Тетрахлорид германия очистка

Технология германия высокой чистоты для полупроводниковой техники включает получение тетрахлорида германия, очистку тетрахлорида, гидролиз, с целью получения двуокиси германия, восстановление двуокиси до элементарного германия и его кристаллофизическую очистку. Сырьем для получения высокочистого германия могут быть техническая двуокись германия, богатые германием концентраты, германиевые отходы — загрязненные концы слитков, обрезки и абразивная пыль, бракованные изделия. [c.374]

Для большей наглядности оценим коэффициент разделения в системе бензол — тиофен, которая, как уже упоминалось, используется в качестве модельной, и в системе тетрахлорид германия— трихлорид мышьяка, представляющей собой типичную систему в практике глубокой очистки веществ. Необходимые для расчета данные представлены в табл. И.1. Исходя из этих данных, с помощью соотношений (И.17) и (П.18) можно найти параметры межмолекулярного взаимодействия для каждого [c.39]

Определить степень очистки тетрахлорида германия от мышьяка на каждом этапе перегонки. [c.212]

В дальнейшем тетрахлорид германия (легкокипящая жидкость) подвергают ректификационной очистке, гидролизу, а образующийся в результате чистый ОеОг восстанавливают водородом [c.216]

Получающиеся при этом тетрахлорид германия и треххлористый мышьяк отгоняются от раствора и направляются на дальнейшую очистку. Очистка проводится путем многократной перегонки четыреххлористого германия, гидролиза водой. [c.162]

В работе [134] было показано, что при очистке тетрахлорида германия от мышьяка ректификацией в кварцевой колонне была достигнута степень очистки К = 260, в то время как при очистке на такой же колонне из стекла пирекс К = 10. Это объясняется загрязнением тетрахлорида германия мышьяком, поступающим из стекла. [c.126]

Ректификационная очистка тетрахлорида германия, проведенная на стеклянной колонне периодического действия эффективностью 22 теоретические ступени [103, 105], позволила получить тетрахлорид [c.192]

Тетрахлорид германия на очистку [c.365]

Конденсат расслаивается на два слоя. Нижний слой состоит из тетрахлорида германия с 20% трихлорида мышьяка, верхний — из соляной кислоты с треххлористым мышьяком, почти не содержащей германия. Хлорид галлия лишь незначительно переходит в дистиллят. Коэффициент разделения германия и галлия при дистилляции хлоридов достигает -(10 —10 ) [68]. Полученный тетрахлорид германия после отделения от слоя соляной кислоты идет на очистку фракционной дистилляцией. Из кислого раствора после отгонки летучих хлоридов галлий экстрагируют (после вытеснения меди и восстановления железа до двухвалентного металлическим алюминием) изопропиловым эфиром [52]. [c.371]

Для очистки тетрахлорида германия в основном пользуются методами дистилляции и экстракции. Как видно на рис. 94, в системе тетрахлорид германия — трихлорид мышьяка не образуется азеотропа. Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения. Перегонкой в присутствии хлора, о которой говорилось ранее, также не удается достаточно полно удалить мышьяк. Это объясняется частичной обратимостью реакции (8) при температуре дистилляции вследствие избытка соляной кислоты. Только тщательной фракционной дистилляцией в адиабатических колонках (с эффективностью 40 теоретических тарелок) достигается разделение. В результате такой ректификации содержание мышьяка [c.375]

Очистка тетрахлорида германия экстракцией основана на распределении мышьяка и других примесей между тетрахлоридом [c.376]

К числу перспективных методов очистки тетрахлорида германия, особенно в тех случаях, когда требуются небольшие его количества (например, для получения полупроводниковых германиевых пленок), относится низкотемпературная зонная плавка [86]. [c.377]

Очистка тетрахлорида германия [c.215]

Результаты очистки тетрахлорида германия углем БАУ [c.226]

Для контроля за содержанием примесей в образцах тетрахлорида германия при очистке большое значение приобретает быстрота проведения анализа. [c.215]

На колоннах с винтовой спиралью в ряде случаев удалось получить ВЭТС порядка 4—4,5 см. Недостатком колонн этого типа является то, что при увеличении размеров аппарата и доли твердой фазы возрастает сопротивление движению спирали. Даже применение спирали, обогреваемой изнутри [10], не позволяет создать колонну большой производительности, которая могла бы работать в заводских условиях. С этой точки зрения колонны с перемещением кристаллов под действием силы тяжести являются более перспективными. Так для очистки тетрахлорида титана от треххлористого ванадила применена колонна из нержавеющей стали длиной 1,5 м и диаметром 150 мм для глубокой очистки тетрахлорида германия— колонна из кварца длиной 1,5 м и диаметром 50 мм. В табл. 4 приведены результаты глубокой очистки некоторых хлоридов противоточной кристаллизацией из расплава. [c.109]

В настоящее время металлический германий высокой степени чистоты получают по следующей схеме 1) очистка тетрахлорида германия 2) гидролиз его с выделением двуокиси германия 3) восстановление двуокиси германия водородом 4) окончательная очистка металлического германия методом зонной плавки. [c.377]

Для определения эффективности очистки ОеСи от АзС1з в тетрахлорид германия добавили радиоактивный изотоп мышьяка °Аз. При содержании Аз 0,35% активность раствора 18 000 имп/мин. В процессе фракционной перегонки активность ректификата после первой перегонки составила 2200 имп/мин, после второй перегонки — 780 имп/мин, после перегонки в присутствии меди —120 имп/мин. [c.212]

Очистка тетрахлорида германия. Полученный технический Ge U содержит большое число примесей хлориды различных элементов (в первую очередь мышьяка), растворенные газы (хлор, хлористый водород и др.), органические и кремнийорганичес-кие соединения, а также увлеченные с парами твердые частицы — остатки концентратов или шлифпорошков. Основная и наиболее трудно-удалимая примесь — мышьяк. [c.193]

Тем не меиее, пи обработка тетрахлорида германия концен- ) триропанной соляной кислотой, ни экстрагирование тетрахлорида германия из солянокислых растворов алифатическими углеподородами не приподит к yдa teнию наиболее предлой примеси мьпиьяка п необходимой степени, хотя в первом случае [42] содержание многих примесей, например Sb, может быть понижено до 1 — 1 10 %, а во вторим [43] — идет эффективная очистка от примесей Si, Ti, В, Р. [c.312]

Оксид германия (IV) проще всего получать гидролизом тетрахлорида германия [1—8]. В настоящее время можно купить ОеОа нужной степени чистоты, поэтому получение его в лаборатории имеет значение только при регенерации и очистке германия. В этом разделе приводится способ очистки сырого ОеС14, а также сырого ОеОг, поскольку они образуются при регенерации. Этот способ позволяет получить чистый ОеОа, в котором сумма, всех примесей будет ниже 0,01%. [c.799]

Подобный расчет проведен применительно к очистке тетрахлорида германия от примеси мышьяка. Из данных, опубликованных Грином и Кафаласом, следует, что в этих условиях г = 8,2x X 10 кг/(м -с) для трихлорида мышьяка. Используя это значение и> и а = 2 [141, с. 58], по уравнению (1П-187) вычислено, что концентрация примеси трихлорида мышьяка в тетрахлориде германия при его ректификации в стеклянной колонне не может быть снижена более чем до хр 3,1 10 . По той же причине при ректификации тетрахлорида кремния в колонне из нержавеющей стали содержание железа и никеля будет не меньше 1 10 вес. %. [c.129]

Многие работы, посвященные очистке четыреххлористого германия методом ректификации, в основном касаются очистки от треххлористого мышьяка [108, 111, 112]. Так, [111] при изучении равновесия жидкость —пар в системе ОеС14—АзС1з сделан вывод о том, что треххлористый мышьяк может быть удален методом ректификации. В работе [112] было показано, что ректификацией можно получить четыреххлористый германий с содержанием мышьяка менее 10 мол.%. На кварцевой насадочной колонне длиной 600 мм и диаметром 20 мм с насадкой из кварцевых колец Фенске размером 3x3 мм ири использовании радиоактивного мышьяка As достигнута [108] степень очистки тетрахлорида германия от As lg, равная 300—600. Применяя [c.191]

Продукты отгонки собираются в охлаждаемых конденсаторах. Благодаря ограниченной растворимости тетрахлорида германия в концентрированной соляной кислоте (см. рис. 87) конденсат разделяется на два слоя. Нижний слой — Ge ii — далее передается на очистку. [c.375]

Очистка тетрахлорида германия. Главная и наиболее трудно удалимая примесь в тетрахлориде германия — мышьяк. Прочие прцмеси удаляются попутно при очистке от мышьяка. [c.375]

Насыщение соляной кислоты хлором улучшает экстракционную очистку от мышьяка благодаря уменьшению концентрации As lg в водной фазе по реакции (8) [82]. Еще лучше добавить к кислоте перекись водорода. По данным [83], однократная экстракция тетрахлорида германия концентрированной соляной кислотой с добавлением пергидроля уменьшает содержание мышьяка в Ge Ii с 0,6 до 6 10 %. Экстракция соляной кислотой очень эффективна [c.376]

На практике тетрахлорид германия обычно очищают, сочетая ректификацию с экстракцией. Например, при ректификации добавляют в приемник чистую концентрированную соляную кислоту, так что конденсирующийся тетрахлорид непрерывно экстрагируется. Такая комбинированная очистка позволяет получить ОеСЦ очень высокой чистоты. [c.377]

Для очистки тетрахлорид германия экстрагируют органическим растворителем из концентрированных солянокислых растворов. Можно использовать смеси серной и соляной кислот или добавлять в кислые растворы хлориды натрия, калия, магния или кальция. При добавлении хлористого кальция необходимая, кислотность раствора снижается [85]. Экстрагировать можно из растворов или из пульп непосредственно после кислотного разложения. Это может существенно упростить технологию. Реэкстрагируют германий водой, в результате гидролиза образуется GeOa [90]. [c.377]

Технический тетрахлорид германия содержит примеси хлоридов различных элементов (As, Fe, Al, Si, P и др.), растворенные газы (СЬ, НС1), механические взвеси и органические соединения. Поскольку Ge U используется преимущественно для получения полупроводникового германия, требуется глубокая очистка исходного продукта. Наиболее трудна очистка от хлоридов. Концентрация большинства примесных элементов в техническом продукте не пре- [c.215]

Для получения тетрахлорида германия особой чистоты обычно проводят вторую стадию очистки — ректификацию — или объединяют экстракцию и дистилляцию в одну технологическую операцию [34]. Глубокой очистки от мыщьяка достигают ректификацией Ge U в присутствии жидкого окислителя, например перекиси водорода. Содержание мыщьяка в очищенном продукте 2 10 % [35]. [c.216]

Приведенные данные имеют большое практическое значение, так как означают, что соединения внедрения, образующиеся при отмывке угля от собственных примесей и введении искусственных, практически не загрязняют очищаемые вещества. Для иллюстрации этого положения приведем данные по глубокой очистке тетрахлорида германия от микропримесей активированным углем БАУ при 20 на опытной адсорбционной установке с высотой слоя угля 100 см и скорости потока хлорида 0,6 мл/ мин см (табл. 4). [c.225]

В работах [27—33] 01писаны различные конструкции установок для направленной кристаллизации жидкостей. Наиболее простое приспособление приведено в работе Дикинсона и Эборна [27], осуществлявших направленную кристаллизацию бензола опусканием стеклянной трубки диаметром 30 мм в ледяную воду со скоростью 4 см час. В последующих работах аппаратура для направленной кристаллизации жидкостей несколько совершенствуется. Так, при очистке тетрахлорида германия [30] для поддержания фронта кристаллизации на строго постоянном уровне цилиндрический контейнер с очищаемым веществом (рис. 8) опускался в узкий медный стакан, до краев заполненный ацетоном и помещенный в сосуд Дьюара с хладоагентом (сухой лед -Ь ацетон). Там же был применен контейнер с отростком в верхней части, оканчивающимся шлифом, к которому присоединялся приемник для слива части содержимого после окончания процесса. Подобное простое приспособление весьма упрощает обработку легко гидролизующихся веществ, позволяя проводить многократную направленную кристаллизацию без разгерметизации ампулы. [c.484]

Для повышения эффективности процесса очистки предлагается пропускать тетрахлорид германия через твердый поглотитель (силикагель или уголь), нагретый до 75—80 °С [1Э95[. [c.379]

Для очистки от P Ig и ВС 3 тетрахлорид германия рекомендуется пропускать через активированный уголь, а соединения серы можно удалять кипячением раствора с Си (15 г на 1 л Ge ) Ю97]. [c.379]

В данной работе использовался гидрид германия, полученный по реакции взаимодействия тетрахлорида германия с боргидридом натрия в водной среде, с последующей очисткой методами конденсации, фильтрации и ректификации. В очищенном гидриде хроматографическим и радиоспектральным методами анализа были обнаружены следующие примеси (мол. %) < 5-10 СН4, < 5-10" СзН , 5-10- СзНе, Н О. [c.136]