Дифенил г отделение от нафталина

Тяжелое масло, перегоняющееся в температурном интервале 230—270°, содерл<ит основные продукты, имеющиеся в среднем масле (главным образом нафталин и фенол), а также веш,ества, входящие в состав более высококипяшей фракции — антраценового масла при охлаждении тяжелого масла из него выкристаллизовывается значительное количество нафталина. Из фенолов наряду с основным соединением этого типа — карболовой кислотой — в тяжелом масле находятся ее гомологи крезолы, ксиленолы и т. д. Кроме того, в состав тяжелого масла входят высшие углеводороды, например аценафтен и дифенил, и, наконец, основания, например хинолин и изохинолин. Остатки тяжелого масла после отделения нафталина и других компонентов применяются для пропитки древесины с целью ее консервирования. [c.476]

При исследовании процесса разделения смеси нафталин — дифенил путем однократного фракционного плавления (с отделением маточника с помощью поршневого пресса) установлено [304, 305], что наибольшее влияние на состав и выход продуктов оказывает температура нагрева tн на стадии прессования. При температуре / ниже температуры солидуса /с (равной в данном случае температуре эвтектики е) жидкие фракции не выделяются (рис. 7,3, а), и концентрация высокоплавкого компонента в кристаллической фазе, естественно, равна исходной концентрации Ср (рис. 7.3, б). При tн>tE начинается выделение маточника и относительный выход кристаллического продукта К/Р постепенно падает. При этом концентрация кристаллического продукта С п постепенно возрастает от Ср до значений, близких к 100%. Характерно, что при увеличении температуры концентрации образующихся маточников С возрастают и (практически независимо от режимов разделения) располагаются на одной кривой, близкой к ЛИНИН ликвидуса (рис. 7.3, в). С повышением концентрации исходной смеси Ср выход очищенного продукта и его концентрация возрастают. [c.237]

Р. Д. Оболенцевым и Б. В. Айвазовым [2] на примере хроматер-мографии 17 бинарных смесей ароматических углеводородов показана возможность полного количественного отделения (табл. 20) антрацена от а-метилнафталина, дифенила от к-амилбензола и а-метилнафталина и нафталина от изопропилбензола и т. д. [c.65]

Освобожденные от нафталина тяжелые масла обычно разгоняют на три фракции первая — небольшая фенольная фракция вторая — основная фракция, содержащая метилнафталины и аценафтен, кристаллизующиеся при охлаждении, и остаток, присоединяемый к антраценовому маслу. Из погона с узкими температурными пределами легко кристаллизуется аценафтен, однако он загрязнен флуореном. Очистка достигается перекристаллизацией из таких растворителей, как спирт или лигроин. Из фракции 240—255° могут быть получены индол и а- и ( -метилнафталины. Из фракции 260—270° были выделены семь из десяти возможных диметилнафталинов (см. табл. 1, стр. 45). При охлаждении фракции 280—290° выделяется большое количество смешанных кристаллов, содержащих в основном аценафтен, окись дифенила и флуорен. Чистая окись дифенила плавится при 82,8—83° окись дифенила, получаемая из каменноугольной смолы, содержит аценафтеи и флуорен (до 20% последнего), но ее точка плавления лишь немногим ниже 82,8°. Из остаточного масла были выделены 2,3,6- и 1,3,7-триметилнафталины. 3-Метил-индол (скатол) был выделен путем тщательной фракционной разгонки индолового масла, кипящего в основном между 267 и 270°. Скатол встречается вместе с 2-, 5- и 7-изомерами и отделение его основано на том, что из всех четырех соединений он один не образует карбоновой кислоты при обработке натриевого производного углекислым газом. [c.56]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология