Многократная направленная кристаллизация

Рассмотрены два перспективных варианта процесса низкотемпературной направленной кристаллизации зонная кристаллизация жидкостей (ЗКЖ), заключающаяся в продвижении твердых зон по жидкой загрузке, и многократная направленная кристаллизация (МНК), состоящая из ряда последовательных операций кристаллизации жидкой загрузки с удалением загрязненных фракций. Показано, что ЗКЖ и МНК по своей эффективности не уступают обычной зонной перекристаллизации намечены пути оптимизации рассмотренных процессов. Рис. 2, библ. 7 назв. [c.230]

Наряду с зонной кристаллизацией (ЗКТ н ЗКЖ), перспективным методом глубокой очистки низкоплавких веществ является многократная направленная кристаллизация (МНК), состоящая из ряда последовательных кристаллизаций жидкой загрузки с удалением после каждой операции загрязненной фракции. По сравнению с зонной кристаллизацией МНК имеет ряд аппаратурно-технологических преимуществ упрощается конструктивное оформление процесса отпадает необходимость в нагревательных устройствах для создания расплавленных зон имеется возможность осуществить перемещивание жидкой фазы, что при низкотемпературной зонной кристаллизации связано с определенными техническими трудностями. [c.58]

Многократная направленная кристаллизация [c.118]

Результаты анализа приведены в таблице, в которую также включены эффективные коэффициенты распределения примесей К, рассчитанные по формуле для многократной направленной кристаллизации (п—число кристаллизаций) [c.131]

Для разделения компонентов наиболее широко применяется обычная многопроходная зонная перекристаллизация. Многократная направленная кристаллизация, заключающаяся в периодическом повторении операций плавления, нормальной направленной кристаллизации и отбора жидкой или твердой фаз, в большинстве случаев менее эффективна. Однако при кристаллизационной очистке жидкостей этот процесс, как более простой по аппаратурному оформлению [68], может конкурировать с зонной перекристаллизацией. [c.54]

Результаты расчетов показывают, что по своей эффективности многократная направленная кристаллизация не уступает зонной плавке. Единственный недостаток — проигрыш во времени, связанный с тем, что при зонной плавке вдоль образца могут передвигаться сразу несколько расплавленных зон, что невозможно организовать для. направленной кристаллизации по самой природе этого процесса. Однако перечисленные выше преимущества направленной кристаллизации при рафинировании жидкостей, по нашему мнению, компенсируют этот недостаток. [c.87]

В то же время при использовании кристаллизационных методов в области низких температур не для очистки, а в целях концентрирования и разделения, зонная плавка в силу характера распределения примеси при этом процессе оказывается значительно более эффективной, нежели многократная направленная кристаллизация. [c.87]

МНОГОКРАТНАЯ НАПРАВЛЕННАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ [c.185]

Многократная направленная кристаллизация осуществлялась в наиболее рациональном варианте [ ], т. е. с удалением в приемник после проведения каждой операции небольшой части тетрахлорида германия, остающейся жидкой ]. Направленная кристаллизация проводилась со скоростями у=1.28, 3.0 и 5.0 см/час. [c.349]

Показана эффективность применения многократной направленной кристаллизации для получения тетрахлорида германия с содержанием примесей тяжелых цветных металлов менее 5 10 по результатам аналитических определений рассчитаны эффективные коэффициенты распределения примесей Сп, Sb, РЬ, Bi при различных скоростях кристаллизации. [c.350]

С целью повышения глубины очистки вешества процесс направленной кристаллизации можно проводить многократно с отбрасыванием в конце каждого цикла некоторой части рас плава, в которой концентрируется примесь. Для оценки эффекта очистки, достигаемого при проведении многократной направленной кристаллизации, примем, что доля незакристаллизовав-шейся жидкости, отбрасываемой в виде хвостовой фракции, в конце каждого цикла одинакова и составляет Хж. С учетом этого допущения на основании соотношения (III.8) нетрудно составить уравнение материального баланса для каждого цикла и всего процесса в целом. [c.118]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Для этой цели слой жидкой фазы очищаемого образца /, примыкающий к фронту кристаллизации, нагревали в кварцевом контейнере с помощью кольцевого нагревателя 2 и камеры 3 (рисунок). В верхней части кварцевый контейнер (рабочий объем 150 мл) снабжен приемником 4, позволяю-ПЛ1М проводить многократную направленную кристаллизацию этого гигроскопичного вешества без доступа воздуха с отбором после каждой операции загрязненной части образца. [c.130]

В работах [27—33] 01писаны различные конструкции установок для направленной кристаллизации жидкостей. Наиболее простое приспособление приведено в работе Дикинсона и Эборна [27], осуществлявших направленную кристаллизацию бензола опусканием стеклянной трубки диаметром 30 мм в ледяную воду со скоростью 4 см час. В последующих работах аппаратура для направленной кристаллизации жидкостей несколько совершенствуется. Так, при очистке тетрахлорида германия [30] для поддержания фронта кристаллизации на строго постоянном уровне цилиндрический контейнер с очищаемым веществом (рис. 8) опускался в узкий медный стакан, до краев заполненный ацетоном и помещенный в сосуд Дьюара с хладоагентом (сухой лед -Ь ацетон). Там же был применен контейнер с отростком в верхней части, оканчивающимся шлифом, к которому присоединялся приемник для слива части содержимого после окончания процесса. Подобное простое приспособление весьма упрощает обработку легко гидролизующихся веществ, позволяя проводить многократную направленную кристаллизацию без разгерметизации ампулы. [c.484]

В настоящей работе рассмотрены соотношения, лежащие в основе двух перспективных процессов кристаллизационной очистки низкоплавких веществ —- зонной кристаллизации жидкостей и многократной направленной кристаллизации. Эти соотношения, полученные в пфанновском приближении, [c.56]

Пфапн [10, с. 42] проанализировал общие черты и отличия зонной перекристаллизации и дробной кристаллизации (многократная направленная кристаллизация является частным случаем дробной кристаллизации). В основе этих процессов лежит различие в составах твердой и жидкой фаз, имеющих общую поверхность раздела. Принципиальное отличие между этими процессами заключается в [c.52]

Из изложенного ясно, что при использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от труд-ноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы умножать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток. [c.187]

В настоящей работе исследовалось поведение примесей тяжелых цветных металлов (Сп, ЗЬ, РЬ, В1, Хп, С(1) при глубокой очистке ОеС14 многократной направленной кристаллизацией. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология