Пламенно-ионизационный детектор для жидкостной хроматографии

Газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектором и интегратором позволяет проводить анализ количественно и с высокой точностью. Можно разделять как свободные [c.271]

Перед нами стояла задача разработки метода определения примесей в этиленимине — воды, моноэтаноламина, двуокиси углерода. Работа проводилась с пламенно-ионизационным детектором на хроматографе ЛХМ-7 конструкции СКВ ИОХ АН СССР. Разделение вели на колонках из нержавеющей стали длиной 1,6 ж с внутренним диаметром 2 мм. Газ-носитель — азот. Для приготовления насадок для газо-жидкостной хроматографии использовался твердый носитель размером 0,25 0,15 мм. В связи с тем, что этиленимин и предполагаемые примеси являются полярными, нами с целью определения оптимальных фаз были исследованы различные полярные соединения и инертные твердые носители. [c.253]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Детекторы - все еще основной камень преткновения. Еще очень осложнено использование пламенно-ионизационного детектора и системы сочетания жидкостного хроматографа с масс-спектрометром. [c.36]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

Хроматографический метод основан на разделении нефтепродуктов с использованием газо-во-жидкостной хроматографии. Чувствительность при применении пламенно-ионизационного детектора 0,1 мг/л всех углеводородов, 0,005 мг/л каждого углеводорода [c.470]

Газо-жидкостной хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором и устройством для программирования температур колонки от вО до 160 С со скоростью 5 С/мин. Стальная колонка размером 610 X 4,8 мм. заполнена хромосорбом с нанесенной жидкой фазой 8Е-30 (5%). [c.37]

Газо-жидкостной хроматограф С двумя пламенно-ионизационными детекторами. Стальную колонку размером 4000 X 2 мм заполняют хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой SE-30 (10%), программирование температуры с момента ввода пробы — от 120 до 300 С со скоростью [c.45]

Жидкостной хроматограф со сменными стеклянными колонками размером 406 X 6,3 и 610 X 6,3 мм, с движущейся со скоростью 60 мм/с проволокой из-нержавеющей стали, испарителем, (100 °С), пиролизной приставкой (650 °С) и пламенно-ионизационным детектором (250 X). [c.199]

Пламенно-ионизационный детектор для жидкостной хроматографии [c.81]

Был описан также пламенно-ионизационный детектор для жидкостной хроматографии с непосредственным сжиганием в водородном пламени [86], но эта система не рекомендуется для длительных, непрерывных процессов. [c.81]

Приборы и посуда. Газо-жидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Источники азота особой чистоты, водорода, воздуха. Хроматографическая колонка длиной 90 см, внутренним диаметром (),35 см, стеклянная. Микрошприц МШ-10. Делительные воронки грушевидные на 750 мл. Пробирки с пришлифованной пробкой на 10—15 мл. Колбы на 75—100 мл со шлифом. Мерный цилиндр на 500 мл. Ротационный испаритель ИР-1. Аппарат для скоростного встряхивания АВБ-4П или аналогичный прибор. Водяная баня с регулятором температуры. Пипетки. [c.197]

В настоящее время метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) позволяет определять примеси углеводородов в органических растворителях до 10 —10 %. Однако для анализа хлорсодержащих соединений метод ГЖХ не практикуется из-за корродирующего влияния их на пламенно-ионизационный детектор. [c.174]

По этой причине не слишком целесообразна комбинация детектора с нагретой спиралью и пламенно-ионизационного детектора в газовой хроматографии (комбинация, противоречащая также и третьему правилу) или дифференциального рефрактометра и УФ-детектора в жидкостной хроматографии. [c.296]

В газовой хроматографии свойства газа-носителя, как правило, значительно отличаются от свойств исследуемого вещества. Поэтому пламенно-ионизационный детектор, детекторы по удельной теплопроводности или плотности могут непосредственно применяться для определения малых концентраций исследуемого вещества в газе-носителе. К сожалению, подвижная фаза в жидкостной хроматографии по физическим свойствам весьма схожа с исследуемым веществом. Поэтому для детектирования в жидкостной хроматографии необходимо или предварительно удалять растворитель (пла-менно-ионизационный детектор), или использовать такие свойства исследуемого вещества, на которые не влияет подвижная фаза (ультрафиолетовый детектор), или измерять одно из общих физических свойств раствора в последнем случае необходимы тщательная компенсация различий и температурный контроль (рефрактометрический детектор). Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует, но для каждого конкретного случая можно подобрать наиболее подходящий детектор. Не создан и такой детектор, который бы измерял сразу несколько физических свойств, но в случае необходимости можно использовать ряд детекторов. [c.75]

Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует. Поэтому в каждом конкретном случае следует подбирать наиболее подходящий детектор. Наибольшее распространение получили ультрафиолетовый, рефрактометрический, мик-роадсорбционный и транспортный пламенно-ионизационный детекторы. [c.89]

Содержание ацетальдегида и диэтилового эфира определяется методом газо-жидкостной хроматографии на приборах с пламенно-ионизационным детектором. В качестве неподвижной фазы используют полиэтиленгликольсукцинат, нанесенный в количестве 20 вес. % на диатомитовый кирпич. [c.157]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Для анализа используют газо-жидкостной хроматограф со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором и устройством программирования температуры колонки до 300 °С. Легкокипящую часть оксидата разделяют на стальной колонке размером 200 X 2 мм, заполненной хромосорбом (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенным полиэтиленгликольадипинатом (7%) и Н3РО4 (1%). Программирование температуры колонки от 80 до 150 °С проводят со скоростью 3 °С/мин, расход газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, проба 0,2 мкл. [c.80]

В этом методе используют жидкостной хроматограф с отбором (от выходящего из колонки элюата) дозированных микрокапель, (объемом от 3 до 21 мкл) с интервалами в 10—180 с на движущуюся цепочку. После испарения растворителей вещество попадает в зону разложения в водородном пламени и далее в виде газа поступает в пламенно-ионизационный детектор, сигнал которого регистрируется. потенциометром. [c.235]

С помощью газо-жидкостной хроматографии (на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором) была осуществлена идентификация продуктов окисления аллилового спирта. Как показали предварительные опыты, спирты в отсутствие Ti la в указанных условиях с кислородом не взаимодействуют. [c.123]

Эггертсен и сотр. [34] предложили определять термическую стабильность полимеров при нагреве на горячей платиновой спирали, аналогичной применяющейся в пиролитических газо-хроматографических ячейках. Температура спирали контролируется термопарой. Скорость выделения летучих продуктов определяется с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД), сигнал которого регистрируется перьевым потенциометром одновременно с температурой спирали. Определение деструкции можно проводить как при непрерывном повышении температуры, так и при постоянной температуре. При необходимости продукты пиролиза могут быть идентифицированы с помощью газо-жидкостной хроматографии. На рис. 40 представлена термограмма, полученная при термической деструкции полистирола. Используя этот метод для сравнительного определения стабильности полимеров, обычно сопоставляют температуры (определенные из термограмм), при которых скорости разложения образца составляют 0.1 1 и 5% за минуту. Эти скорости разложения соответствуют регистрации на термограмме [c.166]

Алкилаты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе фирмы Руе с пламенно-ионизационным, детектором. Использовалась стеклянная колонка диаметром 4 мм и длиной 1,5 м. Неподвижной фазой служил полиэтиленгликоль-адипинат, нанесенный на целит (фракция 100—120 меш), в количестве 10% от веса носителя. В качестве газа-носителя использован азот. Разделение компонентов проводили при 136° С. Анализируемую пробу вводили микрошприцем Hamilton (1 мкл). Количественный расчет компонентов смеси проводили методоь внутренней нормализации, а идентификацию — методом добавок чистых веществ в анализируемую пробу. [c.24]

В зарубежных промышленных хроматографах взрывозащита обычно осуществляется продувкой датчика при избыточном давлении, дозаторы — газовые и жидкостные, число колонок — от 2 до 4. Максимальная температура термостатирования у некоторых моделей (фирмы Бекман и Карло Эрба) достигает 225— 230 °С, детекторы — пламенно-ионизационный и катарометр. Хроматограф фирмы Фоксборо (модель 91) является пневматическим прибором, не требующим электрического питания, что обусловливает его взрывобезопасность. Пневматическими являются детектор, регистратор и таймер. Термостат обогревается теплоносителем, а регулятор температуры имеет биметаллический датчик. Имеются и промышленные хроматографы специального назначения. Так, на приборе фирмы Хониуэлл за 12—45 с может быть записана хроматограмма горючего газа (С1—Сз или С1—С5) для получения сигнала, характеризующего его теплотворную способность, с целью регулирования расхода топлива в горелке. [c.278]

Нами использовался метод газовой хроматографии для определения примеси диметилового эфира в хлористом метиле, применяемом в качестве сырья нри прямом синтезе метилхлорсиланов, примеси бензола в трихлорсилане — сырье для получения триэто-ксисилапа, а также примеси этилового спирта в триэтоксисилане. Предельно допустимое содержание примесей по технологии не должно было превышать 0,1%. Для всех трех систем применялась газо-жидкостиая хроматография с детектором по теплопроводности в изотермических условиях. Кроме того, для определения примеси бензола в трихлорсилане мы исследовали еш е два варианта газожидкостную хроматографию с детектором по теплопроводности, с термическим обогащением и газо-жидкостную хроматографию с пламенно-ионизационным детектором в изотермических условиях. [c.284]

Разделение смеси р5-МоРб-НР—примеси (металлы, водород, кислород, азот, углерод) проводилось на переоборудованном хроматографе Пр паратор-1 с использованием в качестве адсорбента графитированной активированной сажи. Пламенно-ионизационный детектор заменен детектором по теплопроводности хроматографа ХЛ-4, а в качестве газа-носителя использовался гелий. Для сбора фракций вместо стеклянных ловушек применялись ловушки из нержавеющей стали. Стеклянный жидкостный дозатор заменен силь-фонным дозатором, в котором отсутствовали трущиеся поверхности. Все соединительные линии были заменены на никелевые, а прокладки — на фторопластовые. [c.85]

Газовая и газо-жидкостная хроматография. Хлориды переводят в НС1 обработкой исследуемого раствора 80%-ным раствором H2SO4 [454] или пропусканием раствора через сильнокислотный ионообменник [900]. В последнем случае НС1 подвергается действию этиленоксида до образования HO H2 H2 I. Газообразные продукты реакции определяют методами газовой [454] или газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора [781, 900]. [c.82]

Как видно из приведенных данных, полярность фаз возрастает с увеличением числа фенильных групп. При наличии достаточного спроса на фенилсилоксаны могут быть приготовлены полимеры с различным содержанием фенильных радикалов. ОУ-П — наиболее стабильная полярная жидкая фаза [2] в газо-жидкостной хроматографии с очень хорошими характеристиками разделения. Кроме того, она -может быть успешно применена при высоких температурах с пламенно-ионизационным детектором. [c.8]

Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Этот метод применяется для изучения битуминозных веществ, рассеянных в осадочных породах, и для сравнения состава найденных в них углеводородов с углеводородами природных конденсатов и нефтей. Подобные исследования имеют большое значение для решения вопросов происхождения и миграции нефти и формирования нефтяных залежей. В. С. Орлова и М. И. Гербер изучали составы нефтей ряда газонефтеносных областей, и битумо-идов, извлеченных хлороформом из предполагаемых нефтематеринских пород [42, ШО]. Методом газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры определено содержание 15—20-градусных фракций, выкипающих до 300° С, битумоидов и нефтей. Анализы проводились на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. В качестве неподвижной фазы использовался силиконовый эластомер Е-301, нанесенный на хромосорб Ш. Исследования показали, что при использовании этой фазы угле- [c.106]

Кратковременная воспроизводимость для ультрафиолетового, рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов составляет примерно около 1 %. Это значит, что среднее отклонение, полученное для ряда пиков, составляет около 1% от величины среднего арифметического. Пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей проволокой в соответствии с оценкой, проведенной Меггсом [20], обладает более низкой воспроизводимостью. На основании этих данных трудно сделать определенные выводы, так как они были получены различными исследователями при использовании различных систем. Формы пиков, характерные для каждого из четырех детекторов, уже обсуждались в данной главе и приведены в таблице. Сигнал ультрафиолетового детектора по сравнению с сигналами остальных детекторов наиболее удобен для обработки. Размывание пика, вызванное каждым из четырех детекторов, характеризуется величиной постоянной времени и объема ячейки детектора. Постоянная времени для всех детекторов составляет около 1 с, в связи с чем в громадном большинстве анализов, проводимых методом жидкостной хроматографии, применение этих детекторов не вызовет заметного размывания пиков. Объем ячейки еще не определяет полностью величину размывания пика, связанного с перемешиванием, однако его величина указывает на то, что фирма, выпускающая данный детектор, приняла меры для уменьшения такого размывания. Объем полости ячеек ультрафиолетового, рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов составляет менее 10 мкл. В тех случаях, когда при работе с ультрафиолетовым и [c.153]

Оксиэтилирование вторичных спиртов. Реакцию присоединения оксида этилена к вторичным спиртам проводят в термоста-тируемом реакторе, снабженном мешалкой. Скорость подачи оксида этилена регулируется автоматически по давлению ее паров над реакционной массой. Количество прореагировавшего оксида находят по привесу реакционной смеси. Состав продуктов реакции определяют способом газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Колонку длиной [c.42]

В работе используют жидкостной хроматограф со сменной стеклянной колонкой размером 406 X 6,3 мм (при анализе высокомолекулярных ПАВ с целью предотвращения их элюирования применяют вторую более длинную колонку, размером 610X6,3 мм), с движущейся со скоростью 60 мм/с проволокой из нержавеющей стали, испарителе.м (110°С), пиролизной приставкой (650 °С) и пламенно-ионизационным детектором (250 °С). [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология