Впусковой капилляр

Для успешного применения масс-спектрометра в качестве аналитического прибора необходимо соблюдать ряд условий, касающихся течения газа через впусковой капилляр, ионизационную [c.73]

Было показано [57—59], что первое условие выполняется в тех случаях, когда размеры впускового капилляра и давление [c.75]

Из формулы (12) видно, что поток каждого газа хотя п не зависит от присутствия других газов, но обратно пропорционален квадратному корню из его собственного молекулярного веса. В особенно наглядном случае смеси эквимолярных количеств бутана и водорода в результате сравнительно более быстрой диффузии последнего состав смеси после откачки одного процента бутана изменяется следующим образом молярная доля бутана повышается до 51,1%, доля водорода уменьшается до 48,9% [59]. При пользовании такими впусковыми капиллярами свойственный им эффект фракционирования должен быть максимально уменьшен путем применения больших напускных баллонов, непосредственно припаянных к впусковому капилляру для создания наилучших условий перемешивания в баллоне оставшегося обедненного газа. Интервал времени, в течение которого производится анализ, должен быть настолько небольшим, чтобы давление р не изменялось в течение анализа более чем на несколько долей процента. [c.76]

Если чистый газ впускается в ионизирующую систему через, капилляр, причем скорость откачки и другие условия течения газа сохраняются постоянными, то интенсивность массового пика в спектре какого-либо соединения пропорциональна давлению газа внутри ионного источника, поскольку последнее определяет частоту, с которой происходят столкновения, сопровождающиеся ионизацией. В свою очередь, давление внутри ионного источника пропорционально количеству газа, протекающего через впусковой капилляр, или, что то же самое, давлению позади впускового капилляра. Проделав один раз калибровку , т. е. операцию тщательного измерения давления одновременно с измерением интенсивности ионных токов различных масс, можно впоследствии по интенсивности какого-либо пика судить о давлении исследуемого газа. [c.107]

Если анализу подвергается смесь различных газов, то прежнее требование пропорциональности между парциальным давлением любого компонента и высотой соответствующего ему пика на спектре сохраняет силу. Для этого каждый газ должен течь через впусковой капилляр независимо от других присутствующих газов со скоростью, полностью определяемой его парциальным давлением. Как было показано на стр, 74, этим характеризуется молекулярное течение газа через капилляр, и такое течение может быть обеспечено выбором соответствующего давления в напускном баллоне и достаточно малым диаметром капилляра. Кроме того, число образующихся ионов в ионизационной камере какого-либо газа не должно зависеть от давления других присутствующих компонентов. Этого можно достичь в том случае, если давление в ионном источнике достаточно мало и, следовательно, число ионов, возникающих нри вторичных столкновениях и могущих оказаться тоже ускоренными, незначительно. Наконец, необходимо, чтобы ионы одного соединения, образовавшиеся в ионном источнике, достигали коллектора, не взаимодействуя с ионами [c.107]

Аппаратура для подготовки образца к анализу усложняется при анализе смеси летучих веществ, различие масс которых больше чем у изотопов. В этих случаях перед впусковым капилляром требуется более низкое давление, чтобы обеспечить чисто молекулярный характер течения газа через внусковой капилляр. Кроме того, требуется тщательно измерять давление для целей сравнения с калибровочными спектрами чистых компонентов. Поскольку давление газа в напускном баллоне может быть порядка 0,04 мм рт. ст., удобнее и точнее предварительно измерять давление анализируемого образца газа с помощью жидкостного манометра в небольшом измерительном баллончике (бюретке), после чего впускать его в значительно больший по объему баллон, находящийся перед впусковым капилляром (рис. 12). Имеются также специальные вакуумные манометры для непосредственных измерений давления в области от 10 до 10 мм рт. ст. [48, 49]. [c.72]

Количество анализируемого образца, входящего в спектрометр, и соответственно интенсивность ионного пучка являются функцией давления газа перед впусковым капилляром. Поэтому напускной баллон должен быть термостатирован особенно в тех случаях, когда имеют место заметные колебания температуры или же когда ввидз сравнительной нелетучести отдельных компонентов смеси для перевода последних в газовую фазу необходимо их нагревание. Анализ окажется ошибочным, если хотя бы один из компонентов смеси останется сконденсированным. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология