Бумага для препаративных целей

Распределительная хроматография быстро получила широкое распространение как метод разделения органических соединений, главным образом в биохимических исследованиях. В неорганическом анализе этот метод применялся значительно реже. Распределительная хроматография неорганических веществ развивалась вначале в основном как хроматография на бумаге, но последняя обладает некоторыми недостатками. Распределительная хроматография на колонках имеет большое значение для экспрессных методов неорганического анализа, для радиохимии, для препаративных целей. [c.150]

Колоночная хроматография применяется в основном для препаративных целей. Для более тонкого разделения компонентов полученные фракции обычно дополнительно исследуются хроматографией на бумаге. [c.75]

При решении задачи разделения необходимо прежде всего установить связь между давлением р и температурой t для перегоняемых смесей, которую изображают в виде кривых давления паров. Если на миллиметровой бумаге построить график зависимости давления насыщенных паров от температуры, то с его помощью можно определить, при каком давлении лучше проводить дистилляцию или ректификацию (см. рис. 39). При этом для температуры лучше использовать логарифмическую шкалу. Выбор давления разгонки зависит от того, какая из следующих операций должна быть проведена а) аналитическая разгонка б) препаративная ректификация в) перегонка с целью накопления продукта г) сравнительная ректификация с целью моделирования промышленной ректификации в лабораторных условиях. При этом необходимо учитывать, принимая во внимание гидравлическое сопротивление колонны, что ректификацию следует проводить под давлением, исключающим опасность термического разложения вещества и обеспечивающим такую температуру в конденсаторе, при которой имеющаяся в распоряжении охлаждающая среда будет пригодна для конденсации паров. [c.53]

Часто целесообразно при разделении комбинировать электрофоретический и хроматографический методы. Для препаративных целей последним лучше проводить электрофорез, чтобы получить более компактные полосы и избежать возможной частичной деструкции некоторых аминокислот из-за кислотного гидролиза после элюирования с бумаги. [c.395]

Разделение веществ излагаемым методом возможно в широком диапазоне концентрации от ультрамалых индикаторных количеств до сотен миллиграммов. Ввиду этого метод распределительной хроматографии на бумаге широко применяется не только при анализе природных и промышленных материалов, но и при анализе продуктов ядерных реакций [27], для контроля чистоты радиоизотопов [17, 24, а также для препаративных целей. [c.360]

Со времени появления первой работы [90], в которой для разделения смеси ь-рамнозы, о-рибозы, ь-арабинозы и о-галактозы применяли колонку с целлюлозой, а в качестве растворителя использовали бутиловый спирт, насыщенный водой, опубликовано большое число работ по применению целлюлозы для препаративных целей (табл. 22.1). Это объясняется сходством этого метода хроматографии с хроматографией на бумаге, которую часто применяют для анализа смесей сахаров. Очень популярным методом анализа является также тонкослойная хроматография. Олигосахариды элюируются из колонок с порошкообразной целлюлозой в соответствии с их характеристиками удерживания на бумаге [89]. [c.84]

ГЛИКОЗИДЫ адсорбируются прочнее агликонов на полиамиде порядок удерживания обратный. При хроматографии на целлюлозе используют системы, принятые для хроматографии на бумаге. Хроматографию на полиамиде и СМ-целлюлозе проводят в воде, этаноле. Этот метод позволяет эффективно отделять халконы, чего нельзя осуществить путем перекристаллизации. Для аналитических и препаративных целей достаточно эффективным сорбентом, вероятно, является сефадекс. [c.113]

Как правило, электрофорез в гелях предпринимается только для анализа при этом белковые компоненты смеси окрашиваются прямо на поверхности геля метод может быть сделан количественным, если применить фотометрирование, как при электрофорезе на бумаге. Для препаративных целей метод мало пригоден ввиду трудности извлечения веществ, тем более что при разделении на слои обычно не удается полностью реализовать высокую разрешающую способность геля, так как зоны в толще его всегда несколько искривлены. [c.95]

Большим достоинством бумажной хроматографии является то, что она дает возможность производить анализы с весьма малыми количествами вещества (десятыми или сотыми долями миллиграмма). С другой стороны, она неприменима для препаративных целей. Однако, пользуясь полученными при хроматографировании на бумаге данными, можно воспроизвести этот процесс в большом масштабе на колонне из целлюлозы и таким путем выделить желаемые компоненты в достаточном количестве. [c.220]

В препаративных целях вещество добавляют на бумагу непрерывно. Лист бумаги расположен вертикально, -и движение вещества в направлении сверху вниз определяется током растворителя, а в горизонтальном — электрическим полем. По всей длине нижнего края бумаги вещество собирается в отдельные пробирки. [c.112]

Поскольку поры обычной фильтровальной бумаги легко пропускают коллоидные частицы, при ультрафильтрации в качестве мембраны применяют специальные фильтры (целлофан, пергамент, асбест, керамические фильтры и т. п.). Применение мембраны с определенным размером пор позволяет разделить коллоидные частицы на фракции по размерам и ориентировочно определить эти размеры. Так были найдены размеры некоторых вирусов и бактериофагов. Все это говорит о том, что ультрафильтрация является не только методом очистки коллоидных растворов, но может быть использована для целей дисперсионного анализа и препаративного разделения дисперсных систем. [c.422]

Разделение заряженных соединений с помощью электрофореза можно проводить не только в растворе, но и в различных пористых инертных средах, таких, как крахмал, силикагель, полиакриламидный гель, смоченная фильтровальная бумага. Раствор смеси веществ обычно наносят в виде четкого пятна или зоны, а затем проводят электрофорез, добиваясь иногда полного разделения всех компонентов смеси. Этот процесс, называемый зонным электрофорезом, применяют как для аналитических, так и для препаративных целей. Электрофорез в присутствии додецилсульфата натрия широко используют для определения молекулярных масс полипептидов (разд. 5.1.7) метод иммуноэлектрофореза рассмотрен в гл. 30. [c.163]

Для определения местоположения соединений хроматограммы просматривают в ультрафиолетовом свете или опрыскивают специальными растворами. Опрыскивать хроматограммы 50 %-ной серной кислотой не рекомендуется, поскольку при этом разрушается бумага. Использование бумажной хроматографии в препаративных целях весьма ограничено в тех случаях, когда такое разделение все же производится, участки хроматограммы, содержащие интересующее вещество, вырезают, а затем элюируют материал с помощью соответствующих растворителей. [c.76]

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

В последние годы большая потребность в новых методах разделения способствовала появлению целого потока сообш,енип о поведении белков, пептидов и аминокислот при электрофорезе в стабилизирующих средах. При разделениях методом подвижной границы получают лишь частичное разделение компонентов при этом приходится применять меры против конвекции, чтобы стабилизировать границы и облегчить последующее разделение обнаруженных компонентов. В течение ряда лет внимание исследователей было приковано главным образом к разделению белков методом электрофореза на бумаге. Этот метод может дать ценные сведения там, где необходимо провести быстрый предварительный анализ смеси белков. Для препаративных целей и для тонких аналитических разделений данный метод применяется очень редко он почти полностью вытеснен методами электрофореза, в которых используются другие инертные материалы. [c.244]

Препаративное выделение и накопительная хроматография. Обычно после обнаружения природных ростовых веществ с помощью хроматографии на бумаге, цветных реакций и биотестов возникает необходимость выделить некоторые наиболее активные ростовые вещества в больщих количествах — порядка нескольких десятков миллиграмм (для фенольных ингибиторов) или нескольких долей миллиграмма (для ИУК и абсцизовой кислоты), очистить их от примесей других веществ и дать им более полные физико-химическую и биологическую характеристики. Для этой цели обычно используют хроматографическое разделение на колонках с адсорбентом типа капрона, силикагеля, целлюлозы или на бумаге Ватман 3 ММ. [c.34]

Рис. 1. Хроматографирование ацетона О прибор — Препаративный 1 проба — ацетон — 0,2 мл, колонка—2.5 м триэтиленгликоль 30% (целит) температура 65 С газ — водород расход 100 мл/мин давление па входе — 250 г/см-, на выходе — атмосферное чувствительность—1 скорость движения бумаги —

Несмотря на то что имеется много сортов фильтровальной бумаги для хроматографии, в лабораториях обычно используют три типа бумаги бумага Ватман № 1 (тонкая для аналитического использован1 я), № 3 (толстая для препаративных целей) и № 4 (более тонкая, чем № 1). [c.455]

При электрохроматографическом разделении применяется такая же установка, как при непрерывном электрофорезе на бумаге (см. рис. 14.6б). Существенное различие методов состоит в том, что в электро-хроматографической установке верхний желоб заполнен элюантом, который позволяет разделять компоненты образца в отсутствие электрического поля. При использовании разделения для препаративных целей (на установке типа 14,6е) раствор смеси добавляют непрерывно. Способ, при котором образец вводят в виде аликвотной части раствора или пятна, называется методом аналитической электрохроматографии. Если сорбционный процесс является обратимым, этот метод позволяет разделять исходное пятно образца на несколько круглых или эллиптических пятен, которые отделяются друг от друга как по вертикали (хроматографическое разделение), так и по горизонтали (за счет электромиграции). [c.468]

Несколько иначе поступили Стрэйн и Салливан [24], которые попытались использовать комбинацию ионофореза на бумаге с хроматографией на бумаге для непрерывного разделения, что может иметь значение и для препаративных целей. Для такого разделения выгодно, чтобыиз двухразделяемых катионов один передвигался к катоду, а другой к аноду. Этого они достигают применением комплексообразующих веществ, в том числе и этилендиаминтетрауксусной кислоты. Получают такую электрохроматограмму приблизительно следующим образом толстую фильтровальную бумагу вкладывают между двумя стеклянными пластинками. С двух сторон бумагу заливают парафином и в этот слой по всей длине помещают платиновые электроды. Сверху вводят растворитель, а в середину непрерывно притекает раствор смеси разделяемых катионов. К нижней части бумаги прикреплены бумажные полосы, которые гарантируют правильное при-текание растворителя, и одновременно по ним стекает отделенная смесь веществ в приготовленные приемники. Направление электрического тока перпендикулярно направлению тока растворителя. Разделяемые вещества, нанесенные в центр бумаги и стекающие вниз, расходятся в разные стороны соответственно своему заряду под действием электрического тока. В качестве примера [c.259]

Так называемые стандартные бумаги — продажные фильтровальные бумаги — позволяют получать наиболее воспроизводимые результаты. Для специальных целей выпускают другие бумаги. Например, менее плотные бумаги предназначены для высоких скоростей потока, более толстые бумаги — для препаративных целей. Некоторые бумаги промывают кислотами для удаления следов металлов, другие очищают от веществ, растворимых в липидах. Целлюлозу можно химически модифицировать [93] (этерификация, гидроксилирование) для специальных целей или импрег-нировать силиконовым маслом (для хроматографии с обращенной фазой). [c.552]

Структура описанного выше производного гомоцистеина была подтверждена [94] получением из него активного метионина при реакции с иодистым метилом в уксусной кислоте. Полученный таким образом активный метионин очищался через рейнекат, который при обработке сульфатом серебра переходил в соответствую щй сульфат. Полученное вещество было идентифицировано методом хроматографии на бумаге и превращением его под действием воды при 90° в 5 -дезокси-5 -метилтиоаденозин. Этот второй способ синтеза активного метионина очень удобен для препаративных целей. [c.224]

Более практичным и эф- Поп проницаеыые мембраны фективным оказался, однако, электрофорез с применением тех или иных опорных сред, так называемый зональный электрофорез, т. е. электрофорез в растворах, которыми пропитывается какой-либо твердый пористый или порошкообразный носитель — фильтровальная бумага, крахмал, целлюлоза, стеклянный порошок и др. Еще более эффективным, хотя и менее удобным для препаративных целей, оказалось электрофоретическое разделение в гелях — агар-агаровом, крахмальном, полиакриламидном. [c.31]

В качестве инертного носителя Джемсом и Мартином [95] впервые был предложен диатомитовый материал целит-545, используемый в качестве фильтра для очистки от тяжелых фракций (для осветления) в нефтехимической промышленности и в качестве белого наполнителя бумаги. Были предложены также в качестве носителей различные материалы, используемые для других целей. Специально для газовой хроматографии фирмой Джон Менвил разработан ряд носителей, в частности хромосорб типов А, Р, У, Т и р [96]. Хромосорб р механически более прочен и в 2 раза тяжелее целита-545. Он рекомендуется для использования с небольшим количеством жидкой фазы (до 5%). Его поверхность химически модифицирована прививкой алкилсилильных групп. Хромосорб А [96] разработан специально для препаративных целей, на него можно наносить до 20—30% жидкой фазы. [c.92]

Для использования данных, полученных при помощи тонкослойной бумажной хроматографии, с препаративной целью можно применять порошок целлюлозы (стр. 280) в колонке или же работать со стеклянной колонкой, содержащей кружки фильтровальной бумаги, которые утрамбовывают стеклянной палочкой по мере наполнения колонки. Можно также рекомендовать нанести на широкий лист фильтровальной бумаги черту из раствора вещества (или смеси веществ) по всей стартовой линии, после чего свернуть бумагу (руками в чистых резиновых перчатках) в направлении, перпендикулярном стартовой линии, в плотный цилиндр, в который и подвергнуть исследованию восходящей хроматографией. [c.293]

Хроматография на бумаге прпгодпа для анализа ничтожных количеств сложных смесей лещести. Если, однако, целесообразно использовать принцип распределения, лежащий в оспоне хроматографии па бумаге, для препаративных целей, то обычная полоска фильтровальной бумаги оказывается уже недостаточной, и требуется спищальная методика, отличающаяся от обычной. [c.207]

Восходящую хроматографию на плотно стянутом рулоне бумаги, вставленном в горло колбы Эрленмейера или в стеклянную трубку и зафиксированном каучуковой пробкой, предложил Фучик, а Прохазка и Коржнстек [2] использовали ее для препаративных целей. Горак и Славик применяли для нисходящего разделения бумагу, плотно намотанную на стержень (неопубликованные данные). [c.212]

Для препаративных целей (выделение 16-кетоэстропа из мочи) рекомендуют проводить хроматографирование на толстой бумаге (системы бутанол — вода использовал для этой цели Серки и сотрудники). [c.356]

В разделении индивидуальных х])омопентидов из группы актиноми-цииа значительные успехи были сделан ,i школой Брокмана при этом пользовались предпочтительно круговой (секторной) хроматографией, а для препаративных целей — хроматонаком. Бумагу обычно сначала увлажняли неподвижной фазой, содержащей гидротропный агент. На еще влажную бумагу наносили образец и начинали вводить подвижную фазу. [c.647]

По своим задачам хроматография разделяется на аналитическую и препаративную. Аналитическая хроматография преследует цель констатировать наличие нескольких компонентов в анализируемой смеси, идентифицировать эти компоненты (или убедиться, что какие-то из них не соответствуют никакому из ранее исследованных химических соединений) и количественно определить содержание каждого из них. При аналитической хроматографии можно для обнаружения веществ на выходе из колонки, в тонком слое или на бумаге превратить их в какие-либо другие, легче обнаруживаемые вещества. Например, при анализе аминокислотного состава белков на выходе из колонки к бесцветному раствору, вытекающему из колонки, добавляют специальное вещество — нингидрин, которое превращет аминокислоты в синий краситель. В результате этого зоны, содержащие разделенные аминокислоты, выходят в виде окрашенного раствора, измерение оптической плотности которого позволяет определить содержание красителя, а значит, и исходное содержание аминокислоты в каждой зоне. [c.343]

