Аналитические жидкостные хроматографы

Системы для ввода пробы для ЖХ можно разделить на ручные и автоматические. Среди ручных наиболее распространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала (легированной стали) с определенными объемами. Для аналитической жидкостной хроматографии объем петли соответствует 10—100 мкл. Такой метод ввода пробы обеспечивает хорошую воспроизводимость анализа и недорог. Конструкции некоторых кранов позволяют работать с переменными объемами вводимых проб без замены петли. Это бесспорное удобство, однако наличие мертвого объема не всегда обеспечивает надежные результаты анализа. [c.264]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЖИДКОСТНЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ [c.285]

Рис. III.13. Аналитический жидкостный хроматограф ХЖ-1304 (СКВ аналитического приборостроения АН СССР)

В аналитической жидкостной хроматографии основное внимание уделяется снижению количества вещества, необходимого для анализа, и часто компоненты смеси перед подачей в детектор переводят в те или иные производные, поэтому фракции не собираются. В высокоэффективном варианте жидкостной хроматографии разделение проходит за относительно малое время. [c.78]

Детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, предназначены для непрерывного определения концентрации растворенного вещества в подвижной фазе на выходе из колонки. Выбор детектора имеет важное значение для аналитической жидкостной хроматографии. [c.75]

Аналитическая жидкостная хроматография [c.14]

Таким образом, для аналитической жидкостной хроматографии в области весьма малых концентраций (а именно эта область представляет особый интерес) растворимость компонентов в достаточно сильно растворяющем элюенте не оказывает непосредственного влияния на адсорбцию из растворов, а следовательно, и на удерживание. [c.210]

Большинство природных и синтетических веществ нельзя перевести в газовую фазу, поэтому область применения жидкостной хроматографии значительно шире, чем газовой. В последние годы аналитическая жидкостная хроматография в различных ее вариантах (колоночная, тонкослойная) развивается очень быстро. Однака молекулярная теория жидкостной хроматографии, как и молекулярная теория адсорбции из растворов (см. лекции 14 и 15), еще не разработана. Причиной этого является сложность системы и необходимость учета межм олекулярного взаимодействия молекул всех компонентов раствора не только с адсорбентом, но и друг с другом, причем находящихся как в адсорбированном состоянии, так и в растворе. Поэтому развитие молекулярной теории жидкостной хроматографии зависит от состояния и развития молекулярной теории жидкостей и разбавленных растворов. Поэтому, как и в лекциях 14 и 15 по адсорбции из растворов, мы ограничимся здесь лишъ качественным рассмотрением этих вопросов. [c.282]

С широким хвостом (непоказанного на рис. 1.20) Весь элюент из колонки был собран в фракции по 10 мл. Аликвоты из каждой фракции были проанализированы на содержание парабенов с использованием обращенно-фазной аналитической жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. На рис. 1.20 построен график УФ-поглощения отдельных компонентов каждой фракции, показывающий индивидуальные, перекрывающиеся концентрационные профили в зависимости от объема элюирования. Штриховые кривые отражают общий процент каждого компонента, элюированного из колонки. [c.51]

Изучение динамики роста характеристик аналитических жидкостных хроматографов позволяет сделать вывод о стабилизации в настоящее время основных характеристик приборов. Подавляющее большинство аналитических жидкостных хроматографов высокого разрешения имеет насосные системы с рабочим давлением не билее 35—50 МПа (350—500 атм). Предполагается, что в Ближайшие годы рост максимального рабочего давления наблюдатъоя не будет, а следовательно, сохранится уже сложившийся подход к построению систем подачи подвижной фазы. Однако развитие микроколоночной техники, появление сорбентов с размером зерен меньше 3 мкм требует высоких давлений. Например, прогнозируется уменьшение зернения сорбентов до 2 мкм, что влечет за собой увеличение максимального рабочего давления насосов. [c.285]

Исключительно большое значение имеет кинетика ионного обмена и молекулярной адсорбции на сферических зернах сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии, создание и использование которой позволило аналитическую жидкостную хроматографию приблизить по эффективности к газожидкостной хроматографии, т. е. осуществить динамический, хроматографический процесс в гетерогенных системах, когда жидкостная диффузия не вносит дополнительного размывания границ по сравнению с газовой диффузией, а скорость установления равновесия сравнима. Более того, продольное перемешивание при газожидкостной хроматографии может привести к тому, что высокоэффективная жидкостная хроматография (высокого давления) в отдельных случаях окажется более эффективной, чем газожидкостная. Несмотря на ранее проведенное рассмотрение проблемы, здесь уместно еще раз подчеркнуть, что современная высокомасштабная препаративная жидкостная и прежде всего ионообменная хроматография разви- [c.117]

В начале 60-х годов были созданы первые аналитические жидкостные хроматографы, сочетавшие непрерывное разделение полимеров по молекулярной массе на колонках, заполненных устойчивыми гетеросетчатыми стирол-дивинилбензольными гелями, и анализ концентраций выходящих фракций с помощью проточных рефрактометрических детекторов 253]. Развитию метода также способствовал синтез полистирольных стандартов — узкодисперсных образцов с MJM <1,1, которые необходимы для установления калибровочных соотношений между фракционирующим параметром хроматографии — удерживаемым объемом — и молекулярной массой полимера. Более полное изложение истории и развития эксклюзионного хроматографического анализа полимеров можно найти в [22, с. 110 28]. [c.125]

В течение ближайших нескольких лет роль жидкостной хроматографии (ЖХ) в решении стереохимических проблем несомненно возрастет. Широкое распространение, которое получили современные приборы для жидкостной хроматографии, предсказывает обще-применимость в будущем быстрых, дешевых, простых в работе методов жидкостной хроматографии для определения энантиомерной чио тоты и абсолютной конфигурации, а также для разделения нужных количес з стереоизомеров. Активно развивается стереохимическая методология, необходимая для решения этих проблем последние открытия ясно показали потенциальную силу и широкие возможности этого подхода. Даже на нынешней начальной стадии развития существует возможность точного определения энантиомерной чистоты для тысяч соединений с использованием аналитической жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Во многих случаях одновременно можно установить абсолютную конфигурацию. В то время как аналитический метод делает возможным разделение миллиграммовых количеств стереоизомеров, препаративная жидкостная хроматография среднего давления (ЖХСД) позволяет разделить количества веществ порядка граммов, причем эти процессы легко автоматизировать. Главное преимущество хроматографического разделения по сравнению с классическим методом фракционной кристаллизации состоит в том, что результат впервые проводимого разделения легко предсказуем, чего нельзя сказать о кристаллизации. [c.111]

Устройства для сбора отдельных фракций, необходимых только для того, чтобы можно было определить растворенные составные части пробы, в аналитической жидкостной хроматографии при высоком давлении больше почти не нужны, так как чувствительность детекторов достаточна. Только в особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают отдельные фракции либо имеющие постоянный объем, либо собранные за определенный промежуток времени. Для препаративных работ, когда размер пробы превышает 100 мг, конечно, подходит коллектор фракций. В этом случае должна иметься возможность (так же как в препаративной газовой хроматографии) управлять сборником фракций с помощью самописца. Тогда число фракций, необходимых для проведения всей работы, значительно уменьшается. Наряду с пробоотборниками, известными из классической колоночной хроматографии, в продаже имеются приборы меньших размеров (на 10-20 фракций), выпускаемые специально для жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [c.56]