Скорость движения растворителя в капилляре

В первом способе 5—10%-ный раствор неподвижной фазы в летучем растворителе в виде пробки продвигается с постоянной скоростью вдоль всего капилляра. Движение создается током инертного газа. На стенках капилляра остается некоторое количество раствора, зависящее от его концентрации, вязкости, скорости продвижения и диаметра капилляра. После испарения растворителя на стенках остается тонкий слой пленки неподвижной фазы. [c.203]

В первом способе 5—10%-ный раствор неподвижной фазы в летучем растворителе в виде пробки продвигается с постоянной скоростью вдоль всего капилляра. Движение создается током [c.140]

По первому 5—10%-ный раствор жидкой фазы в летучем растворителе вводится в капилляр и движется в виде пробки по капилляру, смачивая его стенки раствором. Движение осуществляется током инертного газа. Толщина остающейся на стенках капилляра пленки зависит от концентрации раствора, его вязкости, смачиваемости стенок капилляра, а также от скорости движения пробки . Поэтому для обеспечения постоянной толщины пленки по всей длине капилляра важно соблюдение постоянства скорости продвижения пробки смачивающего раствора. [c.238]

Эффективность разделения с использованием молекулярных сит и гелей оценивают по двум критериям — относительному размеру разделяемых частиц и скорости диффузии. Разделяемую смесь обычно пропускают через колонку, заполненную зернами полимера, находящимися в среде разбавителя — газа или растворителя. Молекулы, которые из-за своего большого размера не могут проникнуть в поры или капилляры полимерного материала, движутся вместе с подвижной фазой и задерживаются только на внешних поверхностях отдельных частиц. Меньшие по размеру молекулы и ионы могут диффундировать как внутрь зерна полимера, так и в пространство между зернами. Степень внутренней диффузии зависит от размера, формы и природы маленьких частиц, поэтому скорость движения различных частиц снижается по-разному, что приводит к тому, что индивидуальные компоненты вымываются в виде отдельных зон. [c.472]

На рис. УП.2 показана зависимость скорости II от размера зерна. Она является линейной. Если же в начале пластинки нанести слой сорбента с малым размером зерен, а в остальной части — с более крупным, то за пределами начальной зоны скорость и практически не связана с размером зерна. Подобные пластинки можно использовать для изучения зависимости размывания от диаметра зерна при постоянной скорости элюции. Следует иметь в виду, что при движении растворителя по сухому-сорбенту определенная его часть тратится на заполнение пор сорбента и поэтому скорость движения фронта растворителя меньше средней скорости подвижной фазы в 1/(1 -1- р/а) раз. При этом фронт растворителя размыт из-за медленного заполнения пор адсорбента и разновременного заполнения жидкостью меж-частичных капилляров разного диаметра. Однако эти отклонения в скорости течения растворителя Л от скорости движения его фронта С/ являются постоянными и их можно учесть с помощью, эмпирического коэффициента, приблизительно равного 1,1 [13] [c.259]

Как известно, скорость движения жидкости, несущей растворенный в ней индикатор по порам или трещинам породы (скорость растворителя), приблизительно пропорциональна квадратам их поперечных размеров. Это вытекает из закона Пуазейля для капилляров и подтверждено большим числом опытов. Поэтому при любом способе ввода индикатора па кривой зависимости концентрации с от времени 1 меньшие значения последнего соответствуют более крупным порам и трещинам породы, по которым индикатор движется быстро, а большие — отвечают меньшим порам и трещинам, по которым индикатор движется более медленно. [c.248]

Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164) [c.219]

Поскольку вязкость и поверхностное натяжение жидкостей уменьшаются с повышением температуры, полезно при нанесении жидкой фазы динамическим способом поддерживать температуру колонки, на 1—2° С ниже температуры кипения растворителя. При использовании такого растворителя, как изопентан, имеющего температуру кипения 24,7 °С, можно соблюсти это условие, проводя все операции при комнатной температуре. Взаимосвязь толщины пленки с условиями ее образования при динамическом способе нанесения была изучена Кайзером [2, 12] и позже Новотным с сотр. [35—37]. Было установлено, что толщина пленки жидкой неподвижной фазы df зависит от концентрации жидкой фазы в растворе с, скорости движения жидкости в капилляре и,, вязкости т] и поверхностного натяжения раствора 0, следующим образом [c.75]

Многие авторы, изучавшие технологию приготовления капиллярных колонок динамическим способом, отмечают существование области оптимальных скоростей движения жидкости в капилляре [2, 12, 40, 42]. Это можно наблюдать непосредственно, если капилляр из стекла или из пластика прозрачен, а жидкая фаза окрашена. При скорости движения жидкости, превышающей 60 мм сек, устойчивая пленка жидкой фазы, видимо, вообще не образуется и эффективность получающихся колонок оказывается весьма низкой [2, 11, 45]. Прямые измерения зависимости толщины пленки от скорости продвижения жидкости в капилляре, проведенные Кайзером [2], показали, что для всех изученных растворителей скорость около 2—4 мм[сек соответствует минимальному количеству нанесенной жидкой фазы (рис. 20). [c.76]

На металлической поверхности АВ (рис. 115) наморожен слой продукта толщиной б. К поверхности замороженного продукта Л при давлении от 1 до 10 мм рт. ст. подводится энергия излучения. В результате этого происходит сублимационная сушка — удаление молекул растворителя из продукта с их последующей конденсацией или откачкой вакуумными насосами. Процесс отрыва молекул пара от материала начинается на поверхности АуВ . Оторвавшиеся с поверхности А В молекулы растворителя движутся к поверхности конденсации через остаточный газ. Молекулы пара в этом случае преодолевают только сопротивление молекул неконденсирующегося газа процесс сушки определяется механизмом дй( узии, и скорость сушки определяется временем Но с углублением зоны сушки внутрь материала, например до сечения А В , испаряющиеся молекулы уже встречают сопротивление при движении по капиллярам высушенного слоя толщиной 63. В этом случае к времени х надо добавить время — время движения молекулы растворителя по капиллярам высушенного продукта, толщина слоя которого 2 непрерывно возрастает. Чем больше 63, тем больше Т1, тем медленнее протекает сушка. В конце сушки имеем > х . Таким образом, с углублением зоны сушки до сечения АВ непрерывно уменьшается скорость процесса. [c.202]

При динамическом методе определяют по движению мениска в капилляре скорость прохождения растворителя через мембрану при накладывании различных противодавлений на раствор. Очевидно, что мениск остановится при противодавлении, равном осмотическому. [c.399]

В статических осмометрах осмотическое давление раствора уравновешивается гидростатическим давлением столба жидкости, возникшего в результате проникновения растворителя через мембрану в раствор (рис. 161). Отсчет производится после достижения постоянного уровня (равновесия) в капилляре 3. При динамическом методе определяют по движению мениска в капилляре скорость прохождения растворителя через мембрану при накладывании различных противодавлений на раствор. Очевидно, что мениск остановится при противодавлении, равном осмотическому. Обычно строят графическую зависимость скорости V движения [c.527]

Под действием силы эти ионы движутся к катоду. В результате взаимодействия с растворителем они увлекают с собой его ближайшие молекулы, которые вследствие вязкости передают это движение более отдаленным слоям растворителя, наконец, вся жидкость в капилляре начинает двигаться. Течению противодействует сила внутреннего трения в жидкости. Сначала она мала, и скорость течения возрастает. С увеличением скорости сила трения возрастает до тех пор, пока не сравняется с движущей силой /). Так как две силы имеют противоположное направление, результирующая сила равна нулю, и жидкость продолжает двигаться с постоянной скоростью и. [c.81]

Таким образом, извлечение смолистых веществ может про ходить при наличии как молекулярной, так и конвективной диффузии В пограничном слое имеют место оба вида переноса, однако молекулярная диффузия является здесь всегда преобладающей Если щепа находится в среде неподвижного растворителя, то перенос вещества осуществляется только за счет молекулярной диффузии При этом весь наружный слой растворителя можно считать за пограничный слой большой тол щины, которая может во много раз превышать размер щепы Движение растворителя уменьшает толщину ламинарной пленки, коэффициент конвективной диффузии резко возрастает и общее сопротивление переносу вещества резко сокращается При скоростях растворителя более 0,1 см/с можно считать, что скорость извлечения смолистых веществ в капиллярах древе сины определяется молекулярной диффузией Увеличить ско рость диффузии в этих условиях для данного растворителя можно только повышением температуры процесса [c.233]

Следовательно, на диполь н негомогенном поле действует сила S= i-d V dx , которая двигает его в направлении наибольщой негомогенности. В случае сферического электрода наибольшая негомогенность ноля имеет место на его поверхности, но сферическая симметрия приводит к выравниванию сил, при которой движение диполей не возникает. Однако, по Гейровскому, электрическое поле вблизи капельного электрода наряду с радиальной негомогенной составляющей имеет еще и тангенциальную составляющую, возникающую в результате экранирования капли концом капилляра поэтому диполи растворителя вместе с диполями деполяризатора, а также ионные пары притягиваются к поверхности электрода. В результате этого происходит движение раствора, к электроду подается большее количество деполяризатора и ток увеличивается. Наряду с возрастанием тока увеличивается падение потенциала в растворе iR, которое повышает негомогенность поля и увеличивает интенсивность тангенциального движения. Таким образом, происходит как бы автокаталитическое увеличение максимума до того момента, пока не наступает концентрационная поляризация капли, которая приводит к выравниванию электрического поля вблизи поверхности капли и прекращению движения. Поверхностноактивные вещества также способствуют тому, что электрическое поле около поверхности каплп становится гомогенным, поэтому в их присутствии не происходит конвекционного движения электролита. Так как изменение электрического поля в растворе происходит мгновенно, то это позволяет объяснить, почему в течение роста капли в тысячные доли секунды может возникать или подавляться тангенциальное движение электролита сразу во всей массе раствора. Если бы движение электролита вызывалось движением поверхности ртути, то после остановки движения поверхности электрода раствор, по мнению Гейровского, должен испытывать некоторую инерцию, которую, однако, наблюдать не удается. Принимая во внимание совместное влияние электрического поля и большой скорости вытекания ртути (см. максимумы второго рода), можно объяснить необычное явление, когда около одной капли одновременно происходит тангенциальное движение раствора в противоположных направлениях — к шейке и к нижней части капли [145] трудно предположить, чтобы поверхность ртути двигалась в двух направлениях. Тот факт, что в случае применения твердых электродов не происходит движение электролита, Гейровский объясняет тем, что у твердых электродов точная пространственная ориентация решетки способствует гомогенизации электрического поля у поверхности электрода. [c.421]