Многократное проявление

Для улучшения разрешения стандартной методики ТСХ используется способ многократного проявления. Этот метод заключается в том, что хроматограмма после проявления удаляется из камеры, высушивается и повторно проявляется в том же растворителе. При использовании многократного проявления два 10-сантиметровых проявления занимают меньше времени, чем одно 20-сантиметровое проявление. Наилучшее разделение достигается в том случае, когда / f компонентов, подлежащих разделению, составляет менее 0,5. Разделение пятен ухудшается, когда среднее значение Rf разделяемых компонентов превышает 0,7. [c.40]

Особым типом многократного проявления в ТСХ является метод программированного многократного проявления. В этом методе пластинки, использующиеся в ТСХ, проявляются автоматически заданное число раз. При каждом последующем проявлении растворитель распространяется по пластинке. В результате проводимого после каждого проявления испарения растворителя фронт отступает назад обычно до места начального нанесения пятна или [c.40]

Рис. 23.25. Устройство для программированного многократного проявления [О 1456].

При вторичном проявлении растворитель сначала увлекает вещества с низкими значениями Rf, тогда как к веществам, переместившимся во время первого проявления на большее расстояние, фронт растворителя подойдет несколько позднее. Если при каждом проявлении не давать растворителю дойти до нижнего края бумаги, то все компоненты разделяемой смеси останутся на хроматограмме. После многократного проявления обычно достигают очень эффективного разделения (см. рис. 413). Для описанной методики характерно еще одно явление, улучшающее разделение. Так как растворитель при каждом последующем проявлении достигает верхней границы пятна раньше, чем нижней, пятно вещества при каждом проявлении сужается. Этот эффект особенно важен в тех случаях, когда после простого проявления пятна имеют вытянутую и нечеткую форму. [c.456]

Многократное проявление. По этой методике пластинка проявляется несколько раз в одном и том же растворителе, причем между проявлениями она высушивается. Это улучшает разделение медленно двигающихся плохо разделяемых веществ. Окончательное значение обозначаемое можно получить из значения Rp после одного проявления С Rp) используя выражение [c.149]

Существует много вариантов описанного метода, в том числе проявление нисходящим потоком растворителя, многократное проявление, ступенчатое проявление и двумерная хроматография все они рассматриваются ниже. [c.22]

Систему растворителей для проявления выбирают на основании предварительных данных по разделению методом качественной ТСХ (см. гл. 6). Как правило, применяют восходящую хроматографию, хотя в ряде случаев используется и нисходящая хроматография [23, 24]. Количество повторных проявлений зависит от подвижности компонентов смеси. Если хроматографирование проводится на силикагеле или окиси алюминия, обычно достаточно однократного проявления, в то время как в случае микрокристаллической целлюлозы часто требуется многократное проявление. [c.52]

На пластинках с силикагелем цереброзиды часто разделяются на два пятна, соответствующие церазину и френозину более полярный френозин обладает меньшей подвижностью. Многократное проявление пластинки со слоем силикагеля G в системе растворителей хлороформ — метанол — 90%-ная водная уксусная кислота (70 18 12 по объему) свидетельствует о том, что обе названные фракции являются гетерогенными [11]. Множество пятен, обнаруживаемых на пластинке, соответствует цереброзидам. отличающимся длиной цепи и типом жирнокислотных остатков. [c.345]

Начатый в 70-х годах фирмой Мегск серийный выпуск высокоэффективных пластинок, а также разработанные фирмой Сата приборы для многократного проявления пластин позволили увеличить эффективность хроматографического разделения в тон- [c.377]

Многократное проявление. В одном и том же растворителе проявление осуществляют несколько раз (в одном и том же направлении), между проявлениями пластину высушивают на воздухе в течение 5—10 мин. [c.387]

Основным параметром, используемым для определения положения пятна на ТСХ-хроматограмме, является коэффициент запаздывания (иногда встречается старое название — параметр удерживания) Rj — отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна к расстоянию, пройденному растворителем от стартовой линии до фронта [170]. Для многократного проявления этот параметр рассчитывают по формуле [c.392]

В производящихся промышленностью устройствах для программированного многократного проявления (Regis hemi al o.) имеются электронные программные устройства, осуществляющие регулирование циклов проявления. [c.41]

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автоматизированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой Вакег в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /2/и ультрафиолетовым спектрам. [c.106]

Фракции хлорофилла из листьев растений, экстрагированные с помощью хлороформа, наносили в виде полос на слои силикагеля PF254 толщиной 2 мм [12]. Зоны разделили при многократном проявлении в восходящем направлении подвижная фаза смесь петролейный эфир — хлороформ (1 1 по объему). После нескольких проявлений отделенные хлорофилловые и нехлорофилловые полосы были видны в дневном свете и в ультрафиолете. Вещества были извлечены из зон обычной процедурой элюирования. [c.148]

Проявление тонкослойных или бумажных хроматограмм может осуществляться путем восходящего, нисходящего, горизонтального или радиального движения растворителя. При восходящей хроматографии ослол непия, связанные с образованием каналов при движении растворителя, сводятся к минимуму. При непрерывном проявлении растворитель продвигается до конца бумаги или тонкого слоя в одном опыте. При многократном проявлении после того, как фронт растворителя достигает края листа, растворителю дают испариться и повторяют проявление при том же направлении движения растворителя. Ступенчатое проявление включает проявление на пластинке в неполярном растворителе, испарение растворителя и второе проявление в более полярном растворителе. При двухмерном проявлении также последовательно применяют два растворителя сначала проводят хроматографирование в одном направлении, затем высушивают пластинку для испарения первого растворителя, поворачивают пластинку на 90° и проводят проявление вторым растворителем. При градиентном элюировании состав растворителя меняется в ходе проявления [94]. Эта методика, однако, сложна, в ней теряется простота тонкослойной или бумажной хроматографии. [c.553]

Примером подобной критической пары могут служить три-пальмитоин и триолеоин. Разделение критических пар при распределительной ТСХ частично достигается проведением ее в условиях низкой температуры (4—6°С) [5, v. 2, р. 363—421] или в результате многократного проявления хроматограммы. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология