Электрометрически устанавливаемые конечные точки

По способу Тамма, обезвоженный растительный материал быстро перемалывали в мельнице типа Вили и просеивали через сито в 40 меш. Тонкоизмельченный продукт быстро переносили в сосуд, который плотно закрывали, и смесь тщательно перемешивали. Образцы приблизительно по 2 г (точно взвешенные) переносили в конические колбы с притертыми пробками емкостью 125 мл, куда добавляли по 25 мл сухого метанола. Содержимое закрытой колбы перемешивали и оставляли стоять при комнатной температуре, часто встряхивая. Время экстрагирования было различным в зависимости от анализируемого продукта. Такие плотные продукты, как, например, обезвоженный сладкий картофель, морковь, мамалыгу, оставляли стоять в течение 1 часа менее плотные, например лук, свеклу, капусту, яблочную пастилу и клюкву, — в течение 15—30 мин. Экстрагирование в течение более длительного времени не приводило к ошибке, если сосуды были плотно закрыты. После экстрагирования в течение минимально необходимого времени смесь титровали реактивом Фишера, устанавливая конечную точку либо визуально, либо электрометрически. [c.197]

Более точно конечную точку титрования устанавливают одним из электрометрических методов, например потенциометрическим методом. [c.193]

Характеристика сурьмяного электрода. Преимущества и недостатки сурьмяного электрода при его применении для определения pH, электрометрического титрования, промышленного контроля и регулирования pH обсуждались неоднократно [12, глава 7, 59, 64]. Быстрота, с которой устанавливается потенциал электрода, и простота устройства способствовали его применению для непрерывного регистрирующего контроля в промышленности в тех случаях, когда не требуется высокая точность. Его можно использовать в условиях меняющейся температуры и в щелочных растворах. Низкое сопротивление сурьмяного электрода позволяет применять его при высокой влажности, когда из-за большой утечки тока нарушается работа электронных усилителей, необходимых для измерения потенциалов стеклянных электродов. Сурьмяный электрод полезен в качестве индикатора конечной точки титрования и может заменить водородный и хингидронный электроды в растворах цианидов и сульфитов, в которых эти электроды не пригодны. Сурьмяный электрод применяется для измерений в присутствии сахаров [71], алкалоидов [72], желатины и 3% агара [73]. Он успешно используется при титровании в водно-спиртовых растворах [74]. Поскольку вода участвует в электродной реакции [уравнение (IX. 15)], то, по-видимому, кривая титрования будет несколько смещаться при изменении активности воды. Поэтому в процессе титрования состав растворителя следует поддерживать постоянным. [c.227]

Сантацезария [67 ] описывает электрометрический метод определения воды в гидразине. Пробу анализируемого образца титровали раствором гидразида натрия в безводном гидразине в колбе с двумя платиновыми электродами. В безводный гидразин погружали один из платиновых электродов и отделяли его от реакционного раствора пористым фарфоровым диском. Через систему пропускали сухой азот, чтобы исключить попадание влаги и воздуха извне. По резкому скачку потенциала устанавливали конечную точку титрования. В работе приведены результаты определения количеств воды вплоть до 0,1%. [c.66]

Переход окраски кристаллического фиолетового при определении слабых оснований с полющъю 0,001 н. хлорной кислоты [319[. Как уже упоминалось выше, согласно общепринятому методу, правильный переход окраски проверяется электрометрически в присутствии данного вещества и индикатора в идентичном растворителе. В случае необходил1ости титрование проводят до идентичного оттенка окраски, наблюдаемой при стандартизации титранта по дифенилгуанидину или бифталату калия и т. д. Однако этот способ может привести к ошибочным результатам. Если, например, 1-фенил-2,3-диметил-4-дил1етиламинопиразолон (пирамидон) титруют в присутствии кристаллического фиолетового 0,001 н. хлорной кислотой в смесях уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом (10 1, 1 1, 1 10) и титр стандартного раствора устанавливают в аналогичной смеси растворителей по дифенилгуанидину примерно такой же молярной концентрации, то величина 100 0,25% может быть получена только в смеси растворителей 1 1, где оттенок окраски обоих оснований весьма различной силы идентичен в конечной точке. Дифенилгуанидин — сильное К = 6,1-10" ), а пирамидон слабое основание К — 6,0 О ). [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология