Кьельдаля способ определения

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Более надежный способ определения содержания нитрильных групп — определение азота по Кьельдалю. Метод Кьельдаля может быть применен для анализа полимеров без изменений. [c.91]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Описаны способы определения азота в вольфраме и молибдене, основанные на прокаливании их до трехокиси или растворении в перекиси водорода с последующей обработкой в щелочи и определении азота по Кьельдалю. Продолжительность анализа 1 ч, чувствительность 3 10 so/0. [c.221]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при pH среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3 в колбе Кьельдаля. [c.82]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

В практике анализа нефтей, нефтепродуктов для определения в них микроэлементов применяют также различные способы мокрого озоления. Наиболее широко используемыми способами такого озоления являются методы Кьельдаля, Дениже, Кариуса, л также способы с применением смесей кислот и окислителей [41, 42]. [c.26]

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Активность очищенных и обогащенных препаратов в большинстве случаев выражают в микромолях ацетилхолина на 1 мг сухого вещества или, после определения белка по способу Кьельдаля, в микромолях ацетилхолина на 1 мг белка в час. [c.175]

Во время определения используют только реактивы аналитического качества и только воду, приготовленную способом, описанным в методе Кьельдаля. [c.157]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода. Так, Р. Роджерс и У. Роджерс [471] помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последней оттитровывали. К. Бруннер [472] использовал в 1855 г. подобный прием для анализа органических веществ он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способом Л. Леглер [473] окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания. [c.186]

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, иолученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности -анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в н<елезе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изо-топного разбавления метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Ре—81 наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением. [c.235]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

На рис. 23 изображен прибор для определения азота по ФУП1. Прибор состоит из парообразователя (1), колбы Кьельдаля емкостью 75 мл (2), соединенной с каплеуловите-лем (3), холодильника (4) и приемника (5). Предлагаемый способ определения азота отличается от ранее описанного более быстрой отгонкой аммиака, которая заканчивается в течение 15 минут. Кроме того, величина навески анализируемого вещества (0,2—0,3 г) и количество серной кислоты (2—3 мл) значительно меньше, чем в ранее описанном способе. При сжигании пользуются готовой смесью сульфата меди и сульфата калия, взятых в отношении 1 3. Смеси берут [c.376]

Денитрификация - микробиологический процесс, играющий важную роль в азотном балансе почв. Существуют различные приемы оценки денитрифицирующей активности почвы. Широко известным способом определения активности денитрификации в почве является метод балансовых расчетов с определением концентрации азота в почве перед началом инкубации почвы и после ее окончания. При этом пользуются традиционными методами определения азота в почве (метод Кьельдаля), что делает определение очень трудоемким, непроизводительным и малопригодным для массовых анализов. Способ определения денитрифицирующей активности почвы путем измерения концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективных электродов является производительным, но малочувствительным методом, что делает определение активности денитрификации в почве неточным. Способ с применением изотопа требует наличия специальной техники для его фракционирования. В практике микробиологических исследований широкое применение получили газохроматофафические методы определения активности денитрификации по скорости эмиссии газообразных продуктов денитрификации из почвы. [c.313]

Надо принимать во внимание, что некоторые амиды при омылении щелочами образуют нитрилы. Простой способ определения микрометодом приводят Рот и Шустер [184]. Навеску 2 — 5 мг амида помещают в колбу для разложения из модифицированного Ротом прибора для определения азота по методу Кьельдаля. Прибавляют 20 мл 5 н. раствора едкого натра и перегоняют. Как и при определении азота по Кьельдалю, аммиак поглощают борной кислотой и обычным образом титруют 0,01 н серной кислотой. Трудно гидролизуемые амиды перед перегонкой кипятят в течение 30 — 60 мин с едким натром. В некоторых случаях для омыления применяют также минеральные кислоты. [c.203]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

Сожжение полимеров в колбе с кислородом — один из удобных и быстрых способов минерализации при определении С1, Вг, I, 5 не дает в подавляющем большинстве случаев количественного разложения при определении бора. Минерализация по Кьельдалю с концентрированными Н2804, ИНОз и НС1О4 более широко применима для разложения боразолов, борсодер- [c.73]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

После сжигания по Кьельдалю (см. стр. 167) азот в виде аммонийных солей может быть определен колориметрическим способом (см. стр. 118). Колориметрическое определение еще более чувствительно, чем микрокьельдаль (см. стр. 171), и при, массовых определениях сокращает время работы, так как не связано с процедурой отгонки и титрования. Благодаря этим преимуществам колориметрическое определение остаточного азота крови часто применяется при клиническом анализе. [c.175]

Азот определяют чаще всего методом Дюма, Кьельдаля или др. подходящим способом. Для газометрич. определения азота по Дюма вещество, предварительно смешанное с окисью никеля, пиролитически сжигают в кварцевом стаканчике в атмосфере Oj при 850—1000°С и выделившийся газообразный аздт собирают в азометре над 50%-ным р-ром КОН. [c.65]

Другим способом весового микрохимического определения фосфатов является осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Ниже описывается один из вариантов этого способа применительно к определению фосфора в органических веществах 2. 2—6 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл конц. Нг504 и несколько капель конц. НМОз и нагревают до появления паров ЗОз. После охлаждения вводят снова несколько капель конц. НЫОз или пергидрола и опять нагревают до появления паров 50з. Добавление пергидрола повторяют еще несколько раз до тех пор, пока больше не будет наблюдаться никаких изменений окраски жидкости и пока она не станет бесцветной или бледножелтой. [c.102]

В опытах использовался способ, разработанный Цаном и Вюр-цем [89], состоящий в следующем 0,5 г угля встряхивали в течение 20 час с 2Ъ мл М раствора ДНФБ в диметилформамиде (ДМФ). Для нейтрализации выделяющейся в свободном виде HF добавляли 10 мл 1%-ного водного раствора NaH Os. Продукты реакции промывали и экстрагировали последовательно ДМФ, разбавленной НС1, метанолом и эфиром. Определение азота по Кьельдалю и Дюма [c.209]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

Полученные тем или иным способом осадки (см. предыдущий раздел) могут служить для количественного определения содержания в них белков по Кьельдалю. При использовании этого метода предполагают, что осадок содержит только белковый азот. Однако это предположение не совсем справедливо, потому что вместе с белками осаждаются и другие высокомолекулярные соединения, такие, как полисахаридные кислоты (например, хон-дроитинсерная кислота) и некоторые азотсодержащие липиды (например, лецитины или кефалины). Метод Кьельдаля основан на переводе имеющегося в навеске белкового азота в сульфат аммония путем кипячения белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора. Обычно принимается, что содержание азота во всех белках равно 16%. В действительности эта величина значительно варьирует. Например, яичный альбумин содержит 15,75% азота, в то время как эдестин содержит 18,7% [34]. Отсюда ясно, что необходимо знать точно содержание азота в исследуемом белке. Хотя метод Кьельдаля представляет собой один из стандартных методов, употребляемых в биохимических лабораториях, получаемые по этому методу результаты часто слищком занижены. Наиболее точные данные получаются при использовании в качестве катализатора ртути [35, 36]. Нагревание белка с серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора должно продолжаться в течение 8 час. [34]. При соблюдении этих условий были получены точные данные для ряда белков, содержание азота в которых было известно. [c.19]

Техника отбора навесок зависит как от агрегатного состояния и физических свойств образца, так и от особенностей выбранного способа минерализации (в том числе и от формы сосуда для разложения). В отличие от методов определения С и Н для определения гетероэлементов применяют контейнеры из органических горючих материалов — беззольного фильтра полиэтилена. Для взятия по разности навесок твердых веществ с целью разложения их в высоких узких сосудах (колбы Кьельдаля, микробомбы, тигли) целесообразно пользоваться специальными трубками для взвешивания с длинными ручками (рис. 47). При отборе навесок на безвольный фильтр или пленку можно пользоваться микробюксами (рис. 48). При анализе лабильных соединений трубки и бюксы должны иметь притертые колпачки. Удобно также отбирать навески в полиэтиленовые контейнеры. Масса таких контейнеров составляет 5—25 мг, [c.145]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]