Двухмерная спектроскопия ЯМР

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — два метода радиоспектроскопии, позволяющие изучать структуру и динамику молекул, радикалов, ионов в конденсированных и газовой фазах вещества. Спектры ЯМР обладают высокой специфичностью и широко применяются для идентификации соединений, в структурно-аналитических целях, а также для изучения быстрых обменных процессов. Спектроскопия ЭПР — метод исследования парамагнитных частиц и центров, кинетики и механизмов процессов, происходящих с их участием. Особенно большой прогресс в развитии методов спектроскопии ЯМР и ЭПР, достигнутый в последние годы, связан с появлением импульсных фурье-спектрометров, двухмерной спектроскопии и техники множественного ядерного, электрон-ядерного и электрон-электрон-ного резонанса. [c.5]

В спектроскопии ПМР, когда протонные химические сдвиги сравнительно невелики, из-за перекрывания мультиплетных сигналов спектры часто бывают сложными. Как уже указывалось, один из возможных путей упрощения спектров не первого порядка (приближения их к первому порядку за счет увеличения разницы химических сдвигов сигналов) является повышение напряженности постоянного поля Н (т. е, использование соответствующего спектрометра). Другим путем упрощения является применение метода двухмерной спектроскопии ЯМР. При отсутствии таких возможностей иногда используется еще один путь — добавка небольших количеств комплексных соединений парамагнитных ионов лантаноидов с дикетонами так называемых сдвигающих реагентов. Эти реагенты могут индуцировать разные по величине сдвиги резонансных сигналов у различных групп протонов, увеличивая расстояния между сигналами и устраняя их перекрывание. Это происходит -в результате образования ионом лантаноида до- [c.33]

Постоянное совершенствование и появление принципиально новой техники эксперимента, автоматизация и сочетание с ЭВМ открывают все новые возможности и перспективы применения методов. В качестве примеров достижений бурно развивающегося приборостроения в рассматриваемой области можно указать на современные импульсные фурье-спектрометры, появление техники двухмерной спектроскопии ЯМР и уже упоминавшегося множественного резонанса. Повышение чувствительности, спектрального, временного и пространственного разрешения, которое дает эта новая техника, приводит к дальнейшему расширению получаемой информации и поднятию ее на другой, более высокий уровень. Понятно поэтому, что интерес к развитию теории методов спектроскопии ЯМР и ЭПР и практическому их применению не только не ослабевает, но продолжает неуклонно расти. [c.85]

Что такое двухмерная спектроскопия (2D) ЯМР [c.86]

Спектроскопия ЯМР в течение последних 20 лет применяется для изучения стероидных гормонов [7, 41]. В последние годы используются приборы с рабочими частотами 400—600 МГц, а также двухмерная спектроскопия ЯМР [36, 50,61]. Проведено отнесение всех сигналов спектров ЯМР Н андрогенных гормонов тестостерона и метилтестостерона, в том числе и сигналов, регистрируемых в области 5 1,5—2,5 м.д. [46]. [c.201]

В конце 70-х годов появилась новая импульсной спектроскопии — двухмерная [c.48]

Наиболее важным вариантом методики 20 ЯМР является так называемая двухмерная б—/-спектроскопия, в которой дается зависимость интенсивности от двух аргументов — химического сдвига б [c.48]

Исследование комплексообразования. Разрабатываются методы получения с помощью метода ЯМР реального двухмерного изображения объекта (ЯМР-интроскопия). Это является результатом съемки спектра ЯМР при наложении на образец градиента поля АЯ. Для улучшения соотношения сигнал — шум в приборах ЯМР используется импульсная Фурье-спектроскопия. [c.356]

В общем случае состояние насыщения соответствует образованию двухмерного соединения. Природа и структура данных соединений широко исследованы с использованием таких методов, как дифракция электронов с низкой энергией, ионная микроскопия и Оже-спектроскопия [14]. Изучение адсорбции кислорода на никеле [ 22, 23] позволило получить результаты, которые оказались вполне типичными и для многих других систем. [c.371]

НОСН2-СН2-СН(ОН)-СНз в трехмерном пространстве, полученного методом двухмерной (2Д) б-У-спектроскопии [c.48]

С другой стороны, тесные контакты коллоидной химии со смежными дисциплинами способствовали обогащению ее экспериментальной базы. Наряду с такими классическими методами эксперимента, родившимися именно в коллоидной химии, как определение поверхностного натяжения и двухмерного давления, ультрамикроскопия, центрифугирование, диализ и ультрафильтрацня, наблюдение разнообразных электрокинетичеоких явлений в дисперсных системах, дисперсионный анализ и порометрия, многочисленные прецизионные адсорбционные методы, изучение рассеяния света (опалесценции) и т. п., в разных разделах коллоидной химии нашли эффективное применение всевозможные спектральные методы ЯМР, ЭПР, УФ- и ИК-спектроскопия, гашение люминесценции, многократно нарушенное полное внутреннее отражение, эллипсометрия (с широким использованием лазерной техники), малоугловое рассеяние рентгеновских лучей и другие рентгеновские методы, радиоактивные изотопы, все виды электронной микроскопии. Большие перспективы открывает привлечение современных физических методов исследования поверхностей с использованием медленных электронов, масс-спектроскопии вторичных ионов и т. п. [c.9]

Разработан метод двумерной ИК-спектроскопии [12], в котором спектр идентифицируется в результате корреляционного анализа динамических сигналов. Метод позволяет судить о взаимодействии между функциональными группами, об образовании водородных связей и о других, типах межмолекулярных взаимодействий. Примером служит двухмерный гетероспектр, получаемый отложением на оси ординат волнового числа ИК-лучей, а на оси абсцисс - угла рассеивания рентгеновских лучей. Предложены приборы для реализации метода ИК-спектрометрической эллипсометрии [13], позволяющего проводить измерения толщины тонких пленок и оценивать характеристики материалов. [c.221]

Наличие характерных полос разных функциональных групп и интенсивность этих полос в спектрах поглощения, снятых при длине волны более 1 х для различных производных целлюлозы (рис. 19), подтверждают их химическое строение, установленное другими методами. Спектроскопия в инфракрасных лучах показывает кроме того, что большая часть гидроксильных групп участвует в образовании водородных связей. Такое взаимодействие между гидроксилами соседних цепей может привести к возникновению межмолекулярных связей в кристаллических областях полимера (рис. 20). Высокополимерные цепи при sTOiM образуют двухмерные сетки в плоскостях 001. Весьма вероятно, однако, что эти явления происходят также в аморфных областях целлюлозы вследствие способности целей изгибаться при возникновении межмолекулярных связей. Прочность этих связёй может сильно колебаться, если целлюлоза гидратирована или мерсеризована. [c.107]

Существует два основных оптических метода нахождения распределений плотности 1) метод наложения синусоидальных распределений 2) метод дифракционного спектроскопа . Оба метода предназначены для нахождения двухмерных распределений и, в отличие от других, не связаны со сведением двойного ряда Фурье к последовательно суммируемым одномерным рядам. В обоих методах используются характерные свойства разложений функции в тригонометрические ряды в первом из них—образование яериодического распределения путем наложения синусоидальных волн [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология