Сбор фракций для измерения радиоактивности

Если хроматограф используется для препаративных целей, в него входит узел 6 для сбора отдельных компонентов (коллектор фракций) [23]. Устройства для сбора отдельных фракций необходимы для того, чтобы мокно было определить растворенные составные части пробы. Однако при наличии современных чувствительных детекторов они практически не нужны только в особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают отдельные фракции, либо имеющие постоянный объем, либо собранные за определенный промежуток времени. [c.57]

Таким образом, в колоночной радиохроматографии применяют в основном два подхода. Это либо сбор фракций элюата для последующего измерения радиоактивности, либо регистрация проточным детектором. Метод жидкостного сцинтилляционного счета был описан в гл. 2, а следующий раздел посвящен развитию методов измерений в проточных кюветах. [c.158]

В биохимических исследованиях используются все методы колоночной хроматографии, однако чаще — ионообменная и гель-хроматография. Обзор периодической литературы показывает, что для измерения радиоактивности обычно применяют сбор элюата по фракциям с последующим жидкостным сцинтилляционным счетом. Основная причина этого, вероятно, заключается в том, что при использовании указанных хроматографических методов, дающих невысокую эффективность разделения, собирают сравнительно большие фракции (часто 10— [c.192]

При биосинтезе и исследованиях процессов метаболизма, по-видимому, нельзя обойтись без использования меченых соединений. Анализ с помощью ГЖХ и обычного массового детектора, как правило, показывает присутствие в разделяемой смеси многочисленных соединений, некоторые из которых удается идентифицировать по известным временам удерживания ожидаемых продуктов разделения. Решающее значение имеет обычно присутствие или отсутствие радиоактивности в определенных соединениях если соединение радиоактивно, то его так или иначе следует связать с исходным меченым материалом. Наиболее простой способ проверки радиоактивности разделенных соединений — объединить процесс сбора этих соединений и измерение их радиоактивности (при тех значениях времен удерживания, которые соответствуют ожидаемым меченым соединениям). Измерение радиоактивности можно проводить при этом в течение продолжительного времени. Это позволяет работать с малыми уровнями радиоактивности, и в этом основное преимущество данного способа. Использование сигнала массового детектора для управления сбором разделенных веществ сопряжено с риском, так как радиоактивное соединение может иметь малую массу и не быть обнаружено детектором. Для того чтобы по возможности не пропустить радиоактивного соединения, отбор фракций следует проводить часто и в течение одинаковых промежутков времени на протяжении всего процесса хроматографического разделения (или до тех пор, пока не будет точно известно, что из колонки вышли все нужные соединения). Выполнить все это вручную довольно трудно, поэтому здесь имеет смысл использовать автоматические устройства для отбора фракций [93]. Систему для газовой радиохроматографии с двойной меткой (изотопом С и тритием) и с высоким уровнем автоматизации описали Томас и Дюттон [94]. Эта система включала в себя не только устройство для автоматического [c.297]

Хроматографы для ГЖРХ довольно просты в обращении, и через час после их включения уже можно получить результаты. Одним из недостатков сбора фракций является то, что последующая обработка их перед измерениями активности занимает довольно много времени. Такая обработка может быть сведена к минимуму, если собирать отдельные компоненты смеси по мере их выхода из колонки, а не отбирать фракции через определенные промежутки времени. Это несложно сделать, если использовать массовый детектор, например пламенно-ионизационный, для наблюдения за выходом разделенных компонентов из колонки. Однако пик, обнаруженный таким способом, необязательно обусловлен радиоактивным веществом. [c.223]

Устройства для сбора отдельных фракций, необходимых только для того, чтобы можно было определить растворенные составные части пробы, в аналитической жидкостной хроматографии при высоком давлении больше почти не нужны, так как чувствительность детекторов достаточна. Только в особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают отдельные фракции либо имеющие постоянный объем, либо собранные за определенный промежуток времени. Для препаративных работ, когда размер пробы превышает 100 мг, конечно, подходит коллектор фракций. В этом случае должна иметься возможность (так же как в препаративной газовой хроматографии) управлять сборником фракций с помощью самописца. Тогда число фракций, необходимых для проведения всей работы, значительно уменьшается. Наряду с пробоотборниками, известными из классической колоночной хроматографии, в продаже имеются приборы меньших размеров (на 10-20 фракций), выпускаемые специально для жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [c.56]