Импульсный спектрометр ЯМР

Рис. 3.1. Блок-схема универсального импульсного спектрометра ЯМР- Детали устройства датчика показаны на рис. 3.2.

В каждом импульсном спектрометре ЯМР ЭВМ используется для управления спектрометром, а также для накопления экспериментальных данных. Для последующей обработки экспериментальных данных (быстрого фурье-преобразования, реконструкции 2М- и ЗМ-изображений) необходима мощ-ная ЭВМ. В дальнейшем мы приведем некоторые технические характеристики, которые обеспечивают удобство эксплуатации при условии удовлетворения современным требованиям, предъявляемым к ЯМР-эксперименту. [c.51]

Спектрометр в импульсном режиме. В некоторых важных случаях для реализации импульсных методов Фурье-спектроскопии ЯМР необходимо модернизировать существующие стационарные спектрометры высокого разрешения. Чтобы создавать требуемые мощные высокочастотные импульсы, полезную выходную мощность передатчика следует увеличить до 100 Вт и более (в зависимости от физических свойств спектрометра ЯМР). В состав импульсного спектрометра ЯМР необходимо также ввести высокочастотные переключатели с большим двухдиапазонным отношением. Может также потребоваться модернизация существующих датчиков — они должны выдержать увеличившуюся мощность высокочастотных импульсов. [c.139]

Не менее привлекательно сочетание ЯМР спектрометра с жидкостным хроматографом (рис. 10.2), что позволяет оперативно исследовать смеси растворителей или определять низкомолекулярные включения в полимере. Большие потенциальные возможности тандема высокоэффективный жидкостной хроматограф - импульсный спектрометр ЯМР стали очевидны в конце 70-х годов [12]. [c.261]

Для того чтобы извлечь из этого сложного временного процесса информацию о частоте (v ) и интенсивности (А ) отдельных резонансов, необходимо провести операцию перехода от временного вида сигнала F(t) к обычному частотному спектру g (v). Эта операция в математике известна как преобразование Фурье, а спектрометры, использующие анализ временных откликов спиновой системы на радиочастотный импульс, получили название импульсных спектрометров ЯМР с преобразованием Фурье или сокращенно спектрометров ЯМР-ФП. [c.127]

На первый взгляд обычный и импульсный спектрометры ЯМР очень похожи. В обоих есть передатчик, создающий поле Ни блок предусилитель—приемник—детектор, выделяющий сигнал ядерной индукции, и датчик, в который вставляется образец и который обеспечивает связь образца с передатчиком и приемником. Однако более внимательное рассмотрение выявляет, что требования ко всем этим частям спектрометра для импульсного и обычного прибора различны. Передатчик для импульсного ЯМР должен генерировать импульсы мощностью несколько киловатт, чтобы создать в образце Ну порядка 10—400 Гс (10 — 4-10 Т). Передатчик в стационарном спектрометре ЯМР обычно имеет мощность значительно меньше 1 Вт, так как в типичном стационарном эксперименте требуется Ну всего около Ю Гс (или 10 Т). Приемник для импульсного ЯМР должен выдерживать большие перенапряжения и очень быстро (за 10 мкс и менее) восстанавливать свою чувствительность после перегрузок с этой проблемой почти (или вообще никогда) не приходится встречаться в обычном ЯМР. В импульсном ЯМР цепи связи с образцом должны работать с большими ВЧ-импульсами (100—1000 В) очень малой длительности (около 10 мкс) и в то же время обеспечивать высокую чувствительность к слабым сигналам ядерной индукции. В обычном ЯМР используются только очень слабые ВЧ-поля, так что цепи связи с образцом можно конструировать, исходя из условий, обеспечивающих максимальную чувствительность. [c.60]

Перечислим минимальные требования к современному универсальному импульсному спектрометру ЯМР [c.61]

Недостатки этого детектора 1) для его работы требуется опорный ВЧ-сигнал, что сильно затрудняет борьбу с утечкой ВЧ-сигнала на резонансной частоте 2) он требует очень высокой стабильности магнитного поля. Обычно это значит, что необходимо пользоваться каким-либо из способов привязки магнитного поля к рабочей частоте импульсного спектрометра ЯМР, т. е. стабилизацией условий резонанса. Нечего и говорить, что это значительно усложняет постановку эксперимента. [c.71]

Хотя мы и не привели исчерпывающего обсуждения достоинств и недостатков различных возможных вариантов конфигурации датчиков и импульсных спектрометров ЯМР, однако мы указали на некоторые из наиболее важных вопросов, которые следует учитывать. Выбор конкретной экспериментальной установки будет, вообще говоря, зависеть от задач эксперимента и личных предпочтений спектроскописта. [c.72]

В настоящее время разработаны такие приборы, на которых можно очень быстро регастрировать и спектры ЯМР 43 (при естественной концентрации >зС), даже если масса образца составляет всего лишь 20 мг. Наиболее очевидные пути повышения интенсивности сигнала заключаются в использовании более сильных магнитных полей (поскольку ос Вд) и методик многократного сканирования, которые благодаря накоплению и усреднению спектров позволяют снизить уровень фона. Усиление сигнала пропорционально квадратному корню из числа сканирований спектра так, 64-кратное сканирование обеспечивает 8-кратное усиление, но для усиления сигаала еще в 8 раз потребуется уже 4032 (т.е. всего 4096) сканирования. Спектроскопия ЯМР менее чувствительных ядер начала развиваться по сути дела только после разработки принципиально новых приборов - импульсных спектрометров ЯМР с фурье-преобразованием. [c.125]

Таким образом, мы видим, что требования к схемам обычного спектрометра ЯМР разумны и осуществимы, тогда как ряд требований к импульсному спектрометру ЯМР являются в значительной степени взаимоисключаю- [c.60]

В этой главе мы обсудим основные требования к импульсным спектрометрам ЯМР. Далее мы отметим некоторые из наиболее важных предосторожностей, на которые необходимо обращать внимание при проведении импульсных экспериментов, таких, как эксперимент Карра — Перселла, фурье-спектроскопия и т. п. Кроме того, мы опишем некоторые из главных источников ошибок, присущих таким импульсным системам, и укажем, что следует делать, чтобы избежать их. [c.61]

Преимущество метода, основанного на измерении Tip, состоит в том, что его можно использовать для измерения значительно больших скоростей обмена, чем скорости, определяемые методом анализа формы линий или методом Карра — Перселла. Аппаратурные ограничения в последнем методе обычно не позволяют сделать интервал между 180°-ными импульсами te меньше примерно 100 мкс. Это ограничивает измерение скоростей обмена величинами k 10 с . С импульсным спектрометром ЯМР, способным создавать //iiv 60 Гс (или 6-10 Т) для протонов (легко реализуемое условие), Tip-методом можно изучать скорости обмена до 10 с" . Нижний предел диапазона измеримых скоростей обмена во всех случаях определяется однородностью магнитного поля Яо- Еще одно преимущество эксперимента во вращающейся системе заключается в том, что его проще осуществить и легче интерпретировать, чем эксперименты Карра — Перселла. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология