Уретан, определение воды

Для карбаматов и ортоэфиров были получены вполне надежные результаты, а именно при определении воды в уретане (4 параллельных анализа) было найдено значение 0,05 + + 0,01%, а в этилортоформиате воды обнаружено не было. То же самое можно сказать и относительно всех исследованных эфиров неорганических кислот. Любые побочные реакции с участием этих соединений сопровождаются образованием воды, в результате чего получаются ненормально высокие результаты, конечные же точки при этом устойчивы и легко определимы. При прямом титровании почти безводного диметилсульфата для конечной точки обычно получалось неверное значение при растворении же образца в 10 объемах сухого метанола непосредственно перед титрованием результаты были вполне надежными. При анализе параллельных образцов было получено 0,04 + 0,00% воды первоначально и 0,74 + 0,00% после добавления дополнительного коли чества воды, которое (по вычислению) должно было повысить содержание воды до 0,74%. Для диэтилсульфата при прямом титровании значение конечной точки было не вполне точным. Для получения точных результатов следует перед титрованием образцы растворить в пятикратном избытке сухого метанола. В этих условиях для первоначально присутствовавшей воды было получено значение 0,08 + 0,00 %, а после добавления воды — 0,90 + 0,02% (вычисленное значение 0,89%)- Образцы этилхлор-карбоната и бутилнитрита содержали 0,05 + 0,005% и соответственно 0,075+0,005% воды. [c.121]

Применяя поли-(оксибензил)-амины и поли-(оксибензил)-ами-ды, синтезированные Пакеном , из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит - получили глицидный эфир. Вводя в реакцию с эппхлоргидрином смеси из замещенных или незамещенных фенолов с аминами или полиаминами, а также с амидами или полиамидами кислот, различными производными мочевины, гуанидином, уретанами и циклическими иминосоединениями, можно получать глицидные эфиры с разнообразными свойствами, необходимыми для технических целей. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70—80° до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп (стр. 922). Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. Для этого наиболее пригодными оказались хлористый метилен и хлороформ. Указанный прием имеет то преимущество, что часть продукта с высокой степенью полимеризации отделяется, так как она нерастворима в указанных растворителях (этот прием работы позднее был описан в патенте ). Среди 20 примеров, описывающих этот способ синтеза с использованием различных исходных веществ, приведены - следующие [c.497]

Кроме легкой способности образо<вы>вать соответствующие галоидные производные нри непосредственном действии кислот, алкогольная натура продукта восстановления суберона доказывается еще легкостью образования уретана. После смешения алкоголя с карбонилом жидкость, через некоторое время, застывает в игольчато-кристаллическую массу. Карбонил брался в таком избытке, чтобы после образования кристаллов оставался слабый занах свободного карбонила, который затем уничтожался прибавкой двух-трех капель алкоголя. Отжатое и нерекристаллизованное несколько раз из 98% спирта вещество получается в мелких белых иглах, собранных пучками. Они плавятся при 85°. В воде уретан не растворяется, но легко в крепком алкоголе и эфире. Определение азота по способу Кьельдаля дало следующее 0,3651 г вещества далн [c.548]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология