МВР-кривые методы калибровки

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Вероятно, наиболее важным применением вольфрамовой лампы в фотолюминесцентных исследованиях является исполь- ова-ние ее в качестве стандарта для определения кривой спектральной чувствительности спектрометра в видимой области спектра. Стандартные лампы можно приобрести вместе с инструкцией по работе при известной цветовой температуре, из которой по уравнениям (225) или (226) можно определить спектральное распределение испускаемого видимого света. Этот метод калибровки описан в разделе III, К, 3. [c.165]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

Методы расчета концентраций анализируемых веществ. Метод абсолютной калибровки (прямое сравнение, метод калибровочной кривой, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта, метод стандартной добавки. [c.147]

В одном из приборов для определения углерода в стали анализ сводится к следующему. Навеску стали (в виде стружек) сжигают в токе горячего кислоро-Газ пропускают через раствор гидроокиси бария. Углекислый газ, образующийся из углерода образца, поглощаясь раствором, выделяется в виде нерастворимого карбоната бария. Электропроводность раствора измеряют до и после сжигания. Опишите метод калибровки упомянутого прибора посредством образцов химически чистого карбоната кальция, взятого в качестве исходного вещества. Начертите калибровочную кривую, обращая внимание на правильное обозначение осей координат. [c.32]

Описанный метод определения амплитуды модуляции не требует в принципе очень больших амплитуд и может оказаться более удобным, чем метод калибровки по характеристическим точкам на кривой бо = / Нт), предложенный в работе [1 к гл. I]. [c.209]

Рассмотрены различные методы калибровки хроматографов при анализе газовых проб, в области конц-ций 0—10 ч. на 1 млн. и при анализе жидких проб. При калибровке следует учитывать изменение окружающего давления, а также факторы, оказывающие влияние на линейность калибровочной кривой. [c.67]

Описан метод калибровки по всем компонентам. Метод пригоден для анализа газов и жидкостей. Рассмотрено влияние изменения барометрического давления и нелинейности калибровочных кривых на результаты калибровки [c.231]

Для весов, предназначенных для работы в обычных условиях при нагрузках больше 1 г, наиболее подходящим методом калибровки является калибровка при помощи стандартных и проверенных разновесов. Калибровку следует вести во всем рабочем интервале весов, даже в тех случаях, когда есть уверенность, что калибровочная кривая весов будет с большой степенью точности линейной функцией изменения массы. При этом необходимо учесть поправки к разновесам и ввести поправку на взвешивание в воздухе. Данные калибровки позволяют получить зависимость между изменением массы, помещенной на весы, и каким-либо другим параметром, при помощи которого определяется это изменение массы, например тока электромагнита системы уравновешивания. Из этих данных вычисляют чувствительность весов, точность показаний весов, их стабильность и в какой мере чувствительность весов сохраняется постоянной в различных диапазонах взвешивания. Одним из методов определения абсолютной чувствительности весов и ошибок взвешивания из данных калибровки может служить метод наименьших квадратов. [c.204]

Если нет возможности строго контролировать приборные факторы, то при количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится путем добавления определенных количеств вещества стандарта к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем строят кривую зависимости между процентным содержанием исследуемого вещества и отношением площадей пиков исследуемого вещества и стандарта. [c.152]

Сравнение ММР образцов ПИБ, полученных по озоно- и гель-хроматограммам, на основании зависимости и из калибровки на узких фракциях полимера, свидетельствует о высокой точности универсального метода. Использование специфического метода для расшифровки кривых ММР позволяет быстро и надежно определять значение полиизобутилена в любой точке хроматограммы. Следовательно, универсальный метод дает информацию и о ММР в связи со степенью ненасыщенности образца в зависимости от условий синтеза. Пример такого анализа приведен в разделе 2.3, посвященном кинетике полимеризации изобутилена. [c.254]

Плотность. При использовании плотности как параметра идентификации полиамидов для сохранения требуемой точности необходимо достоверное определение третьего знака. Наиболее подходяш,им методом является использование метода градиентных труб. В трубку заливают два смешивающихся растворителя (один тяжелый, другой легкий), и при постоянном уровне заполнения в трубке устанавливается равномерное распределение плотности по высоте. При помещении трубки в термостат конвективное смешение по вертикали сводится к минимуму, и в течение нескольких месяцев в трубке сохраняется стабильный градиент плотности. Исследуемые образцы при помещении в трубку занимают равновесное положение на уровне, соответствующем их плотности. Для калибровки трубок используют материалы с известной плотностью. По результатам таких определений строится калибровочная кривая. Способ получения определенного градиента плотности в трубках описан в британском стандарте В5 3715. Четыреххлористый углерод и ксилол используют для получения плотности в интервале от 1,10 до 1,60 г/мл, который достаточен для определения плотности большинства ненаполненных полиамидов. [c.246]

ДНК и определять их концентрацию. Ультрафиолетовое облучение вызывает расширение кривых 0(Г) вследствие локальной денатурации [105]. Наличие дефектов доказывается кинетическими опытами [106], число дефектов оценивается путем калибровки термодинамического метода с помош,ью фрагментированной ДНК [104]. [c.515]

Построение калибровочной кривой по молекулярным массам препаративно вьщеленных фракций тяжелых нефтепродуктов хотя и трудоемкий, но наиболее доступный, распространенный и надежный метод калибровки. Определение молекулярной массы выделенных фракций проводят обычно методом парофазной и мембранной осмометрии [57, 73, 75—78 . Однако уже результаты первых исследований молекулярно-массового распределения битумов с помощью ЭХ [75] свидетельствовали о том, что одинаковый объем элюирования соответствует разным среднечисловым молекулярным массам дая различных битумов. Дальнейшие исетедования показали, что калибровочные кривые в координатах 1п М - Уе, полученные на основании анализа препаративно вьщеленных [c.84]

В большинстве методов, применяемых до сих пор для калибровки фотоэмульсий [5, 6, 20—23], зависимость кривой преобразованных почернений и даже кривых метода калибровки Черчилля от почернений, соответствующих парам марок интенсивности [23], аппроксимируют полиномами высоких степеней. В действительности с помощью ЭВМ таким способом выполняют графическую операцию калибровки [13]. Так, используя преобразование Аррака [18] для фотоэмульсий типа 1Иогс1 N50 в области длин волн 265—340 нм и пропусканий 5—75%. линейное соотношение между логарифмом интенсивности (lg ) и преобразованным почернением Ра = lg(10 —Л) можно описать полиномом третьей степени У = а- - ЬР + P J - - с1Р [23]. Калибровка фотоэмульсии для каждой отдельной пластинки заключается в определении констант [c.163]

Такой метод калибровки позволяет устранить как ошибки термометра и самого прибора, так и субъективные ошибки отсчета. Разумеется, при замене тер-мометра или других частей прибора, а также при изменении условий определения необходимо по нескольким чистЫхМ веществам убедиться в пригодности старой градуировочной кривой или даже повторить градуировку. [c.184]

До прилтепения метода термометрического титрования, в котором конечная точка титрования определяется по изгибу на кривой ДГ/К, некоторое время использовался метод калибровки. Суть этого метода состоит в том, что, если хсм избытка реагента С прибавить к у см раствора А, то общее изменение температуры раствора будет зависеть от количества вещества А, присутствующего в растворе. Таким образом можно построить калибровочную кривую по данным наблюдаемого изменения температуры серии аликвотных частей раствора А известной различной концентрации, которое происходит при прибавлении к ним х см избытка реагента С. Такая калибровочная кривая может быть затем использована для определения количества вещества А в растворах с неизвестной концентрацией. [c.22]

Метод абсолютной калибровки следует использовать при ана--лизе микропримесей. Калибровку можно проводить как по площади пиков, так и по высоте. Обычно при этом методе приготов--ляются искусственные смеси с теми же компонентами, что и в анализируемых смесях. Компоненты точно дозируют и определяют зависимость площади или высоты пика данного вещества от его концентрации в смеси. Если смесь состоит из п компонентов, то-получается п калибровочных кривых и количество вещества в анализируемой смеси определяется непосредственно по этим кривым. Метод абсолютной калибровки, несмотря на кажущуюся простоту, требует тщательного приготовления и анализа эталонных смесей и постоянства режима хроматографического опыта. Этот метод применяется также в случае использования хроматографа для регулирования технологического процесса при содержании в продуктах небольшого числа компонентов. [c.51]

Метод калибровки емкости или сопротивления преобразователя по серии эталонов жидкости с точно известной диэлектрической проницаемостью или удельной проводимостью часто используют в практике химического анализа. Эталонные жидкости должны быть химически стойкими и легко очищаемыми. В слу- чае диэлькометрии они, кроме того, должны обладать малыми. проводимостью (см. главу I) и поляризационными потерями. Необходимо также, чтобы по крайней мере при комнатной температуре в пределах рабочих частот не достигалась область аномальной дисперсии. При этом соверщенно нежелательны изменения диэлектрической проницаемости в зависимости от частоты. Только немногие из известных жидкостей, по-существу, могут удовлетворять этим требованиям [40, 41]. Недостаток градуировки по эталонам — влияние емкости двойного слоя, который для каждой эталонной жидкости может по-разному воздействовать на общую емкость преобразователя. Поэтому в. конкретном случае могут возникнуть затруднения при сравнении полученных данных, если преобразователи имеют разные геометрические постоянные (см. главу И). Кроме того, данный метод не дает одинаковой чувствительности по всему диапазону щкалы измерительного устройства. Поэтому строить калибровочную кривую нужно по смесям эталонных жидкостей, обладающих эддитивными свойствами в соответствии с требуемым диапазоном измерения. После градуировки величины е и ио отсчитывают по шкале. Этот метод используют в промышленности. [c.68]

Применительно к перегонке с насыщенным и перегретым водяным паром в разд. 6.1 были рассмотрены косвенные методы измерения расхода пара. Для измерения расхода газов и жидкостей при повышенных давлениях используют ротаметры с поплавками, вращающимися в потоке исследуемой среды. Расходомеры, основанные на счете пузырьков, и капиллярные реометры требуют предварительной калибровки по газовому счетчику, в то время как ротамётры поставляются заводами-изготовителями с калибровочными кривыми для определенных газов и жидкостей со шкалами соответственно в м /ч и л/ч (О °С, 760 мм рт. ст.). [c.463]

Этот метод удобен тем, что на результаты анализа мало влияют колебания параметров хроматографического опыта. В случае точно дозируемых объемов метод метки не дает никакого преимущества по сравнению с методом построения калибровочных кривых чистых веществ, т. е. методом абсолютной калибровки. Кроме того, использование метода метки ограничивается преимущественно определением лишь небольшого числа компонентов, содержание которых в не очень сложных по составу смесях не превышает примерно 107о. [c.228]

Абсолютную концентрацию одного илн иесколькнх компонентов в анализируемой пробе можио оиределить, используя либо внешнюю (построение кали-йовочиой кривой), либо внутреннюю калибровки (метод внутреннего эталона) Последний основан ип том, что к анализируемой смесн добавляют определенно Количество принятого за стандарт соединения-. Из соопюшения площадей полу чают массовые проценты неизвестных веществ согласно уравнению [c.99]

Из этой зависимости следует, что интерполя ,и10 по стоксов > м радиусам молекул, которую можно осуществить, пользуясь методом гель-фильтрации и соответствующей калибровочной кривой, мы не вправе заменять интерполяцией по массам молекул до тех пор, пока не будем уверены в том, что для исследуемой белковой молекулы п всех молекул, использованных для калибровки, выполняется условие одинаковой плотности и одинаковой формы молекул, т. е. равенства отношения ///д. Даже если откинуть фибриллярные белки типа фибриногена, коэффициент формы /// варьирует достаточно заметно (сравним цифры для БСА и цитохрома с), и это тем более существенно, что отноигение /// в формулу (35) входит в третьей степени. [c.149]

LIES А - это метод относительный и поэтому нуждается в калибровке. Она производится с помощью внутреннего стандарта, и для определения в пробе отдельных элементов используется не абсолютная интенсивность аналитической линии, а соотношение интенсивностей аналитических линий относительно внутреннего стандарта (в данном случае - углерод). Чтобы провести калибровку, используют одну или несколько проб известного состава и строят прямолинейную зависимость соотношения интенсивностей от массового соотношения элементов. Калибровочные кривые отдельных элементов позволяют путем измерения соотношения интенсивностей пиков анализируемого [c.244]

Изящным примером завершенного кинетического исследования является работа Жуве и Чью [20] по метано-лизу диэтилацеталя. Концентрации диэтил ацеталя, ди-метилацеталя и промежуточного метилэтилацеталя можно определить методом газовой хроматографии. На рис. 4.4 показано, как изменяются со временем высоты пиков на хроматограмме при некоторых условиях опыта. Зная наклон двух любых кривых при данном времени, независимо определенные константы равновесия и калибровку хроматографа, можно вычислить все четыре удельные скорости в двухстадийной обратимой реакции. [c.92]

Методы расчета при анализе антиоксидантов. Основными методами при расчетах являются метод внутреннего стандарта (метки) и метод абсолютной калибровки. Основным преимуществом метода внутреннего стандарта является независимость получаемых результатов от размера пробы и точности дозирования, а основным недостатком — необходимость введения поправочных коэффициентов при расчете. Преимущество метода абсолютной калибровки в том, что для количественного расчета не вводятся поправочные коэффициенты, а его недостатки — высокие требования к точности дозирования и необходимость частой проверки калибровочного графика кривой. В связи с тем что при использовании микрошприцов практически трудно обеспечить требуемую точность дозирования, так как они технически несовершенны, то в качестве основного метода для расчета рекомендуется метод внутреннего стандарта. К стандартному веществу предъявляются следующие требования химическая и термическая стабильность, хорошее разделение и близость времени удерживания к времени удерживания определяемого антиоксиданта, высокая чистота и легкость получения в чистом виде, а также выход стандарта на хроматограмме в месте, где отсутствуют пики других. веществ. Место выхода стандарта может быть установлено путем предварительного хромато-граф(Ического разделения экстракта без введения стандартного вещества. [c.76]

Влияние ассоциании фрагментов лигнина, природы элюента и наполнителя колонки на характер кривой распределения окончательно еще не выяснено, как и предположение о сходстве поведения молекул полистирола, используемого для калибровки, и фрагментов лигнина [35, 56]. Однако многочисленные результаты экспериментов подтверждают, что полидисперсность свойственна всем лигнинам, а не является следствием используемых методов выделения. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология