Кристаллизация однократная

В результате промывки получают достаточно разбавленную смесь жидкой фазы суспензии и промывной жидкости. Если жидкая фаза содержит ценные вещества, их извлекают из полученной смеси кристаллизацией, выпариванием или ректификацией. Поэтому желательно, чтобы расход промывной жидкости был по возможности невелик, а концентрация растворенных в ней ценных веществ была насколько возможно высока. При однократной (одноступенчатой) промывке объем промывной жидкости в 1,5—2 раза превышает объем жидкой фазы, оставшейся в порах осадка после разделения суспензии. При многократной (многоступенчатой) промывке, которую можно выполнять способами вытеснения и разбавления, осадок последовательно промывают, используя промывную жидкость со все возрастающей концентрацией растворенных в ней ценных веществ. При этом свежая промывная жидкость поступает на почти промытый осадок, а наиболее концентрированная — на еще не промывавшийся. Так осуществляют многоступенчатую противоточную промывку осадка (стр. 209). [c.190]

Выражения (11.100) и (11.101) справедливы для любого консервативного процесса направленной кристаллизации, однократного или многократного. Для неконсервативного процесса эти выражения переходят в следующие [c.104]

Реакционную смесь после окончания окисления продувают горячим воздухом для удаления окислов азота и передают в дне-тилляционную установку для концентрирования. Концентрирование с целью уменьшения коррозии проводят в вакууме. В процессе концентрирования удаляются некоторые побочные продукты реакции (валериановая и масляная кислоты и др.). Стадия извлечения адипиновой кислоты из упаренного реакционного раствора состоит в кристаллизации (однократной или двукратной), которую проводят при 40—50° С. После центрифугирования маточный раствор повторно упаривают и снова подвергают кристаллизации. После второй кристаллизации основное количество маточного раствора возвращают в реактор окисления. Во избежание накопления низших дикарбоновых кислот часть маточного раствора выводят из цикла. [c.174]

Обогащение гексахлорана и переработка нетоксичных изомеров. Для обогащения гексахлорана и переработки его нетоксичных изомеров принят метод однократной экстракции изомера метиловым спиртом [94 . Особенность указанного способа заключается в том, что экстракция ведется не свежим метиловым спиртом, а маточным раствором после кристаллизации - -изомера, содержащего 35—40% нетоксичных изомеров гексахлорана. [c.275]

Предварительный анализ свойств компонентов и смеси уже позволяет выделить группы альтернативных способов получения чистых компонентов, однако в большей степени полезен при выполнении анализа фазового и химического равновесия, так как сужает область экспериментальных и расчетных исследований. Например, если смесь относится к гомогенным без азеотропов с большой разностью температур кипения, но содержит компонент (или компоненты) с повышенной коррозионной способностью, то ее разделение может быть обеспечено обычной ректификацией (возможно, с применением аппаратов однократного испарения). Расчет этих процессов не представляет труда, однако, очевидно, особое внимание должно быть уделено подбору материала оборудования. С другой стороны, при наличии азеотропов число возможных способов разделения возрастает (азеотропно-экстрактивная ректификация, вакуумная ректификация или под давлением, мембраны, кристаллизация и т. д.). Ясно, что выбор оптимального способа разделения должен производиться на основе более полного расчетного и, возможно, экспериментального исследования. [c.97]

При осуществлении процессов кристаллизации из газовой фазы используют установки с псевдоожиженным слоем как с рециркуляцией газообразной псевдоожижающей среды, так и без рециркуляции, с однократным проходом. Механизм таких нроцессов складывается из следующих стадий смешение реагентов в пределах слоя и создание пересыщенного состояния ПГС, кристаллизация на частицах слоя и в газовой фазе. [c.239]

Применяемые для исследования вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке,. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств примесей, которые могут содержаться в исходных веществах. Очистка может производиться с помощью физических методов (перегонки, кристаллизации и др.) или путем химического удаления примесей (например, обезвоживание с помощью водоотнимающих средств). В большинстве случаев очистка производится путем перегонки на лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая в случае необходимости может быть подвергнута однократной или многократной повторной перегонке. Критерием чистоты является постоянство физических свойств дистиллата в процессе его отгонки, а также отсутствие или допустимо малое количество примесей, устанавливаемое путем анализа. К числу наиболее употребительных физических свойств вещества, контролируемых при его очистке, относятся температура кипения, показатель преломления и удельный вес. Могут, конечно, использоваться и другие свойства — электропроводность, вязкость, температура кристаллизации и пр. Не всё перечисленные свойства одинаково изменяются в зависимости от концентрации примесей. Поэтому в каждом отдельном случае экспериментатор должен выбрать для контроля чистоты такие свойства, которые наиболее чувствительны к содержанию примесей. [c.143]

Порядок подачи растворителя. На первых промышленных установках применялось однократное разбавление сырья растворителем, т.е. весь растворитель подавался перед началом кристаллизации, затем было найдено, что фильтрация дистиллятного сырья протекает значительно эффективнее при применении порционной схемы подачи растворителя, заключающейся в подаче растворителя небольшими порциями по мере охлаждения сырья [51, 75, 87—90]. Первую порцию растворителя обычно подают перед охлаждением, а остальные — в процессе кристаллизации по мере понижения температуры суспензии. Температура растворителя, подаваемого в кристаллизатор на порционное разбавление, такая же, как температура суспензии в той точке, в которую вводится данная порция растворителя (или на 1—2°С выше) [23, 26, 51]. Поскольку смешение сырья и растворителя часто сопровождается тепловым эффектом, температура смеси может отличаться от температуры, рассчитанной по энтальпии компонентов. [c.141]

В результате однократной кристаллизации при —30 °С из фракции, содержащей 94,5% гемимеллитола, был получен продукт, содержащий 99,3% гемимеллитола с отбором около 50% от его потенциального содержания в сырье. Характеристика полученного гемимеллитола следующая [c.225]

Математическое описание процесса зонной очистки. Рассмотрим диаграмму состояния бинарной системы с ограниченной областью твердых растворов. При равновесной кристаллизации из жидкости состава X при температуре выпадают первые кристаллы состава у. При дальнейшем охлаждении состав жидкости будет меняться в направлении, соответствующем аа, а состав кристаллов — в направлении ЬЬ (см. рис. 32). Если кристаллизация происходит в неравновесных условиях, то в сплаве сохраняется неоднородность состава. В реальных условиях при понижении температуры диффузия в кристаллах подавлена. Содержание тугоплавкового компонента оказывается больше в центре кристалла (зерна), а к его периферии уменьшается (ликвация или сегрегация). Можно рассчитать содержание примеси в твердой фазе после однократной зонной перекристаллизации. Для простоты расчетов допускают (приближение Пфаниа), что 1) диффузия в твердой фазе практически отсутствует D,, = 0 2) в расплавленной зоне происходит полное перемешивание D,, = оо 3) величина равновесного коэффициента распределения постоянна А о = onst = k 4) объем материала при плавлении и затвердевании не изменяется 5) можно пренебречь газообменом между твердой фазой, расплавом и паром. Тогда распределение примеси в основном веществе при к < 1 [c.91]

Однократная направленная кристаллизация [c.114]

Рассмотрим однократный процесс. Если коэффициент разделения больше единицы, то образующаяся в ходе процесса твердая фаза будет иметь более высокую концентрацию примеси, чем остающаяся жид- кость. По мере продвижения фронта кристаллизации обеднение жидкости примесью будет более заметным и верхний слой жидкости может быть уже в значительной степени освобожден от примеси. Если же ко- [c.114]

Взяв после окончания процесса такой однократной направленной кристаллизации на анализ пробы из разных сечений сосуда ] (рис. 28) и построив график зависимости 1 л 1 (1—хт), нетрудно найти величину (а—1), которая равна тангенсу угла наклона получающейся прямой линии (рис. 29). При этом хг выражается как отношение длины части слитка, в конце которой отбирается проба, к общей длине слитка (или как соответствующее отношение объемов). Величину а можно определить из отрезка, отсекаемого на оси ординат. Определяемые указанными способами величины а обычно отличаются друг от друга. Одной из причин этого различия, по-видимому, является неодинаковая точность в последовательном определении содержания примеси по длине слитка в той части слитка, где примеси меньше, ошибка определения выше. Поэтому на практике в качестве искомого значения коэффициента разделения иногда рекомендуют пользоваться усредненным значением, полученным из обеих определенных величин а. [c.115]

Уравнение вида (III.9) для описания процесса однократной направленной кристаллизации было предложено Г. Гулливером [c.115]

Теперь представим, что подобный образец того же вещества подвергается направленной кристаллизации. Пусть скорость движения фронта кристаллизации в обоих процессах одинакова. Совершенно очевидно, что отбрасывая по окончании каждого из процессов одно и то же количество концентрата примеси, равное количеству вещества в зоне замораживания, мы получим каждым из рассматриваемых методов одинаковое количество продукта с одинаковым содержанием примеси, т. е. зонное замораживание с одним проходом кристаллизующейся зоны и однократная направленная кристаллизация при одинаковых условиях дают одну и ту же степень очистки, которую, как уже было показано, можно определить с помощью соотношения (III.12). Отсюда следует, что при многократном повторении процесса замораживания с отбрасыванием после каждого цикла От молей концентрата примеси, где От — количество вещества в кристаллизующейся зоне, соответствующую степень очистки нетрудно оценить исходя из выражения (III.14). [c.129]

К сожалению, даже для рассматриваемого простейшего случая одновременного движения по образцу очищаемого образца двух затвердевающих зон решение дифференциального уравнения (111.35) в аналитическом виде получить не удается, вследствие чего и здесь приходится прибегать к численным расчетам. Полученная на основании таких расчетов (а = 0,5 Мо = 8Ст, С = = 0т) зависимость степени очистки веш ества от положения фронта кристаллизации второй затвердевающей зоны графически представлена на рис. 35 (кривая 3). Здесь же для сравнения приведены кривые, рассчитанные для процессов однократного (кривая /) и двукратного (кривая 2) зонного замораживания с отбрасыванием От молей концентрата примеси по окончании каждого цикла. Из рис. 35 видно, что перемещение вдоль очиш,аемого образца одновременно двух затвердевающих зон (кривая 3) приводит к существенному повышению эффекта очистки по сравнению с перемещением одной затвердевающей зоны (кривая /). Эффект очистки, достигаемый при таком двухзонном замораживании, выше эффекта очистки при двукратном зонном замораживании с одной затвердевающей зоной (кривая 2). [c.130]

Иногда для характеристики глубины очистки вещества в результате такого однократного процесса массовой кристаллизации пользуются термином кратность очистки (коэффициент очистки), под которой понимается отношение концентраций примеси в исходном очищаемом веществе (хо, i/o) и в выделившейся твердой фазе х. Обозначая это отношение через А кр, на основании уравнения материального баланса для примеси [c.154]

Из сравнения уравнения (П1.8) с формулами Релея (П.25а) и (11.256) для разбавленных растворов (гл. И, 3) можно видеть, что они идентичны по форме. Отсюда следует, что однократная направленная кристаллизация, как и простая перегонка, достаточно эффективна лишь при очистке веществ от примесей, существенно отличающихся по физимо-химическим свойствам от основного вещества. В отношении же отделения примесей с коэффициентами разделения, близкими к единице, однократная направленная кристаллизация не эффективна. В дальнейшем, как и при рассмотрении дистилляционных методов (см. гл. И), для удобства изложения теоретических основ кристаллизационных методов не будем подчеркивать различия между равновесным и эффективным значениями коэффициента разделения, имея в виду, что такое различие существует. [c.117]

Если распределяемый компонент является примесью, т. е. X <С 1, то Кй —. с1у. В реальных условиях, когда равновесие, как правило, не достигается, процесс разделения характеризуется степенью разделения при однократной кристаллизации, называемой эффективным коэффициентом разделения К. Этот коэффициент всегда меньше Ко и зависит от скорости процесса, степени перемешивания, коэффициента диффузии распределяемого компонента, захвата маточного раствора (расплава) кристаллической фазой и значения Ко- [c.564]

Технический продукт, поступающий на рафинирование (перекристаллизация или ректификация) должен обладать высокой чистотой, так как превратить загрязненный и интенсивно окрашенный технический продукт в рафинированный при однократной кристаллизации или одной перегонке невозможно. Это обусловлено тем, что при кристаллизации на поверхности граней растущего кристалла адсорбируются посторонние вещества, содержащиеся в неочищенном растворе при перегонке вещества пары уносят с собой частицы перегоняемого вещества. Кроме того, с загрязняющими веществами могут образовываться азеотропные смеси, следовательно, чем ниже качество технического продукта, тем больше посторонних веществ поступит в готовый продукт. [c.5]

Продукт очищают однократной кристаллизацией из 30 мл 50% -ного этанола. [c.134]

Второй способ [2], технологически более простой, был положен в основу синтеза углекислого гуанидина. В условия получения [2, 3] нами были внесены изменения. Многократное упаривание растворов и дробную кристаллизацию удалось заменить однократным упариванием с последующим использованием маточного раствора. Исключено применение углекислого газа в процессе гидролиза дициандиамидина, а также при упаривании раствора углекислого гуанидина (углекислый газ применяется только для нейтрализации избыточной щелочности) выход повышен с 68 до 80% теории. [c.9]

Кристаллизацией называют процесс образования твердой фазы в виде кристаллов из раствора и расплавов, а также из газов и паров. Кристаллизация широко применяется в химической, нефтехимической, металлургической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности для решения следующих задач выделения кристаллической фазы из растворов и расплавов, разделения смесей при однократной или многократной частичной кристаллизации, глубокой очистки веществ от примесей, выращивания монокристаллов. Получение большого количества кристаллов в промышленном масштабе называют массовой кристаллизацией. В результате проведения массовой кристаллизации получают сыпучий продукт-кристаллы различного размера. [c.290]

Кристаллизация может осуществляться как в целях получения кристаллической фазы из растворов и расплавов, так и в целях разделения смесей. Разделение смесей методом кристаллизации основано на обогащении или обеднении жидкой и кристаллической фаз по целевым компонентам при проведении однократной или многократной частичной кристаллизации. Рассмотрим кристаллизационное разделение растворов на примере системы, состоящей из растворителя и двух растворенных разделяемых веществ. [c.299]

Кристаллизационное разделение смесей обычно проводят многократной перекристаллизацией, поскольку степень разделения при однократной кристаллизации невелика в результате увеличения содержания маточного раствора в трещинах кристаллов, адсорбционного поглощения примеси поверхностью кристаллов и других причин. Перекристаллизация, повторенная многократно, позволяет достичь высокой степени разделения. При многократной перекристаллизации используют методы последовательного фракционирования, противоточную кристаллизацию и ряд других. [c.301]

При однократном фракционном плавлении исходную смесь вначале медленно охлаждают до полной кристаллизации. Затем образовавшуюся кристаллическую массу нагревают от температуры кристаллизации до температуры фракционирования. Полученную суспензию отфильтровывают, причем кристаллическая фаза оказывается более обогащенной высокоплавким компонентом. [c.309]

Для защиты аппаратов от разруишния прн чрезмерном повышении давления применяют также предохранительные мембраны. В зависимости от характера разрушения различают разрывные, ломающиеся, отрывные, срезные и другие мембраны. Предохранительные мембраны применяют в условиях возможности очень быстрого повышения давления, кристаллизации, полимеризации и высокой коррозноиности сред. Недостатки предохранительных мембран — возможность однократного ирнменення после разрыва 1]роход для среды остается открытым. [c.308]

Для повышения эффективности процесса используют многократное (или многоступенчатое) фракционное плавление. Схемы многоступенчатого разделения на основе однократного фракционного плавления аналогичны схемам многоступенчатой фракционной кристаллизации (см. рис. 23-5 и 23-6). Так же аналогичен и расчет процесса фракционного плавления (см. разд. 23.4). [c.310]

Для получения хлорида цезия рубидиево-цезиевые квасцы растворяют при нагревании в однократном по массе количестве воды и раствор при непрерывном перемешивании охлаждают до 80° С. Выделившиеся квасцы отфильтровывают и еще один раз перекристаллизовывают, третья кристаллизация квасцов осуществляется охлаждением продукционных растворов уже до 60° С [251]. [c.296]

В основе глубокой очистки вещества методом кристаллизации из растворов лежит элементарный, или простой, эффект разделения макро- и микрокомпонентов системы, под которым подразумевается уменьшение концентрации микрокомпонента при однократном проведении операции кристаллизации, осуществляемой в разделительном элементе — наименьшей самостоятельной ячейке технологического процесса. Величина элементарного эффекта очистки вещества, достигаемая в таком разделительном элементе при захвате кристаллами маточного раствора (сокристаллизация неизоморфных компонентов), характеризуется кратностью очистки вещества Кт). [c.352]

При проверке предложенного метода нами уточнены условия реакции и выделения продукта. В результате был достигнут выход почти чистого продукта, равный 77—80% от теоретического, с т. пл. 106—107° без дополнительной очистки. Однократной кристаллизацией из петролейного эфира удалось повысить температуру плавления еще на один градус. [c.171]

С. В этом температурном п-зтилтолуола 74% от его потенциального содержания в сырье. Экспериментальные работы, проведенные по кристаллизации зтилтолуольной фракции примерно при —105 С, позволили выделить в результате однократной кристаллизации п-этилтолуол, содержащий около 85% основного вещества. Для получения чистого изомера продукт, полученный на I ступени, повторно кристаллизовали. Маточный раствор И ступени кристаллизации был возвращен в сырье I ступени, что обеспечивало близкий к расчетному общий отбор целевого продукта. Выделенный п-зтилтолуол имел следующую характеристику чистота 98 мол. %, температура кристаллизации —62,9 °С, температура кипения 162,1°С. Следовательно, п-зтилтолуол можно выделить путем кристаллизации. Однако низкие температуры охлаждения обусловливают малую экономическую эффективность процесса. [c.215]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

С момента но.цключении вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнав-шегося фенола составит 25—30 мл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола (см. примечание 2). По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до 150—160 и растворяют добавлением 10%-ного раствора едкого натра. Раствор осветляют акти зи-рованным углем. Розовый фильтрат нагревают до 70—80° и при механическом размешивании нейтрализуют соляной кислотой до pH 7,6—7,8 (pH определяют по советской индикаторной бумаге Рифан с интервалом 7,2—8,8). Суспензию 4,4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20—25° и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70—80% теории) белого или слегка розоватого цвета сульфо-на. Температура плавления 237—245°. После однократной перекристаллизации из 15° этилового спирта при отношении 1 20 с обработкой углем получают 4,4 -диоксидифенилсульфон с выходом 85%, считая на технический, т. пл. 246—247° после второй аналогичной кристаллизации т. пл. 248—249°. [c.109]

Переработка К.с. состоит в разделении ее на фракции ректификацией с послед, кристаллизацией, экстракцией и повторной ректификацией полученных фракций. Процесс осуществляют на установках непрерывного действия с подогревом К.с. до 380-400 °С в трубчатых печах высокой производительности (100-200 тыс. т/год) и разделением на фракции в мощных ректификац. колоннах. В пром-сти применяют след. осн. системы переработки К.с. одноколонные (рис. 1) и двухколонные атмосферные с однократным испарением сырья многоколонные атмосферно-вакуумные с многократным подводом теплоты в ниж. часть колонн от т. наз. донных продуктов, циркулирующих через трубчатые печи (рис. 2). В совр. отечеств, установках, снабженных одно- или двухколонными системами, достигается сосредоточение в нафталиновой фракции 80-82% нафталина от наличия его в К.с. [c.300]

Методы однократных кристаллизации и плавления часто не обеспечивают требуемой степени разделения смесей илн достаточного выхода целевого компонента. Ддгя улучшения этих показателей применяют многократную перекристаллизацию р-ров или расплавов, что дает возможность получать целевые продукты с содержанием осн. в-ва 99% и более. [c.527]

Азоксифенетол представляет собой яркожелтый кртт-сталлический порошок. Препарат, полученный вышеописанным способом, имеет т. пл. 134—135° и температуру цревращения 163—164°. Однократная кристаллизация из спирта дает совершенно чистый продукт с т. пл. 136° и т. превращения 166,5 — 167°. [c.9]

При проведении однократной кристаллизации 98%-ного раствора в про- бирке с последующим сливанием маточного раствора можно получить не более чем 99%-ный Н2О2. [c.178]