемешивании кварцевой палочкой до образования студенистой массы геля кремневой кислоты. Полученный гель при медленном нагревании подсушивают на плитке до прекращения выделения паров соляной кислоты. Затем платиновую чашку с порошком, закрытую крышкой, помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно доводят до 1100°, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. Частично спекшийся после прокаливания порошок двуокиси кремния измельчают в агатовой [c.47]

Как нами установлено, наиболее чистый 2,8-диоксихинолин можно получить с выходом 79—84% при гидролизе 8-окси-2-метоксихинолина кипящей разбавленной соляной кислотой. Продукт реакции без какой-либо дополнительной очистки получается почти бесцветным и имеет т. пл. 290— 29Г, т. е. более высокую, чем у образцов, приготовленных известными ранее способами [1—4] и тщательно очищенных. [c.73]

После работ, направленных на изыскание путей получения из крахмала заменителей импортной камеди, Кирхгоф перешел к попыткам получить из крахмала сахар. В 1811 г. Кирхгоф представил в Академию наук образцы сахара и сахарного сиропа, полученных им гидролитически из картофельного крахмала. В 1812 г. он опубликовал статью О приготовлении сахара из крахмала" (99), где сообщил о том, что в результате проведения серии опытов он подобрал наиболее Бьп одные исходные виды крахмала и оптимальные условия гидролиза. Им было установлено, что наилучшим видом крахмала является картофельный, а наилучшие результаты гидролиза достигаются при добавлении на 100 фунтов крахмала полутора фунтов крепкой серной кислоты, смешанной с 400 частями воды. Продолжительность реакции была 24—25 час. Кирхгоф знал, что кислота, во всяком случае в основной своей массе, не вступает в реакцию с крахмалом, так как он нейтрализовал кислоту после реакции определенным рассчитанным количеством мела. [c.53]

Так, поверхностное натяжение 0,05%-ного раствора лаурата калия повышается с 22 до 60 дин см от ничтожного количества щелочи. Подщела-чивание разрушает кислое мыло и образует хуже адсорбирующееся нейтральное мыло. Напротив, под-кисление растворов мыл снижает а вследствие усиления гидролиза и образования кислых мыл. Поэтому важно, например, при точных измерениях поверхностного натяжения растворов гидролизующихся ПАВ проводить эксперимент (приготовление образцов и сами измерения) в условиях полной изоляции от СО2 воздуха, которая, поглощаясь растворами, усиливает гидролиз мыла. [c.105]

Хальсман [25] исследовал возможность применения жидкостной хроматографии для определения эстриола в моче беременных женщин (ср. с результатами работы [81]). Автор пришел к выводу, кто гидролиз производных стероидов и экстрагирование не приводит к серьезным потерям эстриола. После приготовления образца по методике, приводимой ниже, через 15 мин может быть получена количественная информация о содержании эстриола. К сожалению, одновременное количественное определение экстрона и эстрадиола не представляется возможным ввиду неадекватности предварительной очистки образца. Для предварительной очистки Хальсман [25] рекомендует нагревать, 50 мл мочи до кипения, добавлять 7,5 мл концентрированной [c.232]

Как было найдено, некоторые смешанные комплексы ряда металлов групп IVB, VB и VIB, содержащие одновременно хлорзамещенные группы и гексафторацетилацето-натные группы, достаточно летучи и легко могут быть разделены хроматографически [6]. Постоянной проблемой, с которой сталкиваются при хроматографировании таких соединений титана (IV), ниобия (V) и тантала (V), является гидролиз в водных растворах. В связи с этим желательно найти иной способ приготовления образцов, не связанный с необходимостью работать с водными растворами. Многообещающий в этом смысле путь связан с превращением окислов в безводные хлориды и последующей реакцией хлоридов с лигандом. Как уже отмечалось в предыдущем разделе, для превращения окислов или сульфидов в хлориды можно использовать реакцию с четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. К хлоридам, растворенным или суспендированным в четыреххлористом углероде, добавляется лиганд, при этом происходит выделение хлористого водорода ни создания буферной среды, ни нейтрализации обычно не требуется. В зависимости от степени окисления и координационного числа металла полученные комплексы представляют собой соединения [c.45]

Приготовление образцов зависит, разумеется, от того, какой материал мы анализируем обычно для желчных кислот используют способ, предложенный Хаслвудом и Вутоном [2], с помощью которого непосредственно определяются связанные кислоты, а также кислоты, выделенные носле щелочного гидролиза. [c.352]

Признано, что анализ тканей животных на присутствие в них инсектицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты., представляет собой более трудную задачу, чем анализ образцов растительного происхождения, почвы и воды, поскольку, как полагают, в тканях происходит ферментативный гидролиз исходных соединений [22]. Маунт и Оэме [24] описали метод определения микроколичеств карбарила (1-нафтилметил-карбамата) в крови и в тканях животных, отравленных этим инсектицидом. Для приготовления образцов ткани экстрагировали дихлорметаном и ацетоном в шаровой мельнице, липиды удаляли вымораживанием и при помощи микроколоночной хроматографии на флорисиле в системе этилацетат — гексан (1 4). Карбарил ацилировали гептафтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина, полученную смесь хроматографировали на колонке, содержащей 3% 0У-17, для определения гептафторбутирильного производного использовали ДЭЗ. Предел обнаружения карбарила составлял 2-10 % в образцах [c.278]

Приготовление образцов для гидролиза. Пробирки или ампулы, которые могут быть изготовлены путем запаивания коротких трубочек из стекла пирекс, в целях очистки следует обработать, как описано в разд. 8.2. Берут навеску (1—5 мг) высушенного на воздухе или лиофилизованного белка (взвешивают прямо в ампуле) можно использовать и раствор белка, при >том лиофилизацию аликвотной части раствора проводят также в ампуле. Анализируемый образец не должен содержать солей, поэтому используют летучие буферные растворы. [c.250]

Иногда возникает необходимость в твердых стандартных образцах, содержащих следовой компонент в известной концентрации (например, фи анализе почв). Для приготовления твердых стандартов упаривают досуха раствор, содержащий матрицу и определяемое вещество, а сухой остаток гомогенизируют. Можно также прибавить раствор следового компонента к сухой матрице, смесь высупшть и диспергировать. Однако во всех случаях необходимо контролировать процесс приготовления твердых стандартов, поскольку не исключена опасность гидролиза и окисления определяемого вещества, возрастающая по мере увеличения степени гомогенизации Кроме того, при анализе природных объектов существует проблема получения достаточно чисться искусственных матриц, не содержащих следового компонента [c.161]

Ионообменные свойства описанных продуктов отличаются от аналогичных свойств образцов, приготовленных другими исследователями. При рН-титрова-нии их растворами МаС1—МаОН наблюдаются две конечные точки, соответствующие отношениям N3 2г, равным 1 1 и 2 1 максимальная емкость составляет 5,1 мг-экв/г. Для гелеобразного образца получена менее отчетливая кривая титрования с несколькими перегибами кроме того, он сильно гидролизуется при рН>7,5. Литий, натрий и калий хорошо обмениваются, однако сорбция цезия не наблюдалась. Рентгеноструктурные данные показали, что структура образца не изменяется, пока величина отношения Ыа 2г находится в пределах 1 1 при других значениях решетка изменяется. Для объяснения этих наблюдений авторы предположили, что полученное [c.135]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Алюмосиликатный гидрогель обычно получают соосаждением обоих компонентов или осаждением гидрогеля окиси алюминия в присутствии свежеприготовленного гидрогеля двуокиси кремния. Кроме того, лабораторные образцы готовят путем гидролиза сложных эфиров. Некоторые характерные особенности приготовления и обзор литературы по этому вопросу дан Риландом и др. [112]. Морфология алюмосиликатных гелей весьма сходна с морфологией силикагелей, и, как показывают рентгенографические данные, вещество аморфно, если температура нагревания не превышает 1070 К. Как правило, первичные сферические частицы имеют средний диаметр 3—5 нм и такой же средний размер пор. Удельная поверхность колеблется в интервале 200—700 м /г. Содержание окиси алюминия в промышленных образцах составляет 10—30 мол. %. Характер распределения алюминия в структуре геля зависит от условий получения в ряде случаев наблюдалось в основном равномерное распределение [112—114], что, вероятно, является типичным. Вообще соосаждение дает более равномерное распределение компонентов. Возможность образования дискретных агрегатов окиси алюминия при ее содержании менее 30 мол. % незначительна. [c.78]

Изучение процесса гидролиза моноферрита калия проводили на потенциометрической установке, состоящей из термостатированной ячейки с магнитной мешалкой и иономера ЭВ-74. В качестве измерительного использовался ионселективный электрод, обратимый относительно ионов калия, марки ЭМ-К-01. Электродом сравнения служил хлорсеребряный электрод марки ЭВЛ-1МЗ, После предварительной калибровки электродов образцы приготовленных ферритов помещали в ячейку с водой. Измерение электродного потенциала проводили при температуре 40 °С. [c.115]

Что касается скорости, чувствительности и стоимости, любой из газохроматографических методов выгодно отличается от существующих автоматических анализаторов на смоле, но последние удобнее и проще в обращении. Более широкое использование ГХ будет зависеть главным образом от развития автоматизированных методов. Нетрудно представить себе прибор с помещенным в нем рядом образцов пептидов или белков, которые обрабатываются по очереди определенными реагентами и затем по одному подаются на хроматографическую колонку в ходе элюирования пики идентифицируются, интегрируются, а результаты печатаются в виде количества наномолей аминокислоты. Сароф (личное сообщение) уже работает в этом направлении, используя газофазное получение производных. Реагенты для приготовления ТФА-метиловых эфиров проходят вместе с газом-носителем над образцом, который затем упаривают в токе горячего газа и подают на колонку. Следует отметить, что при метилировании раствором НС1 в метаноле может протекать алкоголиз пептидов и белков, что позволяет обойтись без длительной и утомительной стадии гидролиза [11]. Сароф также снизил время элюирования менее летучих аминокислот и отказался от программирования температуры, применив колонку из трех секций с уменьшающейся температурой, каждая секция работает в изотермическом режиме [84]. С помощью кранов между секциями аминокислоты направляются или на следующую секцию, или же непосредственно в детектор. Этот метод должен облегчить автоматизацию, ускорить разделение и значительно увеличить срок службы колонки. [c.132]

Процесс упрочнения цементного камня во времени в значительной степени зависит от содержания в нем воды. С этой точки зрения представляют интерес данные, которые получены в результате определения содержания воды в цементном камне , приготовленном из растворов ПЦ-1 и ПЦ-3 пластичной и литой консистенции и подвергнутом в течение 16 ч твердению в пропарочной камере и на воздухе. Эти данные говорят о том, что содержание воды в образцах, приготовленных из растворов пластичной и литой консистенции, резко снижается в первые 3 суток как при твердении на воздухе, так и в пропарочной камере. При дальнейшем пребывании образцов на воздухе количество воды в них существенно не изменяется и составляет для образцов, приготовленных из литых растворов, 23—25% и из пластичных — 18—23%. Такого количества воды вполне достаточно для протекания процессов гидратации и гидролиза клинкерных минералов. Многочисленными исследованиями было установлено, что при твердении портланд-цементов в течение 6 месяцев химически связывается около 10% воды от веса цемента, а при полной гидратации наличие связанной в лабораторных условиях воды составляет около 25% [14]. Однако практически полной гидратации не происходит. Петрографическими исследованиями установлено до 30—40% [15] негидратирован-ных зерен клинкера. [c.295]

Образцы системы 8 02—Т Ог получены жидкофазным со-гидролизом этиловых эфиров ортотитановой и ортокремневой кислот [2] в водно-спиртовой среде с использованием в качестве катализатора 1 н. НЫОз, последующим самопроизвольным гелеобразованием гидролизата, старением геля в жидкости, синерезиса в течение 20 дн и термообработкой после фильтрации. Контрольные образцы чистых 5102 и ТЮг получали по той же схеме из тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана соответственно. Спектральные характеристики снимали на спектрофотометре иК-Ю в области 1300—400 слг из таблеток, приготовленных прессованием тщательно растертой смеси [c.67]

После 10 мин инкубации при 37°С реакцию прекращают добавлением 1 мл 1Л/ НСЮ4. Смесь охлаждают, центрифугируют и измеряют поглощение при 260 нм (АО 250 ) по сравнению с контрольным образцом, приготовленным добавлением 1 мл 1М НС1О4 раствору РНК. Одна единица фермента за 10 мин вызывает повышение поглощения при 260 нм на 1,0. Эта единица активности сравнима с используемыми в случае панкреатической и Т -РНК-аз при определении условий полного или частичного гидролиза нуклеиновой кислоты. [c.296]

Долгоплоск с сотр. [172], используя метод ЯМР С, изучали влияние способа приготовления катализатора на структуру полипропиленсульфида. На рис. 2.23 пики а и Ь отвечают атомам углерода СН-групп в рацемических диадах и мезо-диадах пик с - СН-группам в перевернутых звеньях пик d - СН2 -группам. Видно, что цепь полипропиленсульфида, который был получен в присутствии катализатора ZnEtj Hj О, приготовленного в среде мономера, полностью сформирована по типу, д-олова—хвост с примерно равным содержанием рацемических диад и мезо-диад. В образце, синтезированном в присутствии катализатора, который готовили гидролизом диэтилцинка в бензоле, содержание мезо-диад выще (= 70%), и в цепи имеется 7% звеньев голова к голове . [c.74]