Предполагалось, что атака иона XIV вторым компонентом—1,3,4,6-тетра-О-ацетил-Л-фруктофуранозой V не может поэтому проходить с инверсией у С]. Эта реакция была осуществлена при нагревании компонентов в бензольном растворе в запаянной ампуле ири 80—120°С в течение 72—168 ч. Выход по результатам анализа методом изотопного разбавления составлял всего 2—9%, однако при помощи препаративной хроматографии на бумаге носле деацетили1р01ва,ния продуктов реакции и хроматографии на магнезол-целите с последующим ацетилированием был выделен октаацетат XV, идентичный октаащетату сахарозы. [c.564]

Методика проявления препаративного слоя зависит от его типа и размеров. Пластинки небольших размеров можно проявлять в обычных камерах. Незакрепленные слои, которые можно проявлять только при небольшом наклоне, требуют применения камер больших размеров. Для проявления слоя размером 20Х Х20 см пригодна чашка Петри диаметром 30 см, прикрытая сверху стеклянной пластинкой. Сложнее проявлять незакрепленные слои больших размеров. Поэтому удобнее работать с закрепленными слоями, которые можно проявлять в вертикальном положении. В достаточно большую камеру, снабженную штативом, можно поместить целую серию хроматограмм, что позволяет максимально использовать ее объем при экономии времени и растворителя. Как и в случае проявления аналитических хроматограмм, рекомендуется применять камеры минимального объема, которые легче насытить парами системы растворителей. Для лучшего насыщения в камеры помещают полоски фильтровальной бумаги. Камеры для проявления больших препаративных пластин размером 20X100 см производятся несколькими фирмами. Фирма Shandon производит камеры из нержавеющей стали (рис. 55), герметически закрывающиеся крышкой со стеклянным оконцем. В камеру помещают штатив, позволяющий разместить одновременно до пяти пластин. Выпускаются также камеры для проявления в инертной атмосфере. Для этой цели можно использовать также и обычные камеры, которые заполняют двуокисью углерода (если это позволяет сделать характер разделяемых веществ и система растворителей). Описаны также огромные камеры для одновременного проявления до 40 хроматограмм. При проявлении в камере, объем которой насыщен парами растворителя, хроматограммы размещают попарно слоями друг к другу, причем между слоями помещают полоску фильтровальной бумаги, смоченную растворителем. При проявлении в камерах, не насыщенных парами растворителя, пластинки размещают слоями в разные стороны [8]. [c.134]

Хроматография и электрофорез являются важными и удобными методами разделения смеси веществ с целью анализа и препаративной их очистки. Исключительное значение в контроле производства промежуточных продуктов и красителей приобрела жидкостная распределительная хроматография на бумаге, в колонках и в тонком слое на различных носителях (адсорбентах). [c.275]

Происходя из хроматографии на бумаге, хроматография в тонких слоях создала целую эпоху в жидкостной хроматографии. Гидродинамика перемещения жидкости в этом методе чрезвычайно своеобразна, и капиллярные силы в плоском слое волокон или высокодиснерсного порошка чаще превалируют над гравитационными нри обычной постановке анализа. Хроматография в тонких слоях, так же как и колоночная хроматография, благодаря широким возможностям выбора и подготовки сорбентов, в высшей степени универсальна. В сборнике представлен очерк об эволюции тонкослойной хроматографии, главным образом в области биохимии, биологии и исследования высокомолекулярных веществ. В последнем случае тонкослойный вариант развивает возможности колоночной гель-хромато-графии, позволяющей, как известно, фракционировать смесь полимерных молекул в препаративных масштабах. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология