Методы разделения и качественного анализа

Классификация по цели проведения хроматографического процесса. Наибольшее значение хроматографии имеет как метод качественного и количественного анализа смесей веществ. Она может применяться как самостоятельный метод разделения и анализа, а также в сочетании с другими химическими, физико-химическими и физическими методами анализа. [c.17]

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был разработан в 1903—1906 гг. русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его для разделения растительных пигментов. Характеризуя принцип своего метода, Цвет писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... располагаются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам Б спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа— хроматографическим методом . [c.59]

Разделение катионов при качественном анализе. Одним из методов систематического качественного анализа на катионы металлов в лабораторных условиях давно является метод с применением сероводорода. Прежде всего предполагающиеся в смеси катионы делят на 6 групп (табл. 5.12), а затем для выяснения присутствия ионов каждой группы исследуют реакции осаждения и окрашивания. Если в процессе разделения при добавлении к водному раствору образца реактива I образуется осадок, его отфильтровывают и исследуют образование осадка при добавлении к отфильтрованному раствору реактива III. Таким образом, разделение проводят, последовательно используя разные реактивы. Основным реактивом для разделения катионов служит сероводород, для которого в водном растворе характерно следующее равновесие (р/( = 7,02, p/(2 = 14,00, 20 °С). [c.299]

Возможность одновременного разделения и анализа сложных органических веществ, высокая чувствительность, а следовательно, и возможность работы с очень малыми количествами их — все это делает газовую хроматографию незаменимым методом для качественного анализа веществ, особенно ири сочетании ее с другими физическими и химическими методами. [c.173]

Взаимоотношение между жидкостями, движущимися пр волокнистой структуре бумаги или по тонкой пленке порошка, удерживаемой плоской поверхностью стекла, является функцией взаимодействия коэффициентов адсорбции и распределения, вовлеченных в процесс диффузии. В простейшем виде разделение пигментов чернильного пятна, распространяющегося по фильтровальной бумаге, иллюстрирует ту роль, которую играют эти коэффициенты при образовании диффузионного пятна. Образование таких пятен с применением специально подобранной бумаги или тонкопленочных адсорбентов составляет основу хроматографии этого типа. Применение бумажной и тонкослойной хроматографии позволяет работать с веществами, которые нельзя разделить и очистить другими способами. До сих пор не выявлены полностью возможности этого метода для качественного анализа пород и минералов. [c.263]

Хроматография является эффективным методом разделения и анализа сложных по составу газообразных и жидких смесей. Твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое (растворенное) или газообразное состояние. Качественный и количественный анализ проводится по характеристикам удерживания. Универсальность газовой и газо-жидкостной хроматографии значительно возрастает при сочетании хроматографического разделения и анализа компонентов масс-спектраль-ным или иным подходящим методом. Жидкостная распределительная хроматография особенно эффективна при разделении веществ, близких по химическим свойствам, например аминокислот. [c.359]

I — общие методы II — качественный анализ III — методы количественного определения и разделения IV — специальные методы. Вторая и третья части состоят из многих томов, каждый из которых посвящен одному элементу или группе их. [c.29]

В табл. 3 представлена небольшая сводка подвижных фаз и групп элементов, разделяемых при помощи этих фаз. Как правило, смеси подвижных фаз состоят из спиртов или кетонов, а также неорганических кислот или их водных растворов. Процессы разделения катионов и анионов методом распределительной хроматографии (они описаны в образе Бринкмана [50]) напоминают методы классического качественного анализа (см. также рис., 3). [c.21]

Методы разделения и качественного анализа [c.13]

Методы разделения и качественного анализа. ..............30 [c.4]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Аналитические группы ионов [c.30]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

Принимая во внимание все сказанное, авторы дополнили теоретические разделы книги новыми литературными данными. Кратко изложены принципы всех наиболее важных современных методов количественного анализа и разделения элементов. Все дополнения сделаны за счет сокращения некоторых устаревших, второстепенных или не предусмотренных программой примеров определений исключен ряд сведений, известных студентам из практикума по неорганической химии и из качественного анализа. [c.8]

Разделение элементов на группы в зависимости от растворимости их сульфидов широко применяется в качественном анализе. Подобные же методы нередко применяются и в количественном анализе, в частности, для отделения меди, висмута, олова и других металлов от железа. [c.93]

Некоторые анионы, например фосфат, борат и оксалат, мешают разделению катионов в качественном анализе. Для удаления этих анионов известно много методов. В полумикроанализе часто используют ионный обмен. Теория и практика этого метода рассмотрены в разд. [c.33]

В ходе разработки качественного анализа были предложены разнообразные методы разделения, целью большинства которых являлась замена газообразного НгЗ другими реагентами или устранение операции осаждения ионов в виде сульфидов. Одкако классический метод разделения по Фрезениусу все еще применяется и в настоящее время. [c.80]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

Качественный анализ катионов в этой системе производят по общеизвестному сероводородному методу, в котором для разделения и обнаружения катионов широко применяется сероводород. [c.3]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Самостоятельная глава посвящена методу осадочной хроматографии ионов — весьма эффективному методу разделения ионов, который интенсивно развивается и все шире используется в аналитической практике, как в качественном, так и количественном анализе. Потенциальные возможности этого перспективного хроматографического метода еще далеко не исчерпаны. [c.5]

Установление сорбционного ряда на окиси алюминия для хроматографии дало возможность разработать новый метод качественного анализа, основанный на разделении веществ с учетом их сорбируемости на сорбенте и тем самым исключить использование сероводорода для разделения неорганических ионов [53]. Метод широко используется для качественного определения и количественного разделения веществ. Сорбционные ряды, установленные различными авторами, приведены в табл. И, Относительная избирательная сорбируемость ионов на том или ином сорбенте зависит от ряда факторов приро- [c.175]

Селективных и специфичных реакций известно немного, поэтому на практике применяют специальные приемы для устранения мешающего влияния компонентов, присутствующих в системе наряду с определяемым веществом. Устранить помехи можно двумя способами а) разделением системы на составные части (подсистемы), обычно путем деления на фазы, причем мешающий и определяемый компоненты должны находиться в разных подсистемах (фазах) б) подавлением мешающего влияния внутри анализируемой системы (маскирование). В соответствии с этими способами устранения помех различают два метода качественного анализа систематический и дробный. В первом основным приемом является разделение, а маскирование играет подчиненную роль основное содержание второго—маскирование, а разделение на фазы имеет вспомогательное значение. Не следует противопоставлять эти два метода, при анализе вещества они часто дополняют друг друга. [c.115]

Ряд катионов, например Zn , Fe", Мп", АГ", Сг ", Ni и Со", не осаждается ионом S" в кислой среде, а только в слабощелочной катионы других металлов дают осадок в кислой среде на этом свойстве основан классический метод разделения катионов в качественном анализе. [c.276]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Практические успехи ВЭЖХ как метода разделения и анализа смесей уже не требуют специальных комментариев. Но нельзя утверждать, что ее возможности полностью отвечают наиболее типичным аналитическим и препаративным задачам. Чаще всего при анализе или препаративном выделении необходимо не полное разделение всех компонентов объекта, а получение индивидуальных зон лишь некоторых соединений, интересующих исследователя. Решаются такого тииа задачи главным образом за счет высокой эффективности колонок, что неоптимально с точки зрения продолжительности разделения. Более широкое исиользование факторов селективности позволило бы сократить расход растворителей, что особенно важно в препаративной хроматографии, ири разработке хроматографических технологий. Поэтому создание новых, более селективных систем представляется нам актуальной практической задачей. Помимо упомянутого выигрыша экономического характера сверхселективные системы обеспечат также качественно новый уровень решения ряда задач (например, позволят создавать лекарственные препараты новых поколений на основе индивидуальных оптических изомеров). Разработка подобных систем на основе химической модификации силикагеля ведется иочти повсеместно в мире. [c.352]

В настоящее время используется большое число разновидностей хроматографического метода анализа. Все хроматографические методы в качественном анализе осуществляются в колонке, на бумаге или на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих адсорбентов, на которых происходит разделение. Дополнительные возможности для качественного анализа открываются при исполь зовании комбинированных методов после разделения смеси веществ хроматографическим мбтодом прибегают к нехроматографической идентификации его компонентов специфическими качественными реакциями или инструментальными методами. [c.192]

Химические методы разделения, как и в качественном анализе,. осно аны обычно на осаждении тех или иных ионов в виде мало-растиоримых соединений. Отфильтровав и промыв полученный осадок, достигают разделения соответствующих ионов. [c.119]

Несмотря на то, что возможность анализа на индивидуальные компоненты а priori исключается, желательно качественное и количественное изучение состава высококипящих фракций. Различаются две группы методов разделение компонентов по их физическим свойствам (типовое разде- [c.364]

Русское издание справочника состоит из четырех томов, разделенных на 0 выпусков. В первом выпуске первого тома содержатся сведения по организации и п[юек-тированию лабораторий, по отбору проб и организации работы. Далее описаны ос швы качественного анализа иеоргаиических и органически.х соединений, а также методы количественного анализа объемный анализ, электроанализ, потенциометрия и конду1Сто-метрия. Во втором выпуске первого тома описаны физические методы исследований измерение температуры, давления, удельного веса и др., оптические измерения (1 оло-риметрия, спектральный анализ, поляриметрия, рентгеновский анализ), а также методы TexHH4f K0r0 анализа газов, микрохимического и коллоидно-химического анализа. Первый выпуск первой части второго тома содержит описание методов анг.лиза топлива, воды и воздуха. [c.485]

Как и другие отрасли химии, качественный анализ находится в постоянном развитии. В ХУП1 в. значительно возросло число известных элементов и соединений и их реакций, в связи с чем появилась необходимость систематизации. Шведский ученый Т. Бергман разделил элементы на группьи нз основе различного отношения их ионов, к действию сероводорода. Отдельные ионы он идентифицировал, используя специфические реакции. Этот метод получил дальнейшее развитие в XIX в. Значительный вклад в развитие метода внесли К. Р. Фрезениус и Ф. Тредвелл. В итоге возник надел<ный классический метод разделения. Количество анализируемого вещества в этом методе, называемом макроанализом, составляет 0,5—5,0 г. [c.7]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ, могут быть использованы кулонометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. При отсутствии перечисленных дорогостоящих приборов во многих случаях можно воспользоваться классическими методами качественного анализа. [c.122]

Работа завершается обобщением предложенных методов классификации катиоиов и их разделение группами или по отдельности осаждением при помощи различных растворов созданием методики качественного анализа катионов. [c.254]

А. Тизелиус разработал метод изучения электрофоретической подвижности белков. От прибора, предназначенного для изучения лиозолей (см. рис. 34, а), прибор Тизелиуса отличается некоторыми конструктивными особенностями. Наиболее существенное из них — применение разъемных кювет прямоугольного сечения. Этим достигается возможность наблюдения за движением неокрашенных в видимой области белков с помощью специальных оптических систем. Концентрация белков на различных участках прямоугольной ячейки регистрируется по изменению показателя преломления. Изучение градиента показателя преломления при электрофорезе дает возможность проводить качественный анализ смеси белков и их препаративное разделение по различию электрофоретической подвижности. Этот метод назван свободным электрофорезом. [c.216]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

Установление сорбционных рядов неорганических ионов на оксиде алюминия дало возможность К. М. Оль-шановой разработать ионообменно-хроматографический метод качественного анализа катионов, основанный на разделении целого ряда веществ при помощи этого сорбента [71, 83—85]. [c.142]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

В России ценные нсследования по аналитической химии выполнил Т. Е. Ловиц Он предложил метод качественного кристаллохимического определения вещества с помощью микроскопа (1798). Т. Е. Ловиц установил, что соляные налеты, получаемые путем выпаривания на стекле капель растворов различных солей, дают картины, характерные и строго индивидуальные для различных видов солей. Он разработал также метод разделения бария, стронция, кальция и нашел, что в абсолютном этиловом спирте ВаСЬ нерастворим, Sr b очень мало растворим, а СаСЬ хорошо растворим. Им был предложен метод растворения силикатов в щелочах В 1800 г. Т. Е. Ловиц указал на различие между карбонатом и гидрокарбонатом калия (К2СО3 и КНСОз), провел многочисленные анализы различных руд и минералов. [c.63]

Особенности использования метода ДВС в качественном анализе. При недостаточной эффективности используемых хроматографических колонок (в том числе капиллярных) и неполном разделении (взаимном наложении) пиков на обычных хроматограммах трудно избежать ошибок при измерении времен удерживания вследствие смещения максимумов сигнала детектора, прогрессирующего по мере ухудшения степени разделения и отклонения соотношения не поддающихся разделению ко 11понентов от 1 1. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология