Пламенно-ионизационный детектор механизм работы

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Работа ПИД основана на том, что органические вещества, попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего в камере детектора, являющейся одновременно ионизационной камерой, возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц. Предполагалось, что механизм образования заряженных частиц в пламени водорода основан на термической ионизации. Однако некоторые данные показывают, что роль термической ионизации в общем механизме ионизации, по-видимому, невелика. [c.186]

В настоящей работе изучался механизм реакции гидрогенолиза ряда пиридиновых оснований на платиновом катализаторе. Изучение проводилось на установке с импульсным микрореактором, установленным между дозатором и колонкой хроматографа с детектором по теплопроводности. В некоторых случаях микрореактор устанавливался на выходе из хроматографа, и продукты реакции, собранные в растворитель при пониженной температуре, анализировались на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Микрореактор представлял собой трубку из стекла (пирекс) диаметром 0,3—0.4 см с длиной слоя катализатора 20 см. В качестве катализатора использовали платину,, осажденную на пористое стекло, размером 0,2—0,35 мм, в количестве 5 %. [c.118]

Механизм работы пламенно-ионизационного детектора и возможности его дальнейшего усовершенствования. [c.179]

Использование селективных методов детектирования. В газовой хроматографии наибольшее распространение получили детекторы двух типов по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Оба они считаются детекторами универсальными. Их сочетание с селективными детекторами (электронозахватным, пламенно-фотометрическим, термоионным и др.) является мощным средством групповой идентификации ком понентов смесей неизвестного состава. При записи с использованием нескольких детекторов хроматограмм разделенной на одной и той же колонке анализируемой смеси при условии попадания в каждый детектор равных количеств вещества на хроматограммах в зависимости от природы вещества и механизма работы детектора регистрируются различные по размерам пики. Отношение сигналов детекторов к данному веществу и является критерием отнесения последнего к тому или иному классу химических соединений. [c.223]

К ВОПРОСУ о МЕХАНИЗМЕ РАБОТЫ ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО ДЕТЕКТОРА И О ВОЗМОЖНОСТЯХ ЕГО ДАЛЬНЕЙШЕГО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ [c.22]

К а л м а н о в ск и й В. И. К вопросу о механизме работы ионизационно-пламенного детектора и возможности его дальнейшего совершенствования.— В кн. Молекулярная хроматография. [c.164]

К вопросу о механизме работы ионизационно-пламенного детектора и о возможностях его дальнейшего совершенствования. [c.176]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Действие пламенно-ионизационного детектора связано с ионизацией органических молекул в водородном пламени. Когда органические пары поступают в водородное пламя, проводимость пламени повышается. Обнаружено, что это увеличение проводимости больше предсказываемого на основании ионизационных потенциалов молекул (8—12 эв [7]). Истинный механизм ионизации в пламени недостаточно изучен. Теория, выдвинутая Штерном [14], предполагает, что в пламени образуются агрегаты углеродных атомов, которые ведут себя подобно твердому углероду. Твердый углерод, имеющий чрезвычайно низкую работу выхода (4,3 эв), легко ионизируется в водородном пламени. Наблюдаемая пропорциональность сигнала детектора числу углеродпмх атомов в молекуле подтверждает эту теорию. Следует, однако, изучить промежуточные реакции, предшествующие образованию конечных продуктов горения (СОг и НгО). [c.46]

Крэма и Джувета [40] показана возмож см ть детектирования некоторых неорганических соединений с помощью шдородного пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Оказалось, что при определенных условиях ПИД дает отчетливо выраженную реакцию на NH3, N0, N2O, PHj, ( N)2 [41], H2S, OS, Sj и SOj [42]. Аномальное поведение ПИД по отношению к Sa объясняется тем. что детектор резко реагирует на увеличение тока водорода, в то время как образование иона СНО+ линейно зависит от концентрации S2 в газе-носителе [43]. Если же при газохроматографическом анализе смеси SO2 с постоян-иыми газами заменить газ-носитель азот на перфторме-тан (фреон 116), чувствительность определения SO2 с помощью ПИД будет достаточна [44]. Механизм этого явления пока еще не совсем ясен. В работе [45] было показано, что окись и закись азота регистрируются с чувствительностью существенно более высокой пламенноионизационным детектором, чем катарометром. [c.57]