Отжиг, выбор методы

На рис. 137 изображен колодец для отжига, в котором для предотвращения перегрева применены методы, описанные в пун ктах д , ж Правильным выбором направления входящих то почных газов и тщательным подбором выходных отверстий в подине можно обеспечить необходимую циркуляцию газов. Инертное пламя получается вследствие неполного горения на решетке и просачивания вторичного воздуха в щели между секциями сво- [c.176]

Полностью прогреваемые системы. Эта категория включает в себя системы, сконструированные таким образом, что в них могут прогреваться не только корпус, но и базовая плата вместе с ее уплотнением, а также и все элементы, подсоединенные ниже этой платы . Основная трудность этой задачи связана прежде всего с прогревом соединений. Можно использовать стеклянные системы на основе спаев стекла с металлом или стекла со стеклом. Однако применение таких систем ограничено из-за относительно небольших характерных для них размеров и сложности процедуры их вскрытия и герметизации. Такие системы можно сделать также разборными, если использовать для уплотнения металлические прокладки, см. разд. 4Б, 3). Тип корпуса вакуумной камеры определяется в первую очередь выбором метода соединения. Паяные стеклянные соединения обусловливают использование небольших стеклянных колб или ламп, тогда как ка основе соединений с металлическими прокладками можно создавать универсальные металлические камеры больших диаметров (для исследовательских работ). Для отжига камера, базовая плита и все подсоединяемые к ней компоненты накрываются электрическими печами. В прогреваемых системах одинаково часто применяются как диффузионные, так и геттеро-ионные насосы. Варианты конструкций таких систем обсуждаются в работе Зафирополоса и де Теддео [297]. Использование диффузионного насоса в таких системах требует более тщательного устройства отражателей и ловушек, чем это требуется для стандартных оперативных на-пылительных установок. Для увеличения быстроты откачки и улучшения предельного вакуума широко практикуется дополнительная откачка с помощью криопанелей или геттерных насосов. Как оказалось, очень эффективным способом задержки обратной миграции масла из насоса является установка на высоковакуумной стороне колпака титано-геттерного насоса последовательно с цеолитовой ловушкой [298]. [c.299]

В некоторых сплавах превращения в твердом состоянии (например, эвтектоидный распад) происходят так быстро, что не могут быть предотвращены самой резкой закалкой. Полученная в результате распада мелкая структура может сделать невозможным определение первых следов закаленной жидкости. Это относится, в частности, к области Р -фазы некоторых медных и серебряных сплавов для них линия солидус может быть определена более точно методом кривых нагрева. Независимо от усложнений, возникающих при структурах распада, метод кривых нагрева по рравнению с методом микроанализа становится более рациональным, если исследуемые температуры превышают 1200° — наиболее высокую температуру, при которой образцы могут быть помещены в откаченные кварцевые ампулы. При более высоких температурах выбор метода работы для каждой данной системы сплавов определяется в основном летучестью и химической активностью составляющих компонентов. Было описано много конструкций для отжига образцов из малоактивных и нелетучих сплавов до 1600° при точно контролируемой температуре. Однако до сих пор метод запаивания образцов в ампулы не применяется, так как пока не известны Т рубочки, которые могли бы выдержать такую высокую температуру. Серьезные трудности часто возникают из-за летучести, это связано с возможным изменением состава образца и быстрым выходом трубок печи из строя. [c.194]

Трудно предложить общий принцип обработки хрупких образцов, так как характер их весьма различен и выбор метода зависит от того, нужен ли образец после исследования для повторного отжига или химического анализа. Есл)и позволяют условия, образец может б1ыть заделан под давлением в плексиглас, бакелит или другую пластмассу. Оправа должна быть по возможности небольшой, чтобы сократить время на шлифовку. Заделанный таким образом хрупкий образец может быть быстро разрезан циркулярной пилой или тонкой ножовкой, тогда как повышенная хрупкость образца не разрешает разрезать его без оправы. В некоторых случаях удовлетворительные результаты дает оправа из зубного цемента или сургуча, но последний может вызвать затруднения при травлении спиртовыми реактивами. На заре металлографии хрупкие образцы заделывали в легкоплавкие сплавы, но это часто приводило к нежелательному поведению при травлении вследствие электрохимического взаимодействия между образцом и оправой. [c.238]

Техника "отжига" в конформационном анализе пептидов и белков часто используется в комбинации с методом молекулярной динамики, в котором температура вводится в расчет посредством кинетической энергии. Самый простой и наиболее распространенный алгоритм этого метода был предложен X. Берендсеном и соавт. [189]. Сравнение его с другими алгоритмами метода молекулярной динамики вьшолнено в работе [190]. Комбинированный метод динамического "отжига" применяется в анализе более или менее сложных пептидов, однако непременно с использованием экспериментальных ограничений, получаемых от рентгеноструктурной кристаллографии и ЯМР [191-194]. Расчет, таким образом, сводится к уточнению уже известной структуры или выбору из небольшого числа предполагаемых вариантов. В разработанном М.Сноу подходе привлекаются данные о гомологии белков [195, 196]. Метод "отжига" широко используется, правда с переменным успехом, в конформационном анализе простых пептидов [197-200], причем наиболее популярным объектом является энкефалин, конформационно достаточно простой эндогенный пентапептид, содержащий два остатка Gly [200-206]. Дж. Хиго и соавт. [207] предложили процедуру длительного "отжига" в комбинации с методом взвешенного набора переменных [208] и минимизацией энергии по вторым производным, позволяющим судить об анизотропии потенциальной поверхности. Авторы использовали процедуру для расчета конформационных состояний пептидных петель в белках, структуры которых известны [209]. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология